由氟硅酸制氟化钠和白炭黑的工艺研究

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品,大型磷复肥装置副产的产品多用于生产氟化铝,过磷酸钙装置副产的产品大多生产氟硅酸钠,经济效益欠佳。论述了由氟硅酸和纯碱制氟化钠和白炭黑的原理和工艺条件,研究了各种因素对产品质量和产品收率的影响,指出对ω（Ｈ２ＳｉＦ６）较低的氟硅酸采取提高反应温度、延长反应时间,可制得质量符合国家标准要求的氟化钠和白炭黑,并对该工艺的工业应用前景和经济效益进行了探讨。     

磷肥副产物生产氟化钠联产水玻璃工艺技术

介绍利用磷肥副产氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃一体化工艺技术,并探讨其工艺控制条件。固体氟硅酸钠与w(Na2CO3)20%～30%的碳酸钠溶液在90～95℃充分反应1～1.5h,得到氟化钠与二氧化硅。该工艺的关键技术是通过加入热的强碱溶液使二氧化硅完全溶解,实现氟化钠与二氧化硅的分离。该技术氟化钠与硅胶分离简单,在碱性环境(pH值8～8.5)操作,设备腐蚀小,所得产品均符合国家标准。     

磷肥副产物制备轮胎级白炭黑工艺研究

当前中国采用磷矿石伴生硅制备白炭黑的生产工艺相对落后,产品品质较差,与绿色轮胎行业的要求极不协调。结合磷肥行业副产的氟硅酸钠和碳酸氢铵以及中间产品碳酸氢钠的理化性能,对现有的氟硅酸钠法制备白炭黑的工艺进行了深入研究,开辟了新的氟硅酸钠法制备白炭黑的工艺路线。新工艺解决了现有工艺存在的夹晶、反应不完全、产品质量差等问题,制备的白炭黑产品可满足绿色轮胎行业的要求。新工艺实现了低品位氟、硅资源的高效分离和循环利用,解决了制约磷肥行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环境效益和社会效益显著。     

水合肼碱渣与氟硅酸钠生产氟化钠工艺研究

氟化钠的工业生产有多种工艺路线，产品成本普遍偏高。提出一种以生产水合肼副产的碱渣代替纯碱与磷肥工业副产的氟硅酸钠反应生产氟化钠的生产工艺。该工艺成本低廉，工艺切实可行。主要工艺条件：氟硅酸钠与碳酸钠物质的量比1．0：（2．08-2．16），反应温度85～95℃，反应时间100～120min，pH=8-9；母液用硫酸酸化，温度85℃，pH=5～6。通过生产证明，此工艺生产的氟化钠产品和水合二氧化硅副产品的质量均达到或超过国家标准一级品标准，而其生产成本比其他工艺生产成本低。     

利用磷肥副产氟原料生产氟化钠工艺综述

氟化钠是一种大宗无机氟化盐产品,用途广泛,其生产工艺方法主要有:熔浸法、中和法、离子交换法、磷肥副产物法。对国内生产氟化钠产品工艺方法进行阐述评价,重点阐述了磷肥副产物(氟硅酸、氟硅酸钠)为原料生产氟化钠工艺技术方法。以磷肥副产物氟硅酸钠为原料,生产中通过控制反应温度、二氧化碳逸出率,使反应料浆中氟化钠晶体粗大、二氧化硅晶体呈絮状,利用氟化钠晶体与二氧化硅密度差,分离氟化钠晶体与二氧化硅的工艺方法,得到氟化钠产品纯度高,工艺操作简单,系制备氟化钠有效途径。     

磷肥副产物氟硅酸中氟硅资源综合利用技术综述

氟硅酸是磷肥生产过程中的副产物,其回收利用技术由仅能生产氟硅酸钠逐渐发展为可以生产白炭黑等产品。概述了多种由氟硅酸制备白炭黑联产氟化氢、氟化氢铵、冰晶石、氟化钠等新工艺,并简要总结了各工艺的优缺点。     

氨水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究

以氟硅酸钠、氨水和碳酸钠为原料,采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑。并研究讨论了氟硅酸钠与氨水物质的量比、反应温度和反应时间等因素对产品质量和收率的影响。实验结果表明,白炭黑的最佳制备条件为:氟硅酸钠与氨水物质的量比为1∶5.5,反应温度90~95℃,反应时间60~90 min;氟化钠的最佳制备条件为:反应温度85~90℃,反应时间30 min。氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准。     

湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

磷肥副产氟资源生产高分子比冰晶石的方法探讨

由于萤石资源的短缺和环境保护要求的不断提高,磷肥副产氟资源法将是未来冰晶石生产的主要方法。介绍了铝工业用高分子比冰晶石的技术要求,分别分析了用磷肥副产的氟硅酸和氟硅酸钠生产高分子比冰晶石的技术路线,认为氟硅酸钠—碳酸钠法副产高分子比冰晶石工艺为佳。     

磷肥副产氟硅酸制备氟化钾的工艺研究

针对磷肥生产过程中产生的低质量分数氟硅酸不便利用或只能生产低价氟硅酸钠的问题,本文进行了采用氢氧化钾碱解副产的氟硅酸制备高价值化工产品氟化钾副产白炭黑的工艺研究,探讨了反应温度、氢氧化钾质量分数、反应终点pH值等因素对磷肥副产氟硅酸制备氟化钾的纯度和收率的影响,确定了适宜的工艺条件:反应温度为75℃、氢氧化钾质量分数为50%、反应终点pH值为9.0。在此条件下,制得的氟化钾产品纯度为98.43%,收率为78.15%;将白炭黑一次洗涤液返回系统循环使用,氟化钾产品纯度可维持在98%以上,而收率大于90%,能达到工业无水氟化钾产品的质量要求。     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

氟硅酸制氟化钠和白炭黑

介绍一种利用磷肥工业副产品氟硅酸制备氟化钠和白炭黑的新工艺。工艺过程较简单 ,能耗低 ,反应条件温和 ,经济效益好。为回收利用氟硅酸资源和消除其对环境污染找到一条新途径     

用磷肥废气、水玻璃制备纳米二氧硅和氟化钠中试

以生产磷肥的废气和水玻璃为原料,制备出了纳米二氧化硅和氟化钠。磷肥或盐生产过程中产生的废气,含有大量的氟化氢和四氟化硅,与水玻璃在一定条件下反应,可生成硅溶胶和氟化钠溶液。硅溶胶经陈化、分离、洗涤、高温煅烧,可得纳米级二氧化硅;溶液经蒸发、冷却、结晶、分离、干燥,可得工业级氟化钠。本工艺变废物为资源,无二次污染,符合绿色环保、循环经济的原则,产品质量符合行业标准,经济效益较高。     

35kt/a氟硅酸钠装置设计技术

以硫酸钠和磷肥厂副产氟硅酸为原料,设计了一套35kt/a采用连续法生产氟硅酸钠的装置。介绍其工艺流程、主要设备选型、产品质量及产品消耗定额,以及投产后合成槽、螺旋输送机及电加热器存在问题的改进情况。两年多的生产运行表明,该设计工艺路线先进。     

磷肥生产中的氟回收

分析我国磷肥生产中氟回收利用现状:磷肥生产废气中的氟、硅资源每年分别达数十万t,但回收利用很差。介绍一种利用磷肥生产中的含氟废气生产氟化合物与白炭黑的清洁生产方法:用氟化铵或氨直接吸收含氟气体生成氟硅酸铵,然后氨化得氟化铵与白炭黑(S iO2),氟化铵可进一步加工为其它高价值氟化物产品。提出磷肥生产中的氟、硅资源化和接替战略资源——萤石的可能性。并介绍了该技术的开发现状,呼吁有关部门重视,促成该技术早日产业化。     

利用废弃物含氟硅渣生产白炭黑产品

利用磷矿伴生氟资源生产2万t/a无水HF装置将产生1万t/a干基含氟硅渣,直接排放将导致环境污染,危害人类健康,同时浪费大量的氟硅资源。为了充分利用磷矿伴生氟硅资源,研究了废弃物含氟硅渣生产白炭黑项目,实验结果表明含氟硅渣在100℃左右能完全溶解在氟化铵溶液中制得氟硅酸铵溶液,氟硅酸铵和氨气在温度为60℃、氨气用量为理论用量的1.1倍、间歇沉淀时,制得的白炭黑产品能达到行业标准要求;同时研究了表面活性剂对产品质量的影响,得出适量的表面活性剂对提高产品的吸油值有促进作用。