从废稀土荧光粉回收稀土

稀土荧光粉广泛应用于发光材料行业,并且用量每年都在不断增长,同时产生的废旧稀土荧光粉也越来越多.因此,从中回收稀土不仅有利于保护环境,而且有利于资源的充分利用.物理方法难以从废旧稀土荧光粉中分离得到高纯度单一稀土,化学方法则可以获得单一高纯稀土.而它的瓶颈在于浸出和分离的高效性及经济性.本文对废稀土荧光粉回收稀土技术的现状进行了分析,认为已具有从废旧稀土荧光粉中提取单一、高纯稀土的成套新技术.     

废旧稀土荧光灯资源综合利用技术现状

拆分回收技术和破碎回收技术已广泛用于回收废旧稀土荧光灯的玻璃、汞、金属材料和稀土荧光粉等组分.进一步采用湿法浸出、萃取分离(包括超临界萃取)等方法处理稀土荧光粉,回收稀土金属,存在分离工艺复杂、二次污染和成本高等问题.深入开展气流分离、密度分离和浮选分离等预处理方法的基础研究,优化湿法浸出分离条件和萃取分离条件,有利于这些问题的解决.     

稀土发光材料現状与进展

一、导言早在本世纪初,科学家们就已经开始研究稀土离子的发光特性,但因当时条件的限制,进展很慢。六十年代以后,随着稀土工业及其提纯分离技术的发展,高纯单一稀土材料有了大量供应,1964年美国Sylvan ia公司首先合成成功了Eu~(8 )激活的含钇荧光粉,用于彩色电视(CTV)上,作为红基色,     

废旧荧光粉中稀土元素回收利用技术研究现状

稀土具有的独特物理化学性质使其在发光材料、催化剂、永磁体、新能源汽车、风力发电等领域被广泛应用,随着对稀土需求的日益增长,不可再生的稀土资源逐渐匮乏。然而,大量的二次资源中含有丰富的稀土资源,回收循环利用其中稀土是稀土资源可持续开发利用的保障。废旧荧光灯在日常生活中十分常见,其中荧光粉含有大量稀土,回收利用废旧荧光粉中稀土不仅能减少对环境的污染,还能显著提高稀土资源循环利用率。文章综述了废旧荧光粉中稀土回收技术现状,对比分析了磁选法、浮选法、介质分选和超临界CO₂萃取等物理法的应用情况,并对其存在的优势和不足进行了总结概括。同时详细阐述了酸浸、碱熔、化学沉淀、萃取等化学法在工业应用的现状和存在的问题,并且介绍了机械化学活化、微生物浸出在回收废旧荧光粉中稀土的机制和当前研究应用现状。在此基础上,展望了未来废旧荧光粉中稀土回收利用技术的发展方向,为中国早日实现二次资源中稀土的循环利用工业链提供借鉴。     

用硫酸从废旧稀土荧光粉中浸出稀土

研究了用硫酸浸出废旧稀土荧光灯中的稀土。结果表明:用硫酸浸出,稀土浸出率较高;提高浸出温度、增大硫酸浓度和加大搅拌速度,都有利于提高稀土浸出率。在反应温度37℃、搅拌转速250 r/min,固液质量体积比1∶50条件下,用2 mol/L硫酸溶液浸出废旧稀土荧光粉8 h,稀土Y、Eu、Tb和Ce的浸出率分别达到75.3%,71.5%,66.9%和61.1%,非稀土成分Al的浸出率仅为49.1%。     

还原酸浸对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

为解决废旧稀土荧光粉中高价态Ce、Tb氧化物浸出困难的难题, 在碱熔焙烧预处理的研究基础上, 采用还原酸浸的方法, 以抗坏血酸作为还原剂, 来提高废旧稀土荧光粉的稀土浸出率。实验表明:在HCl浓度为4 mol/L, HCl与水洗渣液固比(单位为:mL/g, 下同)为10:1、抗坏血酸用量为10%、温度为338 K、时间为120 min、搅拌转速为650 r/min的条件下, 稀土浸出率可以达到98%以上。      

CL—P_(507)萃淋树脂提取高纯氧化铽

近几年来,随着稀土工业的迅速发展,高纯氧化铽的需求量大幅度增加。它是目前国内外稀土市场的脱销商品,是制备稀土荧光粉的重要原料。本文主要研究了CL—P_(507)萃淋树脂分离Gd—Tb—Dy富集物成单一高纯稀土产品的新工艺。该方法以大于70%的粗铽为原料,经P_(507)萃淋树脂分离提纯制得高纯化氧铽纯度>99.99%。     

碱熔预处理对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

针对废旧稀土荧光粉特性,采用高温碱熔与酸浸相结合的方法处理废旧稀土荧光粉,考察碱熔温度、氢氧化钠用量、碱熔时间对稀土浸出率和铝回收率的影响,并对碱熔过程中的物相及形貌变化进行分析.结果表明,在碱熔温度为1050℃、氢氧化钠与废粉质量比为2.5∶1、碱熔时间为2 h 条件下,其稀土浸出率可达98%以上,铝回收率可达98%.通过对碱熔产物物相和形貌分析表明,废粉晶体结构被有效破坏,其中稀土以稀土氧化物形式存在,碱熔产物变成无定型云絮状.     

从废稀土荧光粉中酸浸回收稀土的研究

从稀土荧光灯生产工艺过程产生的废稀土荧光粉中酸浸出稀土的实验结果表明,酸浸出法能够浸出废稀土荧光粉中的稀土。与用盐酸和硝酸浸出相比,用硫酸浸出废稀土荧光粉中稀土的浸出率较高,从技术、经济及环保角度考虑,优选用硫酸作为从废稀土荧光粉中浸出回收稀土的浸出剂。提高浸出反应温度、增加硫酸浓度和提升浸出器转速,都能提高稀土的浸出率。在温度45℃条件下,用2 mol.L-1硫酸浸出工艺废稀土荧光粉8 h,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别为67.9%,73.1%,66.4%,67.9%,非稀土成分Al的浸出率为39.2%。当升高温度到接近100℃进行硫酸浸出时,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别上升到80.4%,82.2%,81.4%,80.0%,非稀土成分Al的浸出率则增高到86.1%。扫描电镜图像显示废稀土荧光粉浸出前表面较平整,而其浸出渣的表面则有微小的絮状物和粒度变细,表明硫酸浸蚀废荧光粉而使稀土进入溶液中。浸出前后能谱分析显示,废稀土荧光粉浸出渣中稀土的相对含量已大大降低,表明稀土大部分已被硫酸浸出,浸出渣中的不溶物主要是C。     

低钇混合稀土分离新工艺

以提取氧化钇后的低钇混合稀土为原料,先用P_(507)-HCL体系萃取分组分离得高品位单一稀土粗产品和部分高纯单一稀土产品,然后用色层     

从废旧镍氢电池负极材料中浸出镍钴及稀土

研究了用硫酸从废旧镍氢电池负极材料中浸出镍、钴及稀土。试验结果表明:高温热浸条件下,镍、钴浸出率较高,稀土浸出率较低;低温冷浸条件下,稀土得到有效回收。此工艺较简单,可实现镍、钴与稀土的有效分离。     

草酸盐重量法测定荧光粉废料中稀土氧化物的总量

采用单一碱熔试剂(Na_2O_2)活化分解荧光粉废料,经水浸、碱分离、盐酸提取后,氨水分离、脱硅和草酸盐沉淀稀土,重量法测定废弃稀土荧光粉中稀土氧化物的总量。研究进行了加标回收率和精密度实验,回收率在99.60%~100.40%,被分析元素的测定范围为:10.00%~70.00%,相对标准偏差RSD1.00%。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...     

熔盐氯化法选择性提取废旧荧光粉中稀土元素

废旧稀土荧光粉的回收利用对我国稀土资源的可持续发展和环境保护具有重要的意义.本文以AlCl3-KCl熔盐为氯化剂,对废旧荧光粉中的稀土元素进行氯化提取.在热力学分析的基础上,考察了氯化焙烧条件和碱熔处理对稀土氯化提取率的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)对反应前后废旧荧光...     

稀土发光材料研究与发展方向

对稀土发光材料稀土三基色荧光粉、计算机显示器和投影电视用粉、PDP用荧光粉的物化性能、合成方法、材料回收以及纳米材料的研制等作了简要论述。     

氧化铽中微量稀土杂质元素的化学光谱测定

本文采用强酸型阳离子交换树脂以α—羟基异丁酸淋洗分离镝和铽、铽和钆,可将氧化铽中稀土杂质富集进行光谱测定。本法对稀土杂质的富集分离比较快速有效,可分析高纯氧化铽中十一个稀土杂质元素。对单一稀土氧化物的产品分析有实用和参考价值。     

台湾省稀土生产

台湾太平洋稀土公司从台湾黑独居石分离回收的能力约1000吨,该黑独居石钐含量3.29%,铕0.54%,1989年单一稀土生产能力500吨,氧化镧100吨,氧化铈240吨,氧     

一种稀土电解废石墨制品回收稀土熔盐工艺研究

研究了稀土电解废旧石墨的稀土熔盐分布和含量,以及目前我国处理稀土电解废石墨制品及回收稀土资源存在的弊端,创新性地提出了一种利用重选法处理废石墨回收稀土熔盐的工艺。通过该工艺处理废旧石墨制品,可使稀土熔盐的回收率达到95%以上,满足生产技术指标,有效解决了废石墨制品对环境的影响和稀土资源浪费问题,为处理稀土电解废石墨制品回收稀土资源提供了新途径。     

稀土氧化物生产的工业实践

介绍了某稀土分离厂生产高纯单一稀土氧化物的工业实践。对该厂生产原料、生产能力与产量、产品品种及质量、生产工艺及主要设备、主要技术经济指标、三废治理情况作了简单介绍。     

我国稀土分离进展概况

近几年全国许多单位,在稀土分离工艺研究和生产中,取得了许多新成果,有了新的进展。现概述如下,这几年稀土分离研究的重点是南方离子吸附型稀土矿,而重稀土矿又放在首位,研究的特点是从单一稀土或部分稀土的分离转向整个镧系元素的全分离,从偏重技术指标转为重视技术经济指标,产品方案从重视稀土纯度几个九,转向国内外需求,稀土全分离工艺从强调单一方法,