席夫碱还原制备氮氧多齿配体的研究

以3,5-二溴水杨醛与2,6-二乙基苯胺和2,6-二异丙基苯胺反应合成席夫碱,经硼氢化钠还原制得相应的氮氧多齿配体L1、L2,配体结构通过1H核磁共振波谱(~1H NMR)、元素分析进行了表征。对影响反应产率的原料配比、反应温度和反应时间等因素进行研究,确定了席夫碱合成及席夫碱还原制备氮氧多齿配体的较佳反应条件。     

一种含二茂铁基水杨醛席夫碱的合成及性质表征

通过4-(2-二茂铁乙炔基)苯胺与水杨醛缩合反应得到一种新的含二茂铁基水杨醛席夫碱1,并研究了其对不同金属离子电化学及紫外-可见光谱的识别性质。结果表明,1对Cr3+有很好的紫外-可见光谱及电化学信号响应:其位于467nm的Fe(Ⅱ)→Cp的荷移光谱红移至502nm,同时Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电位发生了～20mV的阳极移动。     

碘掺杂的聚二茂铁基席夫碱的合成与性能研究

利用二茂铁甲醛与对、间、邻苯二胺在中性条件下缩合,得到了3种小分子二茂铁基席夫碱,利用Friedel-Crafts反应合成了一类新型的导电聚二茂铁基席夫碱,然后用碘对其进行掺杂,得到了系列电荷转移配合物.聚合物的电导率经碘掺杂后可提高几个数量级,同时均有紫外吸收功能;其中碘掺杂聚对二茂铁基席夫碱配合物的电导率最高,达3.17×10-4S/cm,而碘掺杂聚邻二茂铁基席夫碱配合物的磁增重另外2种配合物的2～3倍.     

绿色合成香草醛缩芳胺类席夫碱及其结构表征

以香草醛和取代苯胺为原料,采用绿色合成法合成香草醛缩芳胺类席夫碱3a~3c。通过对溶剂法、无溶剂加热法和无溶剂研磨法三种不同合成方法进行了条件探讨,发现合成该类席夫碱衍生物的较优方法。所合成化合物的结构通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS进行了鉴定和表征。     

三嗪类席夫碱分子钳化合物的合成与表征

以三聚氯氰、二乙胺、香草醛、苯胺、邻甲基苯胺、对溴苯胺和氨基二茂铁为原料,经取代、缩合反应,得到了一类新型的三嗪类钳状席夫碱化合物,并通过IR、1H NMR和元素分析对其结构进行了表征。其紫外研究结果显示,三嗪类席夫碱分子钳化合物T1对Mg2+、Na+有选择性作用;T2对Fe3+有选择性识别作用;T3、T4对Cu2+、Fe3+有选择性作用。     

新型乙炔基封端硅氮烷的合成及表征

以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二苯基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1-甲基硅烷二胺。红外光谱及核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、29Si NMR)证实,得到了目标产物;差示扫描量热及热失重分析表明,硅原子上取代基明显影响硅氮烷的熔点和聚合反应的放热量,而对热聚合反应温度基本没有影响。     

席夫碱的合成及其金属配合物的合成与表征

合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑,乙酰二茂铁,以及未见报道的含水杨醛基的席夫碱和含乙酰二茂铁基的席夫碱,席夫碱分别与各类金属醋酸盐的配位,通过IR、摩尔电导、UV了解其组成。     

含噻吩环新型席夫碱的合成研究

报道了2-乙酰噻吩(中间体)和两种新席夫碱的合成。以噻吩为原料与乙酸酐反应生成中间体。并用中间体分别和邻苯二胺及邻氨基对甲苯酚在无水乙醇中反应,得到了两种新型结构的席夫碱,并对中间体和产物的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;并对它们进行了UV、IR、1H NMR和13C NMR分析。     

1,4-二苯基-2,3-二二茂铁基-1,3-丁二烯的合成、表征及其电化学性质研究

利用正丁基锂与二氯二茂锆的反应产物二丁基二茂锆(ZrCp2Bu2)与二茂铁苯乙炔的环合、水解等反应,制备出新的标题化合物。采用红外光谱、核磁共振谱、质谱、元素分析等表征手段,对所合成的化合物的组成、结构进行了表征。并利用循环伏安实验中两个二茂铁基电位差的大小,判断出新化合物中两个二茂铁基的相互位置,确定了新分子的基本构型,为二茂铁基-1,3-丁二烯衍生物的合成和分子构型的鉴定提供了新方法。     

二茂铁基席夫碱及盐的合成与导电性能

中性条件下,以二茂铁甲醛和对苯二胺为原料,合成了二茂铁基席夫碱,考查了反应温度和时间对产率的影响,并测得其本征态室温电导率σ＝1.26×10-9 S·cm-1。利用Fe3+、Al3+、Ti3+盐对二茂铁基席夫碱进行了掺杂,探讨了掺杂量和掺杂温度对产物室温电导率的影响,研究了掺杂产物电导率与温度的变化关系,并用红外光谱、紫外光谱和电子探针对产物结构和组成进行了表征。结果表明：经金属盐掺杂后,电导率可提高4～5个数量级, 根据Arrhenius曲线得到了化合物的电活化能在0.09～1.54 eV范围内,表明了它们具有较好的半导体性能。     

联苯型双水杨醛亚胺[O,N]两齿席夫碱配体的合成

本文以邻叔丁基苯酚为起始原料,经溴化、偶连和甲酰化三步反应制得联苯型双水杨醛化合物,再与2,6-二甲基苯胺发生席夫碱反应得到双水杨醛亚胺型席夫碱配体,探讨了合成条件对制备过程的影响并通过1H NMR、13C NMR和FT-IR等手段对所得化合物进行表征。     

N-(3-氯丁基-2-基)-2,6-二异丙基苯胺的合成及化学品安全分析

以二异丙基苯胺和3-氯-2-丁酮为原料,首次合成和制备了一种新型的二异丙基苯胺类配体,N-(3-氯丁基-2-基)-2,6-二异丙基苯胺;利用核磁共振（1H NMR,13C NMR）的方法对产物的结构进行表征。对反应温度、反应时间进行了优化,优化后的反应条件下可以成功得到目标产物。该合成方法为未来新型二异丙基苯胺类配体的合成提供了一种新颖的思路。除了实验合成步骤,对实验过程中存在的安全隐患及可能会出现的安全问题进行了剖析和讨论,保证了实验的安全进行。     

3,3—双二茂铁基戊烷的合成

本文以浓硫酸——甲醇为催化剂 ,甲苯为溶剂 ,在氮气保护下进行二茂铁与 3-戊酮的缩合反应 ,真空升华除去未反应的二茂铁 ,经中性氧化铝层析分离得到了 3,3-双二茂铁基戊烷 ,该化合物为首次合成 ,对该化合物进行了元素分析 ,红外光谱和 H1 NMR谱的表征     

一种新型不对称芳炔半环化合物的合成

以间二碘苯为原料,通过Sonogashira反应,合成了一种不对称芳炔半环化合物:1-{3-溴-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基-3-{3-[(3,3-二乙基)三氮烯]-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基苯,并对合成路线的选择和反应条件进行了比较和讨论。用1H NMR,13C NMR,质谱,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构。     

5-氨基间苯二甲酸缩水杨醛席夫碱的合成研究

以5-氨基间苯二甲酸为原料,分别与含不同卤素取代基的5-溴水杨醛、3,5-二氯水杨醛和邻香草醛反应合成了3种新的含不同取代基的5-氨基间苯二甲酸缩水杨醛席夫碱,通过元素分析、IR和~1H NMR对结构进行表征。运用正交实验得到合成5-氨基间苯二甲酸缩5-溴水杨醛席夫碱的最佳工艺条件:胺醛摩尔比为1∶1.2,反应时间为6 h,催化剂冰乙酸用量为1.0 mL,产率达79%。     

7-甲基-3,4-二苯基-1H-异香豆素的合成研究

碘苯与苯乙炔经Sonogashira交叉偶联反应合成了二苯乙炔,然后二苯乙炔再与苯甲酸通过[4+2]环化反应合成目标产物7-甲基-3,4-二苯基-1H-异香豆素。反应分两步进行,分别对每一步反应的合成条件进行了优化,产物结构经由NMR分析得以确证,反应收率较高,总产率达到77%,反应条件温和,操作简单而且两步反应的催化体系均可以回收重复使用,反应具有较高的经济性和较好的绿色性。     

含水杨基新型席夫碱的合成与表征

研究水杨醛分别与间苯二胺、邻氨基对甲苯酚、邻氨基苯甲醇、邻氨基苯甲醚进行反应合成了新型的席夫碱。以无水乙醇作为溶剂,在pH 7~8的条件下顺利合成了对应的Schiff碱,并对各个Schiff碱的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;产品通过元素、UVI、R1、H NMR和13C NMR分析。     

1,3,5-三（4-二苯胺基苯乙炔基）-2,4,6-三（4-腈基苯乙炔基）苯的合成及表征

利用微波反应合成了一种新型二阶非线性光学化合物1,3,5-三（4-二苯胺基苯乙炔基）-2,4,6-三（4-腈基苯乙炔基）苯,通过红外、核磁共振、元素分析等手段对产物结构进行了表征。紫外可见光的吸收光谱的研究表明,该产物有希望成为1064 nm激光的倍频材料。     

2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺的合成工艺改进

2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺具有潜在的抗肿瘤效应。本文通过改进合成路径,经过关环反应、还原反应以及酰化反应,成功合成了化合物2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺(6),六步反应总收率达到30%,且各步反应都能放量反应,反应中间体及目标化合物结构经MS、1H NMR、13C NMR确证。     

新型含二茂铁基希夫碱的合成与表征

以甲（乙）酰基二茂铁为原料,分别与邻氨基苯甲酸反应,合成了两种新型含二茂铁基希夫碱,通过元素分析、IR谱和1HNMR谱对产物进行了表征,为今后进一步讨论α-氨基酸与酰基二茂铁的缩合反应找出了合适的条件。