微波辅助法合成季鏻盐

以三苯基膦和卤代烃为原料,采用微波法合成了7种季鏻盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂种类、溶剂用量及原料摩尔比对产物产率的影响,确定了微波辅助法合成季鏻盐的较优条件:以DMF,乙腈或甲苯为溶剂、反应时间为20 min、反应温度为120℃、三苯基膦与卤代烃的摩尔比为1.1∶1、三苯基膦在反应体系中的浓度为2.86 mol·L-1。在此条件下,苄基三苯基溴化鏻产率可达93.5%,其他季鏻盐产率也较为理想。使用熔点仪和核磁共振波谱仪对合成的季鏻盐进行了表征。在较优条件下,微波法合成季鏻盐所需时间仅为传统加热法的2.8%以下。     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

微波辐射下合成月桂酸乙酯

以月桂酸和乙醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,运用微波技术合成果香型香料月桂酸乙酯.其较佳合成条件:醇酸摩尔比2.0:1,辐射时间40min,辐射功率30%、560W,催化剂用量为月桂酸的0.20%(质量分数),产率可达98.0%以上.与常规加热法相比,具有反应时间短、节约能源、操作简便、产率高等优点.     

全氟烃基季铵盐的微波合成

以全氟己基乙基碘和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料,通过微波合成技术制备了全氟己基乙基甲基二羟乙基碘化铵。通过傅里叶变换红外光谱、质谱和核磁共振氟谱对产物的结构进行表征。通过单因素实验探讨了溶剂用量、微波功率、反应物摩尔比和反应时间对MDEA转化率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法,通过建立N-甲基二乙醇胺的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对其合成工艺进行优化。全氟烃基季铵盐表面活性剂的最佳合成工艺条件为:0.015 mol全氟己基乙基碘、0.01 mol MDEA、溶剂用量为50%(10mL)、反应时间2.5 h、微波功率582.49 W,在该条件下MDEA转化率达到89.15%,所需时间仅为传统加热法的10.42%。     

微波辅助固体酸催化废弃油脂合成生物柴油工艺的优化

以废弃油脂为原料,采用微波辐射辅助固体酸催化合成生物柴油。考察反应温度、微波功率、微波加热时间、醇油摩尔比及催化剂的用量对生物柴油产率的影响,并采用响应面法建立二次回归模型对合成工艺进行了优化。分析结果显示,在反应温度为82℃、反应时间为93 min、醇油摩尔比7∶1、催化剂的用量为3.2%时,生物柴油的产率可达到94.58%,与在相同工艺条件下未经微波处理的产率提高了32.47%。     

微波辅助合成5-[4-(4-溴代丁氧基)苯基]-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉

探讨采用微波辅助合成尾式卟啉（p-BrTMOPP）的制备工艺及其影响因素。以吡咯、对羟基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂,制备得到p-HTMOPP;以1,4-二溴丁烷为原料,微波辅助加热条件下制备得到目标化合物尾式卟啉p-BrTMOPP;目标产物经过UV-vis、IR、ESI-MS等方法表征。在90℃、DMF溶剂条件下微波辐射加热30min,快速高效得到目标化合物,反应产率89.2%。和传统加热方法相比较,微波辅助合成尾式卟啉化合物明显缩短了反应时间,提高了反应效率。     

微波辅助法合成芦竹碱

[目的]研究芦竹碱的微波辅助合成方法。[方法]以吲哚和二甲胺、甲醛为原料,使用乙酸作为催化剂,以微波辅助方法合成芦竹碱,考察了催化剂、溶剂、温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响。[结果]产率最高达到98.1%,产物通过红外、核磁进行表征。[结论]微波辅助法合成芦竹碱操作简便、收率高、用时短、符合绿色化学的要求。     

环保型塑化剂柠檬酸正丁酯的合成工艺探讨

围绕传统塑化剂合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析柠檬酸酯合成过程中可能对产率影响的因素,探讨了微波辅助A型分子筛(SiO_2与Al_2O_3的摩尔比为50)高效合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。采用控制单因素实验,研究了在不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(摩尔比)、A型分子筛催化剂的用量、反应温度等实验条件下,微波辅助A型分子筛催化对柠檬酸正丁酯产率的影响,并在最适宜的工艺条件下,研究了柠檬酸正丁酯的产率,同时对分子筛催化剂进行了回收实验处理。实验结果表明:最适宜合成工艺为微波辐照功率300 W,辐照时间3 min,反应温度130℃,酸醇摩尔比1:7,A型分子筛催化剂用量为4%,产率可达70.30%,分子筛催化剂经过两次回收循环使用后的产率仍达65.42%。     

微波促进对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯

进行了微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯的合成研究,结果表明微波辐射对催化剂的催化效果有促进作用,但微波辐射本身没有催化作用;微波加热法比常规加热法合成肉桂酸甲酯要快52．5倍,产率提高4％;优化条件下：对甲苯磺酸0．1000g,肉桂酸0．5000g,微波辐射温度为120℃,反应时间为4min,产率达93．07％,产物经红外光谱表征。     

微波辐射制备聚维酮碘的研究

报道了用微波辐射制备聚维酮碘的研究，对混合加热法及溶剂法进行了比较，大大缩短了反应时间。具有时间短、产率高、操作简便等优点。     

微波辐射制备聚维酮碘的研究

报道了用微波辐射制备聚维酮碘的研究，对混合加热法及溶剂法进行了比较，大大缩短了反应时间。具有时间短、产率高、操作简便等优点。     

微波辅助离子液体制备及催化降解聚酯

采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。     

微波辅助法合成双吲哚甲烷衍生物

以吲哚、羰基化合物为原料,以路易斯酸固载蒙脱土为催化剂,微波辅助合成标题化合物。考察了溶剂、温度、反应时间、原料物质的量比及催化剂循环使用次数对产率的影响,最优条件下产率高达93.4%,催化剂循环3次产率仍可达71.0%,产物通过~1HNMR、IR、熔点进行表征。     

微波辐射下N-芳基哌嗪盐酸盐的合成

取代苯胺与N,N'-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在二乙二醇单甲醚溶剂中,微波辐射下一步合成了10种N-芳基取代哌嗪盐酸盐,反应在3～4 min内完成,产率36.9%～75.4%。结果表明,苯胺芳环上的取代基对N-芳基哌嗪化反应有着可合理预测的电子效应及位阻效应。与常规加热法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等特点。所有产物的分子结构用IR、1HNMR和MS进行了表征。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1∶1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%。     

在微波作用下正交设计合成丙烯酸十六酯

利用正交设计法研究由丙烯酸和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化．剂,采用微波加热法合成丙烯酸十六酯。通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十六酯产率的影响。结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,并且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为质量分数0.8％、260W和15min时,合成丙烯酸十六酯的产率在96％以上。     

微波辅助固相合成法制备查尔酮类的工艺研究

三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物,筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催化法进行羟醛缩合反应,制备目标化合物,并以反应产率为指标筛选合成方法,优化反应条件。结果表明:用三种方法所得到的目标化合物产率分别为8.9%、9.27%和57.60%。微波辅助碱催化反应的最佳条件:设定微波功率150 W、反应时间100 s,温度80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。     

微波辐射下无溶剂合成葡萄糖五乙酯

在微波辐射下以硫酸铝钾为催化剂无溶剂合成了葡萄糖五乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐的物质的量比为1:8,硫酸铝钾用量为2.0%,产率可达88.4%.