罗丹明B-乙醇体系析相绿色萃取分离金

研究了罗丹明B-乙醇体系析相萃取金的行为及金与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇水溶液在硫酸铵的作用下可分为水-乙醇两相,在此过程中,乙醇相能完全萃取罗丹明B(RhB)和AuCl₄^-生成的缔合物[AuCl₄^-][RhB⁺]。当溶液中罗丹明B、硫酸铵的质量浓度分别为0.2 mg/mL、0.3 g/mL,乙醇的体积分数为30%(V/V)时, AuCl₄^-的萃取率达到98.3%以上,而试液中Ni²⁺、Sn⁴⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Ru³⁺、Pb²⁺、Ti⁴⁺、Co²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Au³⁺与上述金属离子的分离。     

铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件,结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取,当溶液pH值为4,正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4 mol/L和0.17 g/mL时,Al³⁺的萃取率达到97.8%以上,而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取,实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定,结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg²⁺的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl₄^2-与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl₄^2-][RhB⁺]₂能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21 mg/mL、30%(V/V)和0.30 g/mL时,HgCl₄^2-的萃取率达到96.8%以上,Co²⁺、Cr(Ⅲ)、Ag⁺、Mg²⁺、Ni ²⁺、Al³⁺、Ti(Ⅳ)、Pb²⁺、Fe³⁺、Sn(Ⅳ)和Ru³⁺基本不被萃取,实现了Hg²⁺与上述金属离子的分离。     

乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系绿色析相萃取分离铟

探讨了乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系析相萃取分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 硫酸铵能使乙醇水溶液分成两相, 在分相过程中, In³⁺与硫氰酸铵生成的In(SCN)₄^-与质子化乙醇C₂H₅OH₂⁺形成的缔合物[In(SCN)₄^-][C₂H₅OH₂⁺]能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、硫氰酸铵和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、7.0×10^-3 mol/L和0.3 g/mL时, In³⁺的萃取率达到98.1%以上, 而Ce³⁺、Fe²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Ag⁺、V和Cu²⁺基本不被萃取, 从而实现了In³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样中铟的萃取分离和测定, 效果良好。     

丙醇-硫氰化钾-氯化钠-水体系析相萃取分离铂

研究了铂在丙醇-硫氰化钾-氯化钠-水体系中的析相萃取行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,丙醇的水溶液在氯化钠的作用下可分成醇/水两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与硫氰化钾生成的[Pt(SCN)₆]^2-可与质子化的丙醇 [PrOH₂]⁺形成离子缔合物[Pt(SCN)₆]^2-·2[PrOH₂]⁺而被丙醇相完全萃取。当溶液中丙醇、硫氰化钾和氯化钠分别为30%(V/V)、6.0×10^2- mol/L和0.16 g/mL时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到98.2%以上,而试液中的Mo(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Mn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)和Al(Ⅲ)几乎不被萃取,从而实现了Pt(Ⅳ)与这些金属离子的分离。方法应用于Ni-Pt/Al₂O₃催化剂中铂的分离萃取和测定,测得结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.3%。     

罗丹明B 正丙醇 氯化钠体系析相萃取分离和富集镓

研究了罗丹明B 正丙醇 氯化钠析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4 与罗丹明B(RhB)生成的缔合物［GaCl4-］［RhB+］能被正丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为04 g/L、02 g/ mL和30 %（V/V）,且盐酸浓度为００５~1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到977%以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离。     

氯化钠-硫氰酸钾-正丙醇体系析相萃取分离和富集钛

研究了正丙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集Ti的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中, Ti和硫氢化钾生成的Ti(SCN)₆^2-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Ti(SCN)₆^2-］［C₃H₇OH₂⁺］₂能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、硫氰酸钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、8.0×10^-2 mol/L和0.17 g/mL时, Ti的萃取率达到98.9%以上,V、Ce、Mg、Mn、Cd、Cr、Al、Fe、Zn、Ni、Ag 和 W不被萃取,实现了Ti与上述金属离子的分离。对合成水样中的钛进行分离和测定, 结果满意。     

水-正丙醇-硫酸铵体系析相萃取分离钯的研究

研究了水-正丙醇析相萃取Pd(Ⅱ)的行为及Pd(Ⅱ)与一些金属离子分离的条件。结果表明, 硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与溴化钾生成的PdBr₄^2-与质子化正丙醇 (C₃H₇OH₂⁺)形成缔合物PdBr₄^2-[C₃H₇OH₂⁺]₂能被正丙醇相完全萃取。当溶液中正丙醇的体积分数、溴化钾浓度和硫酸铵的质量浓度分别为30 %, 7.0×10-3 mol/L, 0.2 g/ mL且pH 2.0时, Pd的萃取率达到96.7%以上,而Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ni(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Al(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、U(Ⅵ)、Mg(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离。对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离和测定,获得了满意结果。     

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg~(2+)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl_4~(2-)与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl_4~(2-)][RhB~+]_2能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21mg/mL、30%(V/V)和0.30g/mL时,HgCl_4~(2-)的萃取率达到96.8%以上,Co~(2+)、Cr(Ⅲ)、Ag~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Ti(Ⅱ)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、Sn(Ⅱ)和Ru~(3+)基本不被萃取,实现了Hg~(2+)与上述金属离子的分离。     

氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锡(Ⅳ)

研究了氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集Sn(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sn(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的[Sn(SCN)_5~6]^[(5~6)-4]-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物[Sn(SCN)_5~6][C₃H₇OH₂]_1-2能被正丙醇相完全萃取。固定溶液酸度为pH 2,当正丙醇、硫氰酸铵和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、0.09 mol/L和0.17 g/mL时, Sn(Ⅳ)的萃取率在98.3%以上,Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)和V(Ⅴ)不被萃取,实现了Sn(Ⅳ)与上述金属离子的分离。方法用于Pb-Ca-Sn-Al合金中Sn的分离和测定,平均回收率为97.4%,相对标准偏差(n=7)为2.1%。     

负载罗丹明B的微晶萘固相萃取分离铊(Ⅲ)

研究了利用微晶萘萃取分离痕量Tl(Ⅲ)的新方法。结果表明,在磷酸介质中,3.0g柠檬酸三钠存在下,当50μg/mL KBr溶液用量为1.0mL,1.0×10-3 mol/L罗丹明B溶液用量为1.4mL,1.0×10-2 mol/L萘丙酮溶液用量为3.0mL时,Tl(Ⅲ)与Br-形成的TlBr-4可与罗丹明B发生反应,从而被微晶萘定量吸附。在此条件下Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等不被吸附,据此建立了分离富集Tl(Ⅲ)的新方法。对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好。     

硝酸钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铅

研究了硝酸钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在0.5 g 硝酸钠存在下,当0.1 mol/L碘化钾溶液和0.03 mol/L十八烷基三甲基氯化铵(OTMAC)溶液的用量均为2.00 mL 时,体系中的Pb²⁺以(OTMAC)₂(PbI₄)沉淀形式被浮选至盐水相上形成浮选固相而被定量浮选,而Co²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Al³⁺和Fe²⁺仍然留在盐水相,实现了Pb²⁺与这些离子的定量分离。实验方法对合成水样中微量Pb²⁺的定量浮选率为99.6%～102.3%。     

乙醚萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中铊

准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl³⁺)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0ng/mL ¹⁸⁵Re为内标,²⁰⁵Tl⁺为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00~40.00ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.0049ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,加标回收率为96%~103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。     

邻菲罗啉-硫氰酸钾-水体系液固分离钴(Ⅱ)

当分析元素含量极低时,往往要求在测定之前辅以化学分离预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体。实验利用邻菲罗啉和硫氰酸钾作为微痕量Co²⁺的络合剂,建立了一种液固体系分离富集微痕量Co²⁺的新方法。分别考察了邻菲罗啉溶液用量、硫氰酸钾溶液用量、酸度对分离效率的影响。结果表明,当体系中Co²⁺含量为100 μg时,控制体系pH=2~6,加入1.00 mL 1.5 g/L邻菲罗啉溶液、1.00 mL 0.1 mol/L硫氰酸钾溶液、1.00 mL 10 g/L EDTA溶液、1.00 mL 40 g/L硫脲溶液,震荡静置后,Co²⁺与邻菲罗啉、硫氰酸钾反应生成的离子缔合物定量沉淀到溶液底部,而Cd²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Al³⁺、Ag⁺等离子仍留在水相中,从而实现了Co²⁺与这些离子的定量分离。方法成功用于合成水样中微痕量Co²⁺的定量分离,富集率在97.2%～98.6%之间。     

硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用

试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd~(2+)与KI络合生成的CdI_4~(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd~(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。