直接提取工业蒎烯的试验与设计

本文介绍了在蒸馏松脂时，将所收集的优油段混合蒸汽通过分馏而获得合格工业蒎烯产品的新方法。     

直接提取工业蒎烯的试验与设计

本文介绍了在蒸馏松脂时,将所收集的优油段混合蒸汽通过分馏而获得合格工业蒎烯产品的新方法。     

α-蒎烯热异构化的研究初报

本文研究了α-蒎烯无催化热异构及在4A沸石上的催化异构反应。     

氯化锌直接催化α-蒎烯异构制备莰烯反应规律研究

研究了以无机氯化物为催化剂催化α-蒎烯异构制备莰烯的反应规律,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对异构反应的影响,确定了最佳的反应条件。在最佳反应条件下,即以氯化锌(ZnCl2)为催化剂,用量占α-蒎烯质量的3%,α-蒎烯用量2.86g,温度140℃,反应时间10h,α-蒎烯异构化反应转化率为94.64%,莰烯选择性为50.42%。     

α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。     

分子筛在α-蒎烯催化异构中的研究进展

系统阐述了近年来分子筛在 α－ 蒎烯催化异构反应中的研究进展     

α—蒎烯热异构化的研究

本文研究了α－蒎烯无催化异构及在分子筛上的催化异构反应。无催化时适宜的温度在２９０￣３００℃，生成的别罗勒烯以４反、６反式构型为主；以４Ａ沸石作催化剂时，生成的别罗勒烯有４反、６反式及４反，６顺式构型。     

光敏氧化制备松油烯-4-醇

根据目前松油烯 4 醇的生产状况 ,选用我国丰富的α 蒎烯为原料 ,经酸催化、开环异构、光敏氧化、还原、催化氢化 ,得到纯度为 4 0 %的松油烯 4 醇。     

分子筛在α—蒎烯催化异构中的研究进展

系统阐述了近年来分子筛在α－蒎烯催化异构反应中的研究进展。     

高纯β-蒎烯的制备

为提高β-蒎烯深加工产品的质量等级,研究了一种制备高纯β-蒎烯的方法。通过用苯磺酰叠氮处理工业β-蒎烯〔m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=4.0∶95.9∶0.1〕,制得了高纯β-蒎烯。同时考察了反应溶剂、反应温度、反应时间和后处理方法对纯化结果的影响。以乙腈为溶剂,回流8 h,反应混合物经硅胶柱分离得高纯β-蒎烯,GC检测其组分质量比为:m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=0∶99.9∶0.1〕,β-蒎烯回收率74.0%。     

吉安县湿地松的开发及松节油的化学组成

本文介绍了吉安县开发湿地松的状况，以气相色谱法分析了湿地松松节油的化学组成，主要成分是α－蒎烯（含量为４９．７７—５７．９６％）和β－蒎烯（含量为２９．８８—３８．７３％）。     

混合松香试验报告

我国马尾松脂松香含枞酸型树脂酸较多(约占树脂酸总量的73%),形成松香结晶的主要成份是长叶松酸和枞酸。在热异构化进程中,此二酸达到适宜比值范围(长叶松酸∶枞酸=1∶1.4～1.8),结晶可能性较少。马尾松脂热异构规律表明,长叶松酸、枞酸在松脂中的含量并不太大,松脂中主要成份是左旋海松酸,由于左旋海松酸较容易异构,松脂加工成松香时,基本异构完全,其异构产物主要是长叶松酸和枞酸。新枞酸虽     

蒎酮酰胺衍生物的合成

以α-蒎烯为原料、水为反应溶剂、高锰酸钾为氧化剂合成了2-(3-乙酰基-2,2-二甲基环丁基)乙酸(即蒎酮酸),蒎酮酸的收率为50%.蒎酮酸与氯化亚砜反应生成酰氯,再与取代芳胺反应生成了6种蒎酮酰胺衍生物,产品收率介于40.4%～69.9%之间.     

α-蒎烯阳离子聚合工艺的改进

以A lC l3/SbC l3为催化剂,用SbC l3逐步滴加方式,通过两步聚合工艺制备了α-蒎烯树脂。通过正交实验,对α-蒎烯调控聚合的各影响因素进行了研究。结果表明,与传统的一步聚合工艺相比,该工艺在保持单体高转化率的同时,使聚合反应变缓,避免了由于反应过快而引起的聚合产物中低聚体含量高,Mn下降的现象;有效提高了聚合物的软化点;降低了聚合物的色值。在优化工艺条件下,催化剂用量比传统工艺减少30%以上,制得的α-蒎烯树脂软化点为138℃(环球法),色泽3(铁钴色),得率达81.0%,软化点提高8℃以上,色泽降低2级以上。产品各项指标均超过了我国行业标准LY/T1453—1999特级水平。     

松脂催化加氢制备氢化松香及高顺反比蒎烷

在FYX - 2G型高压搅拌釜中 ,以松脂为原料进行加氢反应的研究 ,测定在不同搅拌器形式、不同搅拌转速下高压釜的持气量和反应效果 ,认识到松脂催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速达 6 0 0r/min时 ,基本上能消除外扩散的影响。考察了Raney镍和Pd/C催化剂在反应温度 80～ 2 0 0℃、压力 4 0～ 10 0MPa的条件下对松脂加氢转化率和选择性的影响 ,结果表明Raney镍更适宜于松脂催化加氢 ,其转化率随温度、压力增加而提高 ,但蒎烯加氢的选择性变化则反之。采用温度 80～ 170℃、压力 4 0～ 8 0MPa的操作序列 ,克服了蒎烯加氢转化率与选择性互逆的缺点 ,缩短了反应时间 ,制得的氢化松香产品优于GB/T14 0 2 0— 92特级指标 ,蒎烷顺反比达 17 8∶1。     

α-蒎烯的聚合反应与萜烯树脂的制备

本文主要介绍α-蒎烯的聚合机理及催化机理、复合催化剂体系的理论及实验选择、萜烯树脂物性、实验方法。     

α-蒎烯+β-蒎烯+对伞花烃常压汽液平衡测定与关联

引言 松节油是一种具有芳香气味的无色透明液体,由萜烯类化合物组成,其主要成分α-蒎烯、β-蒎烯和对伞花烃含量可达90%以上[1].我国松节油年产达6万吨以上[2].由于蒎烯可以提供C10分子骨架,并同时提供桥环或环内双键,作为中间体可以合成多种名贵香料[3].     

N-[p-(取代氨基磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺化合物的合成及其抑菌活性

以α-蒎烯为原料,经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛,再经氧化反应得到α-龙脑烯酸,进一步反应制得α-龙脑烯酸酰氯,然后与磺胺类化合物发生N-酰化反应,以32.8%~78.1%的收率合成了8个N-[4-(N-取代氨磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺化合物Ⅵ(a~h)。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。抑菌活性测试结果表明:在质量浓度50μg/m L下,目标化合物均显示了一定的抑菌活性,其中,化合物N-[p-(噻唑-2-基)氨基磺酰基苯基]-α-龙脑烯酸酰胺(Ⅵe)对小麦赤霉病菌和黄瓜枯萎病菌的抑制率分别为71.3%和68.0%。     

活性炭负载磷钼酸催化α-蒎烯甲氧基化反应

采用简单浸渍法制备了一系列不同负载量的活性炭负载磷钼酸(PMA/C)催化剂,运用FTIR、XRD、BET及TG进行了PMA/C催化剂的表征.研究了PMA/C催化α-蒎烯的甲氧基化反应,反应主要得到加成产物α-松油基甲醚(TME)和α-蒎烯异构产物.以TME产率为指标,考察了PMA负载量对催化活性的影响,筛选出18.8%为最佳负载量.通过正交实验优化出PMA/C催化α-蒎烯甲氧基化反应的适宜条件为: 催化剂用量为α-蒎烯质量的15%,甲醇与α-蒎烯的摩尔比为2∶1,80℃下反应8 h,TME产率可达到32.79%.催化剂重复使用5次后,TME产率可达到18.86%.     

从α-蒎烯氧化制备桃金娘烯醛

本文对用二氧化硒氧化α-蒎烯制备桃金娘烯醛进行了研究,探讨了氧化剂、溶剂、反应时间和反应温度的影响。发现活化处理后的二氧化硒,可以明显提高反应的选择性,当产品的收率从45%提高到61%,产品的纯度提高到96%,硒的回收率达到70%。