高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

优化高效液相色谱法测定鸡肉及鸡汤中嘌呤含量

从色谱条件的选择和优化混合酸法提取鸡肉和鸡汤中嘌呤两方面,建立了同时检测鸡肉和鸡汤中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。结果表明,使用Waters Atlantis dC18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为7×10-3 mol/L的KH2PO4-H3PO4(pH为3.8),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,紫外检测器检测波长为254nm,进样量为10μL时,4种嘌呤可以完全分开,峰形较好。经方法学验证,4种嘌呤的质量浓度和峰面积在0.5～300mg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数R在0.9998～0.9999之间,检出限在0.024～0.129mg/L范围内,检测方法精密度RSD为0.4673%～0.8132%。正交实验优化混合酸提取鸡肉和鸡汤中嘌呤实验结果表明,三氟乙酸浓度为95%,在90℃下水解20min时,鸡肉中总嘌呤的提取效果最好;三氟乙酸浓度为80%,在90℃下水解25min时,鸡汤中总嘌呤的提取效果最好,样品处理重复性RSD在2.202%～7.293%之间,鸡肉样品平均加标回收率在91.6343%～95.9119%之间,鸡...     

宁夏葡萄酒中白藜芦醇含量的高效液相色谱快速测定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的方法,考察直接进样法的检测波长、洗脱强度、流动相pH值、柱温、样品pH值等因素对酒样分离的影响,建立HPLC检测葡萄酒中白藜芦醇的方法,相关系数r为0.999 9,线性范围为1 mg/L~20 mg/L,精密度、稳定性、回收率试验的RSD分别为1.16%、2.9%和1.25%,酒样检测发现白藜芦醇的含量随酒的年份和品种变化,品种间比较结果为:蛇龙珠最优,梅鹿辄、赤霞珠、霞多丽次之,贵人香最低,其中蛇龙珠含量高达6 mg/L。     

酵母蛋白中4种嘌呤含量的测定及对比分析

为分析酵母蛋白中嘌呤含量,建立同时测定酵母蛋白中4种嘌呤（黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤）含量的高效液相色谱法并进行方法学验证,然后对酵母蛋白、豌豆蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白样品中的4种嘌呤含量进行分析。结果显示,酵母蛋白中4种嘌呤的高效液相色谱法检测分离条件：以pH3.50、20 mmol/L KH2PO4-H3PO4为流动相,流速1.0 mL/min、柱温30℃、进样量10μL、检测波长254 nm。方法验证结果显示,在0～70 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 7,4种嘌呤检出限范围为0.027 mg/L～0.084 mg/L,精密度为0.03%～0.08%,加标回收率为96.21%～102.50%,采用该方法测定6种酵母蛋白和豌豆蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白9个蛋白样品中的嘌呤含量,其总嘌呤含量依次是3.507、23.369、10.479、4.057、0.162、0.090、0.574、0.388、0.125 mg/g。YP-5、YP-6、大豆蛋白、乳清蛋白4种蛋白样品是低嘌呤含量食品。     

高效液相色谱法测定麦汁、发酵液和啤酒中的嘌呤含量

通过高效液相色谱法测定了不同浓度的麦汁、发酵液及成品啤酒中的嘌呤含量,分析了嘌呤在发酵过程中的变化情况。此外,还分析了不同辅料比的麦汁中嘌呤含量的差异,发酵液中含有酵母与不含有酵母时检测的差异性,以及活性碳吸附对啤酒中嘌呤含量的影响。该研究为开发低嘌呤啤酒提供了可靠的检测方法和研究思路。     

反相高效液相色谱法检测带鱼糜中的嘌呤含量

目的:建立一种检测水产品中游离嘌呤和水解后总嘌呤含量的反相高效液相色谱法,并将此方法应用到带鱼糜中游离态嘌呤和总嘌呤的含量测定中。方法:以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.62)为流动相进行色谱分离;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;DAD检测波长:254nm。采用水处理样品并在90℃下水解12～14min后取上清液过膜,测定4种游离嘌呤的含量;采用三氟乙酸/甲酸/水(3者体积比5:5:1)处理样品并在90℃下水解12min,水解液浓缩,过膜后测定4种嘌呤总量。结果:在20min内4种嘌呤能得到很好分离,且在质量浓度1～40mg/L范围,4种嘌呤的响应峰面积与其相应浓度相关性良好,r2>0.9998,精密度RSD<2%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于检测水产品中游离嘌呤和总嘌呤的含量。     

高效液相色谱法测定牛羊杂碎等肉类中嘌呤及尿酸

建立同时测定肉类食品中尿酸、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的高效液相色谱分析方法,并测定肉类样品中上述4种嘌呤及尿酸的含量。色谱条件:资生堂CAPCELL PAK-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;流动相为7×10~(-3)mol/L KH_2PO_4-H_3PO_4(pH=3.83),流速1.0 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长254 nm;进样量10μL。结果:在上述条件下4种嘌呤和尿酸分离和测定效果良好,4种嘌呤和尿酸的质量浓度和峰面积在0.05~50μg/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,检出限在0.010~0.024μg/mL之间,精密度检测RSD为0.25%~0.81%,各组分回收率为92.0%~105.0%,方法精密度RSD为6.27%~11.09%。结论:该方法简便,快捷,可靠,各组分分离度好,可应用于肉类食品中嘌呤和尿酸的同时分析测定。     

高效液相色谱法检测食品中嘌呤含量的方法研究

目的建立测定食品中嘌呤含量的高效液相色谱法。方法采用不同浓度高氯酸溶液在100℃下水解样品60 min,水解液过滤膜,以10 mmol/L甲酸铵溶液(pH3.6)-甲醇(99∶1)为流动相进行色谱分离,色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm×5μm),流速1.0 ml/min;柱温30℃;Waters 2487型紫外检测器检测,检测波长254 nm;进样量10μl。结果在0.05～20.00μg/ml浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.999 9。方法回收率93.1%～101.3%,相对标准偏差<12.5%。结论本方法准确度高,精密度好,能够快速检测食品中4种主要的嘌呤成分。     

高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法。与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确。实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm×4·0mm),流动相为乙腈∶水95∶5(V∶V),在检测波长为203nm条件下检测。结果表明:尿素含量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81·31%～90·60%之间,相对标准偏差4·05%。      

高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法.与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确.实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm ×4.0mm),流动相为乙腈:水95:5(V:V),在检测波长为203nm条件下检测.结果表明:尿素舍量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81.31%～90.60%之间,相对标准偏差4.05%.     

Ellman’s试剂测定脱脂豆粕中巯基含量

采用3种不同方法对干热处理后的脱脂豆粕进行处理,再加入Ellman's试剂来测定脱脂豆粕中的巯基含量.通过理论和数据分析得到,方法二即脱脂豆粕、尿素-SDS溶液和Ellman's试剂相混合反应可用于测定脱脂豆粕中的巯基含量.     

高效液相色谱测定大蒜中甲醛的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜中甲醛含量的分析方法。样品经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Agilent1 260高效液相色谱仪,C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),在355 nm波长处测定,外标法定量。结果表明,甲醛在0.1～5.0μg·mL^-1线性关系良好,相关系数在0.999以上,在0.2～2.0μg·mL^-1浓度添加水平下,样品回收率在91.18%～99.62%,相对标准偏差在0.313%～1.438%。该方法具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于大蒜中甲醛含量的检测。     

离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定.样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测.结果表明,在0.1～25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的...     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

食品中嘌呤含量分布及其高效液相色谱检测研究进展

嘌呤是一种生物碱,在人体内承担着能量供应、代谢调节及组成辅酶等极其重要的生理功能,嘌呤会在人体内逐步发生氧化代谢并最终生成尿酸。当人体内的尿酸含量高于一定阈值时便会诱发高尿酸血症,继而导致痛风等疾病。而饮食是人体摄取嘌呤的重要途径,食品中的嘌呤含量能够显著影响人体内的尿酸水平。因此,明确食品中的嘌呤含量刻不容缓。本文通过归纳总结,对目前国内外已经测得的不同种类食品中的嘌呤含量进行了综合论述,并对现有的样品前处理方法和高效液相色谱检测方法进行了分析对比,以期为确立统一的嘌呤检测方法,提高食品中嘌呤含量的检测效率及准确度提供理论依据,从而帮助、指导消费者合理均衡膳食,控制嘌呤摄入量,降低痛风的发病率。     

啤酒中嘌呤类物质的测定研究

建立了高效液相色谱法测定啤酒中嘌呤类物质含量的分析方法.啤酒中的嘌吟类物质经高氯酸水解成嘌呤碱,其优化水解条件为:啤酒:高氯酸为1:1,100℃水解30min.优化色谱条件为:采用EclipseXDB-C18反相色谱柱,以0.02mol/L的KH2PO4-H3PO4的缓冲溶液(pH4.00)为流动相,流速1.0mL/min,检测紫外波长为210.4nm,柱温为25℃.结果表明.在优化的色谱条件下,4种嘌呤碱的平均加标回收率为92.91%～102.48%,方法精密度为4.51%～5.47%.该方法的灵敏度高、操作简便、快速,能够满足啤酒中嘌呤类物质的高灵敏分析.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定小麦中的嘌呤类物质

采用Sep-PakC18 萃取柱,建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定啤酒酿造辅料小麦中的嘌呤类物质含量的方法.该方法准确可靠,重现性好,4种嘌呤的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差(RSD)小于3%.腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)的最低检测限依次为0.1,0.2,0.1,0.5mg/L.     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。