合成γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的催化剂体系的研究

本文比较了氯铂酸－异丙醇（Ⅰ）、氯铂酸－四氢呋喃（Ⅱ）和氯铂酸－乙酰丙酮（Ⅱ）三种铂络合物催化剂对甲基丙烯酸烯丙酯与三甲氧基硅烷的硅氢加成反应的催化性能，探讨了各种可能因素对反应凝胶的影响，考察了反应条件对催化活性和反应结果的影响。实验结果表明三种催化剂都具有较高的活性，但催化剂的络合结构状态与反应是否凝胶有关，催化剂（Ⅲ）诱导期短，反应平稳，不易引起凝胶。用催化剂（Ⅲ）合成γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，用量为５～３５ｐｐｍ，反应温度为８０～１２５℃、反应时间大于２ｈ，目的产物转化率达７０％－９０％．     

苯氧基丙基三甲氧基硅烷的合成

苯酚与烯丙基氯在70℃经醚化生成了苯基烯丙基醚，再经硅氢加成反应合成了苯氧基丙基三甲氧基硅烷，并用红外光谱认定了该化合物的特征峰。比较了3种催化剂：氯铂酸-异丙醇(Ⅰ)，氯铂酸-四氢呋喃(Ⅱ)和氯铂酸-异丙醇-乙酰丙酮(Ⅲ)对苯基烯丙基醚与三甲氧基硅烷进行硅氢加成反应的催化性能以及反应温度的影响，发现当温度控制在80℃时，第3种催化剂的催化性能最优。     

烯丙基硅(氧)烷铂配合物硅氢加成催化剂的研究

通式为（ＣＨ２ ＣＨＣＨ２） ｎＳｉＲ（４－ ｎ） （ ｎ ＝ ２ ,３ ,４ ;Ｒ＝ Ｍｅ ,Ｐｈ） 的烯丙基硅烷以及１ ,３ 二烯丙基 四甲基二硅氧烷（ＤＡＴＭ） 经由Ｇｒｉｇｎａｒｄ 反应制备,它们再与氯铂酸反应制备出相应的标题配合物,这种配合物可用做硅氢加成催化剂。研究发现在氯丙烯与硅氯仿的加成反应中,ＴＡＳ（ ｎ ＝ ４） 、ＤＭＤＡ（ｎ ＝ ２ ,Ｒ＝ Ｍｅ） 、ＭＴＡ（ ｎ ＝ ３ ,Ｒ＝ Ｍｅ） 和ＤＡＴＭ 的铂配合物的活性都比氯铂酸大。同时还讨论了几种铂配合物催化剂对含氢硅油与乙烯基硅橡胶的加成反应活性,发现不同催化剂的活性各不相同。     

γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。     

γ—氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。     

聚硅氧烷丙硫醇铂配合物的合成及应用

合成了一种高分子催化剂聚硅氧烷丙硫醇铂配合物，其用于氢硅化反应时，反应条件温和，反应的总转化率可达65％、90％。该催化剂与同类均相催化剂氯铂酸相比，具有高选择性和稳定性。     

铂催化加成型液体乙烯基硅橡胶性能

制备了两种铂催化剂：氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸-异丙醇,比较了其在加成型液体乙烯基硅橡胶的制备中的催化作用,并着重分析了氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷（Karstedt型）催化荆加入量对硅橡胶性能的影响。结果表明,氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷的活性比氯铂酸-异丙醇的活性大;在一定范围内,随着催化剂用量增加,硅橡胶硫化时间缩短,介电常数和介电损耗增加;当氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂质量分数为1．15×10^-5时,硅橡胶固化良好,介电常数和介电损耗较小且随频率变化较稳定。     

加成型硅橡胶铂催化剂的制备及其活性研究

合成了几种不同的铂催化剂 (氯铂酸二乙烯基四甲基二硅氧烷 ,氯铂酸 -异丙醇 ,氯铂酸 -邻苯二甲酸二乙酯 )。考察了其对于有机硅橡胶加成聚合反应的催化活性 ,并从催化机理的角度初步探讨了催化剂不同活性差异的原因     

加成型液体硅橡胶用铂配合物催化剂

介绍了加成型液体硅橡胶用铂配合物催化剂,包括铂-乙烯基硅氧烷配合物的制备及改进方法、包埋型铂-乙烯基硅氧烷配合物的制备方法（喷雾干燥法、水分散液法、热熔法）、铂-乙炔基（铂-炔醇、环二烯烃铂-炔醇、三有机磷铂-炔醇）配合物的制备方法,以及醇改性氯铂酸（辛醇改性氯铂酸、乙醇改性氯铂酸）的配制.     

溶胶—凝胶法制备掺入金胶粒的非线性光学凝胶玻璃

以柠檬酸酸钠还原氯金（Ⅲ）酸，得到金的胶体溶液。以正硅酸甲酯为先驱体，经溶胶－凝胶法，使金胶粒均匀地分布到二氧化硅凝胶中，制出了具有一定机械强度的凝胶玻璃片，并对其进行了透光率及三阶非线性性质的研究。结果表明其三阶非线性极化率Ｘ＾（３）在１０＾－１２ｅｓｕ数量级。     

头孢噻肟酸合成新方法的研究

研究了以二甲基乙酰胺（DMA）为催化剂，7－氨基头孢烷酸（7－ACA）与苯并噻唑活性酯（MEAM）为原料，一步合成头孢噻肟酸的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶pH等对反应的影响，在最佳条件下，头孢噻肟酸的合成摩尔收率超过97％。     

γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成研究

以γ-氯丙烯和甲基二氯硅烷为原料,氯铂酸为催化剂合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷。通过正交实验法和单因素法探索了温度控制、催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率的影响。结果表明:在反应温度100℃,n(氯铂酸)∶n(甲基二氯硅烷)=1∶20000,n(甲基二氯硅烷)∶n(氯丙烯)=1∶0.9的工艺条件下,单独使用氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,2h之内γ-氯丙基甲基二氯硅烷的收率达到50%以上。     

固体催化剂氧化亚锡催化合成偏苯三酸三（2－乙基己）酯

采用固体催化剂氧化亚锡催化合成偏苯三酸三（２－乙基己）酯，考察该催化剂的理化性能，研究了偏苯三酸酐和２－乙基己醇的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件。     

废旧含铂催化剂Pt/γ-Al2O3中铂的提取

改进以氧化铝为载体含铂旧催化剂的回收方法。用硫酸溶解氧化铝载体时，加入硫酸铵生成硫酸铝铵复盐，铂的富集渣用王水溶解后与氯化钾反应，制备的粗氯铂酸钾与亚硝酸钾反应生成四亚硝基合铂酸钾溶液，调节溶液pH=7～8水解除去杂质，然后四亚硝基合铂酸钾与盐酸和过氧化氢溶液反应生成氯铂酸钾，还原后得到铂单质。提纯后得到纯度大于99.9%的铂，直收率大于98.1%,适合工业化生产。     

氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,采用固体酸作催化剂合成柠檬酸三丁酯（２－羟基－１,２,３－丙烷三羧酸三丁酯）。考察了催化剂、原料配比和反应时间等因素对反应的影响,找到一种无污染、催化活性较高且廉价易得的催化剂氯化铁,确定了氯化铁作催化剂的最佳反应条件：醇酸摩尔比４．０∶１,氯化铁用量３％（以酸重量为基准）,反应温度１１０～１６０℃,反应时间３．０～３．５ｈ,转化率达９５％以上,产品纯度＞９９％。     

C18-硅胶的原位合成及其作为常压层析介质在紫杉醇分离纯化中的应用

以氯铂酸为催化剂,采用原位法合成了造价低廉、性能稳定的Ｃ１８－反相层析介质。考察了原位法第二步反应中催化剂、反应时间及反应温度等对介质合成的影响。将合成的Ｃ１８－硅胶应用于紫杉醇的常压层析提纯,可使紫杉醇的纯度从２７％提高到９５％以上,回收率大于９０％。     

聚γ—巯丙基硅氧烷铂（Ⅱ）配合物的合成及其催化硅氢化性能

γ－巯丙基三乙氧基硅烷用气相法二氧化硅固载,再与氯亚铂酸钾作用,合成了聚γ－巯丙基奎氧烷铂（Ⅱ）配合物。研究了该了该梧全物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性。     

高活性硅氢加成反应用催化剂的合成及应用

以氯铂酸、四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料，合成了氯铂酸-乙烯基硅氧烷配合物；并采用红外跟踪的方法，通过观察红外光谱中Si-H键的特征吸收峰的强弱变化，考察了该配合物对含氢硅油与4，4’-二烯丙氧基二苯砜（ABPS）的硅氢加成反应的催化活性；同时，用^1H NMR谱图表征了产物的结构。结果表明，该配合物能催化ABPS与舍氢硅油的硅氢加成反应，在该反应中其催化活性高于氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃及氯铂酸-乙烯基硅氧烷配合物。     

新显色剂2—（2‘,4’,6‘—三羟苯基偶氮）苯胂酸的合成与性质

报道了新显色剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）的合成、纯化和结构鉴定。研究了该试剂与３０余种金属离子的显色反应，发现在弱酸性（ｐＨ〈７．０）介质中，试剂仅与Ｆｅ（Ⅲ）发生专一反应，故有可能拟订出弱酸性介质中测定Ｆｅ（Ⅲ）的高选择性光度法。     

不同结构聚醚改性硅油的制备与表征

以含氢硅油、（α-烯丙氧基,ω-羟基）聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F-6）和（α-烯丙氧基,ω-甲氧基）聚氧乙烯聚氧丙烯醚（AEPM-1500）为原料,在氯铂酸催化剂作用下,通过硅氢加成反应,合成了一种聚醚改性硅油（AAMS）,并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了反应时间、温度以及催化剂用量对Si—H转化率的影响,较佳合成工艺为：反应时间为6h、反应温度为105℃,氯铂酸用量为20μg/g,此时,Si—H的转化率可达94．6％;随着F-6与AEPM-1500的量之比的增大,产物AAMS水溶液的表面张力先降后升,浊点升高;当F-6与AEPM-1500量之比为4：1时,AAMS水溶液的表面张力可降至28．6mN／m,浊点为24℃。