直接法合成甲基（氢）二氯硅烷新工艺研究

本文通过催化作用原理研究，提出了以Ｓｉ、ＣＨ＿３Ｃｌ为原料，直接法合成ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２的新工艺．采用ＣｕＣｌ－Ｎｉ－Ｚｎ催化体系不但能使ＣＨ＿３Ｃｌ适量分解产生ＨＣｌ．而且还能促进ＨＣｌ与Ｓｉ、ＣＨ＿３Ｃｌ反应并有效地转化为目的产物ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２，由小试和４００ｍｍ流化床中试所得的混合单体中，ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２含量＞１５％，（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２＞５０％，为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

以硅粉、乙醇为原料,以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成了三乙氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂用量及乙醇流量对反应的影响.结果表明,直接法合成三乙氧基硅烷的最佳工艺条件为:硅粉粒度60～200 μm,V(溶剂)∶m(硅粉)=2∶1,反应温度215℃,0.6《乙醇加入速度(L·h-1)/反应介质体积(L)《0.8,此时产品收率达80%以上、选择性约为90%.     

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷新工艺研究

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷具有原料易得、可以连续化生产的显著特点。传统的合成工艺路线有两条:(1)以 Si、CH_3Cl 和H_2为原料合成(2)以 Si、CH_3Cl 和 HCl 为原料合成。本文通过催化作用原理研究,提出了以 Si、CH_3Cl 为原料直接法合成 CH_3SiHCl_2的新工艺。采用 Cu-Cl—Ni—Zn 催化体系不但能使 CH_3Cl 适量分解产生 HCl,而且还能促进 HCl 与 Si、CH_3Cl 反应并有效地转化为目的产物 CH_3SiHCl_2,由小试和400mm 流化床中试所得的混合单体中,CH_3SiHCl_2含量>15%,(CH_3)_2SiCl_2>50%,为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

直接法合成三甲氧基硅烷工艺

简要介绍了Ｗｉｔｃｏ公司的直接法合成三甲氧基硅烷工艺及部分研究成果。     

甲基（r—氯丙基）二氯硅烷合成工艺改进

在合成甲基（ｒ－氯丙基）二氯硅烷时,我们使用了铂复合催化剂,与原工艺比,其收率提高了４０％时间减少了１０个小时。     

直接法合成三甲氧基硅烷工艺研究

以硅粉、甲醇为原料、以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成三甲氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂配比及甲醇流量对反应的影响。结果表明,直接法合成三甲氧基硅烷的最佳工艺条件为粒度硅粉60~200μm,V(溶剂):w(硅粉)=2:1,反应温度215℃,0.6(甲醇加入速度(L/h)/反应介质(L)(0.8时,产品收率达80%以上、选择性在85%左右。     

甲基乙烯基二氯硅烷合成工艺的研究

对甲基乙烯基二氯硅烷的性质、合成工艺等进行了叙述,并对中试情况进行了描述,试验过程中考察了反应温度、乙炔和甲基二氯硅烷配比、二甲苯加入量对反应的影响。     

直接法合成三甲氧基硅烷工艺

简要介绍了Ｗｉｔｃｏ公司的直接法合成三甲氧基硅烷工艺及部分研究成果     

直接法合成甲基氯化锡的工艺研究

以锡箔、一氯甲烷、四氯化锡为原料,以铵盐为催化剂直接合成甲基氯化锡。考察了压力、温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应的影响,并用高效液相色谱分析了产品组分的质量分布。结果表明,直接法合成甲基氯化锡的最佳工艺条件为：压力1～2MPa、温度200℃、反应时间8h,催化剂用量为锡箔投入量的3．5％,此时产品收率达83．5％。     

直接法工艺合成硬脂酸钙的研究及工业化生产

文章研究了硬脂酸与氢氧化钙，在双氧水的催化作用下，在水相中合成硬脂酸钙的工艺，并进行了工业放大实验，得到了与复分解法合成的硬脂酸钙指标类似但品质更为纯净的硬脂酸钙。并且该方法工艺简单，不存在废水问题。     

直接法生产三甲氧基硅烷工艺的研究

研究了在铜催化体系下硅粉和甲醇于双级串联反应器中反应生成三甲氧基硅烷的工艺，讨论了反应温度、甲醇滴加速度等对反应的影响。与单只反应器相比，该工艺有明显的优越性，在中试生产中，此方法也取得了较满意的结果。     

硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷

对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。     

流化床直接法合成甲基氯硅烷的实验研究

在f 24mm的实验室流化床装置上,对金属硅与氯甲烷在CuCl催化剂作用下直接合成二甲基二氯硅烷(DDS)的气-固-固相催化反应进行了实验研究。结果表明,为获得较高的DDS选择性,反应应在300℃以下进行,实验测得反应速率达到70gCH3Cl(kgSi)-1h-1,主副反应的活化能分别为92kJmol-1和254kJmol-1。将流化床实验的结果与固定床实验结果进行了对比,流化床反应器在反应活性和DDS选择性上均远优于固定床,是最适用于有机硅单体合成的反应器型式。根据文献资料和气-固-固催化反应机理对实验中观察到的现象进行了解释。     

直接法合成环烷酸盐的研究

本文研究了环烷酸和相应的金属氧化物在催化剂作用下直接合成环烷酸盐的方法。可克服现行环烷酸盐类生产的复分解法中三废量大、生产成本高,操作过程复杂等缺点。     

C.I.直接红220合成新工艺研究

介绍具三嗪作为连接基的新型高档直接染普Ｃ．Ｉ直接红２２０的合成方法，总结出合理可行的新工艺合成路线，最后对新工艺与原工艺作了较全面的比较。     

金属皂连续合成新工艺

报道金属皂连续合成的几种工艺分析了产品质量的控制要点产品纯度、细度等。