同时蒸馏萃取-气质联用分析艾草挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法,并结合气相色谱-质谱联用进行提取并分析艾草中的挥发性成分.实验结果表明,以乙醚为萃取溶剂时,使用DB-WAX型号毛细管色谱柱,鉴定出62种物质,而通过毛细管色谱柱HP-5鉴定出89种物质;以二氯甲烷为萃取溶剂时,在DB-WAX中经GC-MS鉴定出35种物质,在HP-5中鉴定出106种物质.使用两种萃取剂及两种不同极性的色谱柱共鉴定出159种物质,其中含量较大的有桉油精、石竹烯氧化物、石竹烯、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-酮、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇等.     

三种水果韭花酱香气成分分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析对照韭花酱及加入3种不同水果(苹果、梨、菠萝)韭花酱的香气成分。在温度20℃、萃取时间30min 的条件下,对3 种水果韭花酱香气成分测定。结果：从苹果韭花酱、梨韭花酱、菠萝韭花酱中分别鉴定出7、7、11 种香气成分;4 种韭花酱的共有成分为甲硫醇、二甲基二硫醚、一硫二丙烯、二甲基三硫醚,其中苹果韭花酱中特有成分为1- 甲硫基-1- 丙烯-(E),菠萝韭花酱中特有成分为丁酸甲基酯、2-甲基-丁酸-甲基酯、甲基酯己酸、甲基丙基二硫醚、二噻烷。     

不同焙火程度的武夷岩茶挥发性成分分析研究

利用电子鼻(electronic nose,E-nose)和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同焙火程度的武夷岩茶挥发性成分进行分析。结果表明:电子鼻可以很好地区分不同焙火程度的武夷岩茶样品。分析结果表明:4种岩茶样品共鉴定出86种挥发性成分,其中,轻焙火样品鉴定出53种,中轻焙火的样品鉴定出44种,中焙火样品鉴定出57种,足焙火样品鉴定出70种。GC-MS结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法(partial least squaresdiscriminant analysis,PLS-DA)表明:苯甲酸正己酯、香叶基丙酮、乙酸甲酯、2-甲基丁醛、1-戊烯-3-醇、香叶酸甲酯、1H-吡咯-2-甲醛、芳樟醇氧化物Ⅰ、3-(苯甲氧基)-1-丙醇、芳樟醇氧化物Ⅱ、对薄荷-4-烯-3-酮、2-甲氧基-5-甲基-苯胺、1-辛醇、植醇、3-甲基-1H-吲哚、8-雪松烯-13-醇等物质是区分不同焙火程度武夷岩茶的主要香气物质。     

贵州不同产区代表绿茶的品质特征及香气组分分析

为了解贵州不同产区绿茶的品质差异及其主要香气组分,以贵州六大产茶区共12种代表性绿茶为原料,采用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）分析其香气组成成分,结合化学成分分析、含量比较、香气活性值（OAV）、主成分分析共同筛选确定贵州绿茶的品质差异和主要贡献香气成分。结果表明:DB-17MS色谱柱与50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头较为适合提取鉴定贵州绿茶的挥发性成分。12种贵州绿茶品质成分的平均含量为氨基酸4.37%、茶多酚16.81%、酚氨比3.88、水浸出物47.77%、可溶性糖3.19%、咖啡碱3.52%、总黄酮1.74%,体现贵州绿茶"嫩、鲜、浓、醇"特点。12种贵州绿茶共鉴定出75种香气物质,其中以碳氢化合物和醇类居多。结合PCA、OAV和含量比较3种方式筛选出31种香气成分是贵州绿茶显花香、果香、清香和栗香味的主要成因。黔南和黔中绿茶呈浓郁花果香的主要贡献成分有苄醇、茉莉酮、苯乙醇;金合欢烯等为黔北绿茶增添清甜香气特征;3-蒈烯使黔东南绿茶带松木香特征;2-哌啶酮、D-毕澄茄烯、水杨酸甲酯等使黔西南和黔西绿茶呈现香樟味、冬青油味特征。     

少花桂叶香气活性成分分析鉴定

对少花桂叶的香气活性成分进行分析鉴定。采用顶空固相微萃取制备样品,用两根色谱柱（极性柱DB-WAX和弱极性柱DB-5）进行气相色谱-质谱联用分析,并用DB-5柱进行直接强度法气相色谱－嗅闻分析（GC-O),基于保留指数、质谱库检索、气味特征鉴定化合物。结果:共鉴定出88种挥发性成分,含量高（>1%）的成分为芳樟醇、香豆素、δ-杜松烯、檀香萜、α-古巴烯、苯乙烯、β-檀香萜、反式肉桂醛、乙酸龙脑酯和1, 8-桉叶油素等。检测到23种化合物有气味活性,按照气味强度,对总体香气贡献大（香气强度值≥ 3）的为反式肉桂醛、芳樟醇、4-萜品醇、乙酸龙脑酯、β-檀香萜和肉桂酸乙酯,研究结果为少花桂的开发应用提供基础。     

粤式柱候酱的特征风味成分分析

为研究粤式柱候酱的风味特色,探讨其风味形成原因。本文把柱候酱与其他豆面酱样品进行比对,并结合感官评定对游离氨基酸含量、气相离子迁移指纹图谱、固相微萃取-气相色谱-质谱分析得到的挥发性风味成分的含量及营养成分含量进行了研究。结果表明：柱候酱S2的游离氨基酸中鲜味氨基酸含量丰富3.36 g/100 g,甜味氨基酸和苦味氨基酸含量适中1.8 g/100 g和1.03 g/100 g,感官评价得到综合分数最高。气质联用分析结果表明：桉叶醇、莰烯、D-柠檬烯、甲基庚烯酮这些化合物是S2独有的。用气相离子迁移谱也可定性出多种呈香化合物。2-甲氧基苯酚,己酸乙酯,乙酸丙酯,己二酮,丙酸,丁醛,苯乙酮,丁酸,甲硫基丙醛、二甲基二硫醚这些化合物是柱候酱特有的,这些化合物也可被视为代表粤式柱候酱风味特色的香气活性物质。     

孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究

利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS 和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5 柱上共鉴定出44 种组分,INNO-WAX 柱上共鉴定出39种组分,其中20 种组分在两只柱子上共同存在。以正十二烷为内标物建立了用毛细管气相色谱法同时测定孜然油中主要呈香物质(β- 蒎烯、对伞花烃、γ- 萜品烯、枯茗醛)的方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,4 种芳香物质的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2 均大于0.9996。经过分子蒸馏纯化后,孜然精油主要成分枯茗醛的含量由纯化前的11.48% 提高到30.30%,纯化效果理想。     

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱嗅闻技术分析双孢蘑菇汤的风味活性物质

测定双孢蘑菇汤的风味活性成分,分析这些风味活性成分对双孢蘑菇汤整体风味的重要贡献。利用顶空固相微萃取技术萃取双孢蘑菇汤的风味物质,通过气相色谱分别与质谱仪和嗅闻仪相联,对风味成分进行分离鉴定,比较不同萃取头的萃取效果及不同极性色谱柱的分离效果。结果表明：三相萃取头(DVB/CAR/PDMS)比两相萃取头(CAR/PDMS)得到的风味成分多7种;极性柱(DB-WAX)较弱极性柱(HP-5)得到的风味成分多3种,并且极性柱分离得到的蘑菇类风味成分比弱极性柱多,而弱极性柱分离得到了更多的吡嗪类化合物。蘑菇汤的主要风味活性物质包括C8类不饱和醇、酮(蘑菇味)、苯乙醛(花香)、2,5-二甲基吡嗪(爆米花味)、2,6-二甲基吡嗪(巧克力味)、正己醛(青草味)、3-甲基丁醛(果香)、2-乙酰噻唑(肉香)等。     

不同产地熟制中华绒螯蟹肉挥发性成分分析

采用新型材料—固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为顶空固相萃取的吸附材料,对松江、阳澄湖和崇明三地中华绒螯蟹肉中的挥发性成分进行捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。基于各挥发物的感受阈值,以相对气味活性值(ROAV)法确定了三产地蟹肉的主体呈香化合物,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:三产地样品中共鉴定出81种挥发性成分,其中19种为主体呈香物质(ROAV≥1)。在所有主体呈香物质中,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛、4-庚烯醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃、三甲胺、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪和1-辛烯-3-醇这14种物质为三产地蟹肉样品所共有;而2-丁烯醛、1-戊烯-3-酮、2-癸酮和2-戊基吡啶这4种物质为崇明蟹肉样品所独有。     

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻技术分析美味牛肝菌风味活性物质

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取美味牛肝菌的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-O),鉴定美味牛肝菌的挥发性成分及主要风味物质.通过实验鉴定出53种挥发性成分,其中29种成分对美味牛肝菌的风味有贡献,还有3种呈味物质气相色谱检测不到.其中己醛、甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-辛烯-2-酮、苯乙醛等化合物是美味牛肝菌主要的风味活性物质.     

Study of chloropropanols in soy sauce by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry with coupled column separation without derivatisation

A qualitative and quantitative determination method for chloropropanols in soy sauce was developed by GC-MS/MS with coupled column separation without derivatisation. The target compounds were 1,3-dichloropropan-2-ol (1,3-DCP), 2,3-dichloropropan-1-ol (2,3-DCP), 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) and 2-monochloropropane-1,3-diol (2-MCPD). 3-MCPD-d₅ was used as an isotope internal standard for MCPDs and 1,3-DCP-d₅ for DCPs. After spiking with internal standards and mixed with 1?g of Extrelut? NT, about 1?g of the sample was washed by 4?ml of hexane and the analytes were eluted with 15?ml of 95% (v/v) ethyl ether/hexane mixture. The concentrated extract was directly injected without derivatisation, separated by a coupled column – a 3?m Innowax (polyethylene glycol) combined with a 30?m DB-5?ms ((5%-phenyl)-methylpolysiloxane) by a quartz capillary column connector – and detected by GC-MS/MS. The limits of detection (LODs) in the sample matrix were 1.0, 2.5, 5.0 and 5.0?µg?kg^?1 for the above chloropropanols, respectively. The relative proportions of 2-MCPD/3-MCPD ranged from 0.19 to 3.74 in soy sauce samples. 2,3-DCP and 2-MCPD were more stable than 1,3-DCP and 3-MCPD under alkaline condition. The levels of chloropropanols can be decreased by an alkaline treatment process.     

MAJOR VOLATILES IN TOASTED CANOLA OIL

Headspace volatiles from 'Alto' canola oil toasted at 240C for 8 min were collected using Tenax ^R TA 60/80 (Supelco Inc., Bellefonte, PA). The Tenax ^R was washed three times with a total of 6 ml of solvent. The solvent extract was concentrated by drying in a hood at room temperature for 6 h. Two μl of concentrated extract were separated on a 30 m DB-1 capillary column (J & W Scientific, Folson, CA) with a Hewlett Packard (HP) 5890A gas chromatograph connected to a HP 5790 mass spectrometer. Volatiles were tentatively identified with a NBS 43 K.1 library by PBM (probability based on matching) search.
Fifty seven peaks were detected by the mass spectrometer. Among those, 50 compounds were tentatively identified. 2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-2-furan carboxaldehyde, 5-(1-methyl ethyl)-1,3-cyclopentadiene, cyclododecane, undecanoic acid, tetradecanoic acid, 1-hexadecanol, hexadecanoic acid, 9-octadecenoic acid, octadecanoic acid, 2,5-dimethyl pyrazine, 3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine, [1,1':3',1"-terphenyl]-1'-ol and [1,1':3',1"-terphenyl]-4'-ol were the major volatile compounds.     

黑猪肉关键香气物质分析鉴定

对豫南黑猪后腿肉进行研究,测定肉的主要脂肪酸为油酸（42.89%）、棕榈酸（21.62%）、二十碳烯酸（8.78%）、硬脂酸（7.73%）、棕榈油酸（5.93%）、豆蔻酸（5.84%）、亚油酸（5.51%）;主要氨基酸为谷氨酸（13.70%）和天冬氨酸（8.19%）。采用同时蒸馏萃取处理,DB-WAX极性柱和DB-5弱极性柱气相色谱-质谱联用分析、稀释法DB-5弱极性柱气相色谱-嗅闻分析。基于保留指数和质谱库检索,气相色谱-质谱联用分析鉴定出98种化合物,主要为十六碳醛、十八碳醛、壬醛、1-己醇、十七碳醛。基于保留指数、气相色谱-质谱结果、气味特征、标准品比对,气相色谱-嗅闻分析鉴定出26种香气活性化合物,其中关键香气化合物（log2FD≥5）为2-甲基-3-呋喃硫醇、3-甲硫基丙醛?γ-癸内酯、（E）-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇、（E,E）-2,4-癸二烯醛、壬醛、（E）-2-壬烯醛、3-羟基-2-丁酮、己醛、甲硫醇、糠硫醇、二甲基三硫、2-乙酰基-1-吡咯啉、（E）-2-己烯醛、（E）-2-庚烯醛、苯乙醛、戊醛。研究结果对于全面了解猪肉风味构成及研制肉味香精具有参考性。     

天福号酱香鸡挥发性香成分的提取与分析

为探究北京传统肉制品——天福号酱香鸡的挥发性风味成分,采用同时蒸馏萃取法对酱香鸡的香成分进行提取,并采用气相色谱-质谱联用法对香成分进行分离鉴定。结果表明:以乙醚作溶剂共鉴定出84种风味化合物,以二氯甲烷作溶剂共鉴定出72种风味化合物,两者共计鉴定出85种风味化合物,可分为9类,即烃类10种、醛类24种、酮类12种、醚类2种、酚类2种、醇类19种、酸类4种、酯类4种、含氮含硫及杂环化合物8种;含量较高(峰面积大于1%)的化合物有己醛、茴香脑、棕榈醛、壬醛、桉叶油醇、庚醛、2-正戊基呋喃、(反,反)-2,4-癸二烯醛、正辛醛、1-辛烯-3-醇、反-2-辛烯醛、α-松油醇、芳樟醇、反-2-癸烯醛、2,3-辛二酮等。其中醛类、醚类和含氮含硫以及杂环化合物对胡同坊北京酱鸡特征香气的形成起关键作用。     

气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱（GC-MS/MS）检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量 检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,有机相膜过滤后 进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内（7.81～125 μg/L） 线性关系良好,相关系数R2均＞0.99。方法的定量限（LOQ）和检出限（LOD）分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差（RSDs）为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法检测果蔬中己唑醇残留

建立测定果蔬中己唑醇残留量的气相色谱质谱法。样品用乙腈提取,GCB/NH2固相萃取柱净化,石油醚:丙酮(15:85,V/V)洗脱,DB-5 ms色谱柱分离。己唑醇的检出限为0.02mg/kg,方法的精密度和回收率分别为3.03%～9.34%和92.24%～106.13%。该方法线性关系好,重复性好,准确度高,可为水果蔬菜中己唑醇残留的监测建立确证方法。     

顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯含量的方法。方法以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于测定坎地沙坦酯原料中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。     

郫县豆瓣酱香气成分与感官评价

目的：探究不同品牌的郫县豆瓣酱香气差异,建立豆瓣酱的品质评估和质量控制方法。方法：以3种不同品牌的郫县豆瓣酱为研究对象,采用SPME和GC-MS技术对其进行香气成分提取与定性分析,并参考现行有效的团体标准,对3种郫县豆瓣酱进行感官评价。结果：品牌T、J、C郫县豆瓣酱中分别鉴定出57,90,70种挥发性风味物质,数据库分别识别出了46,70,60种;排除杂质峰和含量极低的碎片峰,品牌T、J、C的风味物质分别为32,47,43种。品牌J的感官评分最高,品牌T的次之,品牌C的最低。结合香气成分和含量分析,品牌J的3-甲基丁醛和2-甲基丁醛（均具有苹果气味,给人以愉悦的感觉）相对含量较其他两个品牌高,且仅在品牌C中检出了相对含量＞3%的糠醛。结论：SPME-GC-MS技术联合感官评价分析可以区分不同品牌郫县豆瓣酱的香气成分。     

Establishment of the contribution of volatile compounds to the aroma of fermented sausages at different stages of processing and storage

The generation of aroma compounds through the curing process of dry fermented sausages was studied. The most important aroma compounds were determined using their odour-activity values (OAVs). The compound quantification in the headspace (HS) was carried out by solid phase microextraction (SPME) and the total concentration in the sausage by multiple headspace SPME (multiple HS-SPME) using gas chromatography and mass spectrometry. The main compounds that contributed to the aroma of dry fermented sausages were those with the highest oil OAVs such as 3-methyl butanal, 2-methyl butanal, octanal, diacetyl and ethyl 2-methyl butanoate that were important from the beginning of the process. Other compounds were important contributors as they were generated at the end of process, including propanal, pentanal, hexanal, ethyl 3-methyl butanoate, 1-octen-3-ol, 3-methyl butanoic acid, 2-methyl propanoic acid, ethyl hexanoate and nonanal. However, the aroma perceived in the HS was due to compounds with the highest air OAVs such as 3-methyl butanoic acid, ethyl 2-methyl butanoate, nonanal and octanal. In many cases, the percentage of the aroma compound released to the HS was around 10–20% of the total concentration in the sausage.