间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快,本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(m-FCP)与稀土元素的显色反应及条件。 在0.05～0.40mol硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的兰色配合物。其最大的吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La-Lu.Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1)     

2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土的显色反应及其应用

摘 要：对显色剂2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土元素在微波催化下的显色反应进行了研究。在硝酸及少量吡啶介质中,于40℃的微波水浴中加热催化8 min,试剂与各稀土发生显色反应,形成稳定的蓝色配合物。典型稀土元素La、Ce与显色剂的配合比均为1︰3,各稀土配合物的最大吸收波长位于632～636 nm,表观摩尔吸光系数相近,ε为 0.89～1.15×105 L?mol-1?cm-1。以634 nm作为测定波长,改变混合稀土的配分进行试验,结果表明,La、Ce、Y的比例对稀土总量测定的影响不显著。加入四元混合掩蔽剂,采用本方法对岩石等实际样品中稀土总量进行测定,相对标准偏差（RSD, n=5）为2.0%～2.4%,回收率为 93%～98%。     

间(对)甲酰基偶氮氯膦光度法测定钇组稀土元素的研究

在稀土元素的光度测定中,变色酸双偶氮衍生物巳成为重要的显色剂,目前看来,它们多数用于稀土总量和铈组稀土分量的测定,能应用于钇组稀土元素测定的试剂和方法为数甚少,我们最近合成的间(对)甲酰基偶氮氯膦与钇组稀土元素产生的β型显色反应,灵敏度较高,能应用于钇组元素的光度测定。     

DCS-偶氮胂与稀土元素显色反应研究--铁基样品中微量稀土的测定

本文研究了ＤＣＳ－偶氮胂与稀土元素的显色反应。结果表明：ＤＣＳ－偶氮胂与铈组稀土元素的显色反应灵敏度高（对稀土总量ε＝１．００～１．３０×１０５）、选择性好。试剂和配合物稳定,其最大吸收峰分别为５３０ｎｍ和６３０ｎｍ。ＲＥｘＯｙ在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,可用于测定铁基样品中微量稀土。本方法简便、快速、准确。     

环己二胺四乙酸分光光度法测定铜

环已二胺四乙酸(CDTA)是一种氨羧络合剂,在化学分析中用作络合滴定剂和络合掩蔽剂,作为络合显色剂测定铜还未见报道。本文研究了CDTA与Cu(Ⅱ)的显色反应,在pH2～3的酸性溶液中,CDTA与Cu(Ⅱ)生成一种蓝绿色的络合物,络合物的组成比为1∶1,最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~2,铜量在0～10mg/50ml符合比尔定律。Cu(Ⅱ)与CDTA显色反应的灵敏度不高,但经增加取样量、加大比色皿厚度,可用于测定铝、铅、锌、镁、锡合金中0.x～10％的铜,方法简便、结果良好。     

DBF-偶氮胂与稀土元素显色反应的研究及其分析应用

本文研究了新显色剂DBF-偶氮胂与稀土元素显色反应的条件,实验表明,DBF-偶氮胂可在高酸度下(1.5MHCl)与铈组稀土形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长在630nm附近,摩尔吸光系数可达1.28×10~3,大多数常见金属离子的干扰允许量可达毫克级以上,是一种高灵敏度、高选择性优良的铈组稀土显色剂。用H_2O_2—抗坏血酸联合掩蔽基体钛,测定了钛合金中铈组稀土的含量,方法简单,结果令人满意。     

钪-铋-对氯偶氮氯膦体系共显色效应及应用的研究

共显色效应目前已引起分析工作者的注意,特别对稀土元素与变色酸双偶氮类显色剂的共显色反应作了不少研究,发现稀土元素与变色酸双偶氮类试剂不仅能发生共显色反应,而且能发生β型共显色反应。目前,有关普通元素与该类试剂的共显色反应报道尚不多。本文研究了新的Sc(Ⅱ)-Bj(Ⅱ)-CPA-PC共显色体系,探索了稀土     

金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。 近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。     

稀土与偶氮氯膦Ⅲ及罗丹明B显色反应的研究

偶氧氯膦Ⅲ与稀土的显色反应及其应用早已报导,在CTMAB存在下,偶氮氯膦Ⅲ与稀土的显色反应也有所研究,近期文献报道了铜、锌、钴、镍—邻菲罗啉体系中稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ显色反应的研究;刘绍璞等运用碱性染料与金属络阴离子在水相显色反应做了大量的工作。     

高钼钨矿中钼对三氧化钨测定值的干扰消除研究

高钼钨矿中钼严重干扰三氧化钨量的测定准确性,通过采用光度法测定三氧化钨中钼含量,从钨量中扣除钼量的方法,得出正确的三氧化钨含量。笔者对硫氰酸盐光度法络合剂的用量,显色酸度,催化剂的用量,还原剂和显色剂的用量及显色体系的稳定性进行了实验,选取了最佳吸收波长。     

二溴羧基偶氮胂双峰双波长分光光度法测定稀土元素研究

在 1 2mol/LHCl介质中 ,显色剂二溴羧基偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度的显色反应 ,形成稳定的蓝紫色络合物 ,试剂和络合物的最大吸收波长分别位于 5 3 4nm和 63 6nm ,用双峰双波长分光光度法测定痕量稀土总量。结果表明 ,本法有较高灵敏度 ,表观摩尔吸光系数 (La～Eu)达 1.5 4× 10 5～ 1.75× 10 5;在 2 5mL溶液中稀土元素质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律 ;受酸度及共存离子的影响小 ,并具有准确、快速、简便的特点 ;方法回收率达 94.3 %～     

混合稀土氧化物中微量钪的直接测定

用半二甲酚橙显色测定钪,其灵敏度高,稀土允许量大等特点,优于用二甲酚橙法测定钪。一、测试的基本条件 1.pH值:1.5～2.5。 2.稳定时间:20小时。 3.显色剂用量:2～7毫升。 4.稀土元素显色的pH值:5～7,允许量:150毫克。 5.线性关系:0～15微克/50毫升,符合比尔定律。     

溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

分光光度法测定铌,有很多灵敏的显色剂。自从表面活性剂应用于分光光度法以来,灵敏度有了更加显著的提高。但显色反应速度慢,且钽有严重干扰。为了克服这些缺点,最近,广州有色金属研究院在中国有色金属学会首届学术会议上(1986年12月)介绍了根据钽、铌在矿中共存的特点,着重于钽、铌共存时测定微量铌的研究。他们从三种显色络合剂体系中筛选出酒石酸——柠檬酸三钠—EDTA—邻位啡啰啉体系,以溴邻苯三酚红(BPR)为显色剂,溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,胶束增溶分光光度法测定铌,选择最佳测定条件,获得了较好效果。     

二安替比林苯乙烯基甲烷与铈(IV)显色反应研究及其应用

研究了二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM)与铈(IV)的显色反应,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法.在磷酸介质中,铈(IV)与DAVPM 发生灵敏的氧化还原反应,生成一种红色化合物,其表观摩尔吸光系数ε＝2.3×105,铈(IV)浓度在0～6μg/25mL服从比尔定律, 同时允许大量的其它稀土元素共存,已用于稀土氧化物中铈的测定,结果令人满意.     

3,5-二氯-DEPAP光度法测定微量铋

微量铋的测定已有报导,但尚未见到在OP存在下,应用2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚(简称3,5-二氯—DEPAP)作为显色剂测定微量铋的报导。本文研究了铋与3,5-二氯-DEPAP显色反应的适宜条件及组成。实验表明,在OP存在的pH=9的显色溶液中,铋与此试剂形成1:4的蓝紫色配合物。配合物的最大吸收波长位     

离子交换纤维法处理金矿含氰废水

对含氰废水中几种常见阴离子的饱和吸附量进行了测定,针对吸附量的不同,研究了络合剂类型、络合剂加入量以及络合剂中阴离子浓度等对吸附率的影响。试验结果表明:强碱性阴离子交换纤维对CN-、氰锌配合物、铜氰配合物的吸附率都远大于弱碱性离子交换纤维,其静态饱和吸附量分别为1.79、1.44、4.60 mmol/g;离子络合剂加入量为理论量计算量的0.99~1倍时,氰的吸附率达到95%左右;络合剂中阴浓度增大到一定程度时,氰的吸附率有所降低。     

对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定高温合金中微量铈

高温合金组成复杂,合金元素含量高,试样分解时需酸量大,因此,光度法测定稀土元素的众多显色剂应用到高温合金中微量铈的直接测定时尚存在不同的困难.本文研究表明,新的稀土显色剂对甲基二溴偶氮胂在高至3.0mol/L的HCl介质中仍能与铈形成稳定的络合物,摩尔吸光系数达1.2×10~5.方法选择性高,以偏磷酸钠褪色液为参比抵消Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)等有色离子对吸光度的影响后,可不经分离用该显色体系直接测定高温合金中微量铈.     

新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应

研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰。方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量铑

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与铑的显色反应.在pH=5.0～6.5的酸度范围内,不需加在何表面活性剂,加热显色10分钟即可形成稳定的1:3蓝色配合物,其最大吸收峰位于694nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5.反应具有较好的选择性,应用于含铑分子筛中铑的测定,结果满意.