一种改进的制备间硝基苯乙酮方法

以KNO3和磷酸构成的复合硝化剂对0.1 moL苯乙酮进行硝化,元素分析、FTIR和1HNMR的分析结果表明,硝化得到的产物为间硝基苯乙酮。研究表明,苯乙酮以KNO3-磷酸复合硝化剂硝化时,反应具有性能缓和、安全性高、可控性强的特点,反应温度可由混酸硝化时的-15~-10℃提高至80~90℃,且氧化副反应的发生程度显著降低,苯乙酮的可利用率提高。在n(硝酸钾)/n(苯乙酮)为1.5~1.7、n(磷酸)/n(硝酸钾)为1.6~2.0、反应温度为80~90℃、反应时间为7.0~8.0 h时,间硝基苯乙酮收率可达45%左右。     

重结晶制备5级RDX工艺研究

阐明了通过重结晶法制备５级ＲＤＸ中试工艺的研究过程，讨论了影响产品质量的因素，确定了适宜的工艺条件。     

绿色硝解技术合成RDX酮

研究了以乌洛托品、脲为原料,在新型硝化剂N2O5-HNO3溶液中合成RDX酮的方法。确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下。RDX酮的得率达120％以上。与其它硝化剂相比。采用N2O5—HNO3作为硝化剂,工艺条件温和,易于控制,产品得率高,反应过程基本做到无污染。     

哒螨酮微胶囊剂的制备研究

本研究选用杀虫杀螨剂哒螨酮为芯材，以癸二酰氯、乙二醇聚合生成的聚酯为囊皮，制备哒螨酮微胶囊；工艺条件为聚合温度30-50℃，搅拌速率500r/min；实验证明单体总用量、搅拌速率、聚合温度影响微胶囊剂的外观及粒径。     

直接法制备细小颗粒RDX工艺条件研究

在乌洛托品硝解制备ＲＤＸ的工艺基础上,采用先氧化后结晶工艺,研究如何控制结晶过程的各种因素来制备符合美军标〔ＭＩＬ－ｇ８Ｃ〕的细小粒度的ＲＤＸ产品。     

RDX粒度分级工艺研究

通过正交试验，给出影响RDX丙酮重结晶粒度分级工艺的主要因素。对照4类产品粒度标准，确定了该产品粒度分级的工艺条件，讨论了溶剂种类、溶液过饱和状态及溶剂蒸发速度对结晶过程的影响，分析确定了1～8类RDX粒度分级的工艺条件，并进行了优化试验。结果表明，丙酮重结晶工艺能够满足不同粒度级别RDX的生产。     

喷雾干燥法制备球形RDX的工艺优化

以丙酮为溶剂,采用喷雾干燥法制备了微米级球形RDX,研究了入口温度、进料速率、喷雾气体流速和溶液浓度对所得RDX颗粒形貌的影响。通过扫描电镜(SEM)分析了不同工艺条件下制备的RDX的球形化效果,用DSC分析了其热分解特性,并测试了其撞击感度。结果表明,制备球形RDX的最佳工艺条件为:入口温度为60℃,进料速率为1.5mL/min,喷雾气体流速为357L/h,原料RDX质量分数为1.9%,抽气流速为40m3/h。在此工艺条件下,获得了中值粒径为2.82μm、表面较光滑的球形RDX颗粒。与原料RDX相比,球形RDX的热分解表观活化能降低了2.33kJ/mol,特性落高从19.98cm升至54.70cm,表明球形RDX的撞击感度明显降低。     

异噻唑啉酮杀生剂制备发展

介绍了异噻唑啉酮杀生剂的制备方法及其稳定性的发展过程。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成Ⅰ.以乌洛托品为原料的合成

报道了以乌洛托品、脲或硝基脲为原料在几种硝化剂中合成产物2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮(RDX酮)的方法.使用含多聚磷酸的硝硫混酸硝化剂,RDX酮的单分子得率超过100%.使用硝硫混酸硝化剂,RDX酮的得率在90%以上.在上述两种硝化剂中得到的产物为RDX酮与RDX的晶体混合物.使用纯硝酸硝化剂,RDX酮的得率50%左右.此外,对影响RDX酮得率的几种因素和反应历程作了初步的分析.     

重结晶法制备纳米RDX

用一种新型重结晶方法,获得了几十纳米到若干微米的RDX微晶。用TEM和DLS研究了溶剂相中PRDX浓度对颗粒粒径的影响和陈化时间对颗粒生长的影响。通过控制溶剂中RDX的浓度可制得所需尺寸的RDX微晶。建立了结晶动力学模型。用该模型阐明了溶剂中RDX的浓度与颗粒大小的关系,实验结果符合该模型。     

水性聚氨酯包覆RDX的影响因素研究

以环氧有机硅复合改性的水性聚氨酯(WPU)作为黑索今(RDX)包覆剂,研究了包覆温度、WPU用量、RDX粒度及表面活性剂种类和用量对包覆后RDX机械感度、热感度和流散性的影响,并通过撞击感度测试、5s延滞期爆发点测试和金相显微镜晶型观测分析确定了较佳的包覆工艺条件。结果表明,包覆温度40℃、WPU质量分数2.0%、RDX粒度200～300目和阳离子表面活性剂质量分数0.5%～1.0%时,包覆后的RDX颗粒形状圆滑,感度较低,颗粒间包覆剂残留较少,流散性良好。     

RDX包覆与某种键合剂的匹配性研究

用PVAM（醋酸乙烯酸－丙烯酸丁酯共聚物）与CAB（醋酸丁纤维素（对RDX进行包覆，并测试了含有包覆球的推进力学性能数据，结果表明PVAM包覆的RDX与键合剂的匹配使用可以改善推进剂的力学性能。     

钝感剂对RDX热分解性能的影响研究

采用DSC对原料RDX和钝感剂与RDX的复合物进行了热分析测试,对样品的热分解动力学和热力学参数进行了计算和对比。结果表明,加入钝感剂(石墨或复合蜡)后,RDX在不同升温速率(2、5、10、20 K/min)下的放热峰峰温都得到了升高,热稳定性也有所提高,热力学参数发生明显的变化。     

DNMT与RDX的相容性研究

采用差热分析(DSC)技术,对含能材料DNMT(1-甲基-3,5,-二硝基-1,2,4-三唑)与RDX的相容性进行测试。结果表明:DNMT与RDX的相容性好,相容性等级为一级。     

RDX热分解研究

为了更加全面的探究黑索今(RDX)热安全性,利用绝热加热法及DSC-TG-DTG法两种实验方法分析了RDX的热分解过程。通过对比两种实验方法可以总结出RDX在密闭条件下热分解初始速度比在开放系统中低5.4℃,实验条件对分解过程及相关参数影响较大。     

高钝感炸药组分配比对安全性影响的研究

研究以黑索今为主体，与使之适合安全性能要求或者粘结炸药各组分，使之均匀分散而不产生离析的蜡，石墨，聚异丁烯混合，通过改变钝黑炸药的配比，使其满足高爆速，高威力，高钝感，高安全性的要求，进行了冲击波感度，机械感度及火烤特征的试验，满足钝黑炸药的特殊用途。     

1-硝基蒽醌的合成研究

以蒽醌和硝化剂为原料，在钠盐的作用下合成1－硝基蒽醌。讨论了影响反应的诸因素，得出较佳的反应条件为：反应温度20℃，反应时间3h，原料质量比（蒽醌：99％硝酸：98％硫酸：磷酸：钠盐）为1：2．2：1：0．5：0．02，产物1－硝基蒽醌含量为86．4％。采用有机溶剂法精制后，产品全程收率71．4％，纯度98．1％。标题产物经气相色谱和色谱－质谱联用谱仪确证。     

超细HMX和RDX撞击感度的研究

利用爆炸概率法对超细奥克托今（ＨＭＸ）和黑索今（ＲＤＸ）的撞击感度进行了研究。试验结果表明：超细ＨＭＸ和ＲＤＸ的爆炸分数相比军用标准样品的值有较大幅度下降。文章分析了撞击感度降低的原因,并展望了超细炸药在高能量、低感度炸药研制中的重要意义。