高温燃烧热导法测定煤中碳氢氮硫

对煤中碳、氢、氮、硫同时测定的报道多采用近红外光谱或中红外光谱法。实验控制称样量为80~120mg,选择三氧化钨与试样的质量比为3∶1,建立了高温燃烧热导法同时测定煤中碳、氢、氮、硫的方法。实验表明,当称样量为80、100和120mg时,两个煤样中4种元素的测定值与认定值基本一致,方差值在0.000133~0.0621之间,F值在0.71~3.00之间,F值均小于在95%置信限下的F_(0.05)=5.05,这说明3种称样量条件的精密度彼此无显著性差异。方法的检出限分别为碳0.026mg、氢0.015mg、氮0.004mg、硫0.044mg;方法的测定下限分别为碳0.194mg、氢0.037mg、氮0.096mg、硫0.185mg。方法应用于煤标准物质中碳、氢、氮、硫这4种元素的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%~2.8%范围。     

元素分析仪同时测定土壤中碳、氮、硫含量的方法研究

建立元素分析仪同时测定土壤中碳、氮、硫含量的检测方法,用于解决常规检测方法的弊端,并且数据准确度好,相对标准偏差(RSD)分别在0.94％～3.15％,均满足试验要求.该方法快速简便、大大降低分析成本,适用于土壤样品的批量检测.     

海绵锆红外吸收法测定氧和氢含量、热导法测定氮含量

应用先进的氧氮氢联测仪,同时完成高纯金属和金属材料中氧、氮、氢含量的测定,分析结果稳定可靠,仪器自动扣除空白值,可设定分析参数,进口标准样品,高纯镍篮,分析精度大且快等特点,可以准确测定海绵锆中微量氧、氮、氢的含量。     

惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量

由于传统碳氮化钛中氮元素的测量方法有一定局限性,仅在氮含量5%及以下时才能保证测量精度,基于此,建立了一种惰气熔融-热导法测定高含氮量碳氮化钛粉末中氮含量的方法,可有效解决传统方法的不足,检测上限可增加至14%。检测设备使用ONH分析仪,测试条件优化为试样称取0.1 g,助熔剂采用0.65 g镍囊与0.16 g锡囊组合形式,将试样与助熔剂混合置于高温石墨坩埚内,载气可将熔融状态下释放的氮气输送至热导池进行含量测定。此外,采用“分段式升温”方法,调节仪器分析功率,由1.5 kW梯度增加至3.8 kW,可有效增加试验样品中氮元素的释放率及测量稳定性。测量结果采用钒氮合金与氮化钒铁标样确定样品中氮的校正参数,测定结果的相对标准偏差为0.3%,分析结果与蒸馏滴定法的测定结果一致,该方法的准确度及稳定性完全能满足5%～14%的高含氮量碳氮化钛的测定需要。     

氮载气熔融法测定铝锂合金中氢

采用ＩＴＨＡＣ２００２型氮载气熔融法自动快速定氢仪测定铝镁合主中氢。对熔样条件及试样暴露在空气中对氢含量的影响进行了研究。结果指出，试样称量５～５．５ｇ，熔化电流３００ｍＡ左右的条件较为适宜。挤压态试样在空气中暴露与浸泡在丙酮中的氢含量是一致的。用离子探针微分析仪测氢作定性检验，证明本方法测定铝锂合金中氢是可靠的，相对偏差小于５％。     

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD, n=3)小于31.5 %;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1 %。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD, n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9 %。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD, n=3)小于23.6%,采用纯物质 Mg3N2标定,氮的回收率达99.2 %。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。     

氧氮氢碳硫在镍基高温合金锭中分布的研究

探讨杂质元素分布对避免缺陷产生和扩展意义重大,通过解剖整个镍基高温合金锭,探索氧、氮、氢、碳和硫在镍基合金锭中的分布。解剖方式为横向切片取样为主,沿锭边纵向抽取4mm×4mm细条为辅。横向切5个圆饼,每片制出约56个单样;纵向2根棒,每根棒切出80个单样。数据采集使用基于红外和热导检测原理的氧、氮、氢、碳、硫分析仪器,准确性有保障。实验结果显示:氧、氮、氢、碳沿锭纵向分布较均匀,仅锭芯部例外。其横向分布偏析严重,越靠近中心部位,氧、氮、氢、碳偏析越严重,氧和氢甚至可超出一个数量级范围以上。碳也不例外,在合金锭中心孔洞区域,通过金相显微镜可以观察到微小碳化物颗粒沿缩孔边缘处聚集析出。氮偏析不太严重,硫的横向、纵向分布均匀,未见偏析。     

氮掺杂碳负载超细碳化钼析氢电催化剂

近年来，碳化钼（Mo₂C）因其良好的稳定性及类Pt催化特性而广泛应用于电解水析氢领域，但Mo₂C在高温制备条件下易过度生长导致其催化活性降低。为解决上述问题，以多糖瓜尔豆胶为碳源，利用其分子结构中丰富的羟基与钼酸根的强烈配位作用，抑制钼原子在高温处理过程中的团聚；同时，氮元素的引入能够进一步提高碳基底的电子转移速率及催化特性。结果表明，在800 ℃高温下可获得超细Mo₂C@氮掺杂碳纳米片复合结构，该产物在碱性介质中，在10 mA/cm2的电流密度的过电位为163 mV，塔菲尔斜率为64.8 mV/（°）。同时材料体系表现出良好的稳定性，经过12 h的耐久性测试，电极材料电流密度无明显衰减。该制备方法的提出有望为其他超细金属碳化物体系的合成提供新的思路。      

化学法测定碳氮化钛中氮含量

采用正交设计优化法研究了硫酸 焦硫酸钾湿法熔融(化学法)分解碳氮化钛,以较少的实验次数确定了蒸馏分离和试样分解的最佳分析条件,通过条件实验,建立了相应的分析方法,测定结果与惰气熔融热导法一致。     

钢中氢含量的测定和分析

介绍了利用RH600氢分析仪测量钢中氢含量时,不同的氢含量标样和加工方法对测定值的影响,并利用所确定的最佳测试条件研究了钢中氢含量随时间的变化趋势。结果表明,试样在加工时,使用冷却液可减少结果偏差;钢中氢含量在一定时间内随放置时间的延长而降低。     

氧氮氢碳硫在镍基高温合金锭中分布的研究

探讨杂质元素分布对避免缺陷产生和扩展意义重大,通过解剖整个镍基高温合金锭,探索氧、氮、氢、碳和硫在镍基合金锭中的分布。解剖方式为横向切片取样为主,沿锭边纵向抽取4mm×4mm细条为辅。横向切5个圆饼,每片制出约56个单样;纵向2根棒,每根棒切出80个单样。数据采集使用基于红外和热导检测原理的氧、氮、氢、碳、硫分析仪器,准确性有保障。实验结果显示:氧、氮、氢、碳沿锭纵向分布较均匀,仅锭芯部例外。其横向分布偏析严重,越靠近中心部位,氧、氮、氢、碳偏析越严重,氧和氢甚至可超出一个数量级范围以上。碳也不例外,在合金锭中心孔洞区域,通过金相显微镜可以观察到微小碳化物颗粒沿缩孔边缘处聚集析出。氮偏析不太严重,硫的横向、纵向分布均匀,未见偏析。     

分段程序升温法测定聚碳硅烷中氧含量的研究

根据聚碳硅烷的化学反应机理,利用HORIBAEMGA-620W氧氮分析仪的程序升温功能,建立起分段程序升温法直接测定聚碳硅烷中的氧含量的分析方法,使聚碳硅烷中吸附氧与化合态氧得到有效区分,分析方法可信度较高.由于碳化硅纤维中的氧是从聚碳硅烷纤维原丝带入的,分段程序升温法可解决制备碳化硅纤维的原料聚碳硅烷中氧含量的精确测定难题.     

钢中氢、氮、氧的来源及其控制对策

比较了国内外钢中氢、氮、氧的水平 ,叙述了国外对纯净钢要求不断提高的过程 ,分析了钢中氢、氮、氧的来源 ,讨论了氢和氧的变化规律、吹氧过程中氮的变化以及碳和氧的关系 ,提出了减少钢污染的有效方法 ,总结出净化钢液的主要技术措施     

TCH-600氧氮氢分析仪的调试及应用研究

随着公司产品结构的调整，热冷轧薄板生产新工艺的应用，对钢水纯净度有了更高的要求。要提高钢水纯净度，就必须进一步降低钢水中气体杂质即钢中氧、氮、氢、碳、硫的含量，因而钢中氧、氮、氢含量的准确分析显得特别重要。为配合新产品新工艺研发与应用的需要，公司于2004年初引进了美国Leco公司的TCH-600氧氮氢分析仪，原安装于品质部化一室炉前化验室.[第一段]     

钢中氧氮氢同时测定方法中氢空白值的控制

针对钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢测定结果较低温测氢法异常偏高的问题,进行了原因分析并提出了解决的办法。通过比较氢含量极低钢样的两种测定方法的氢结果,得出氧、氮、氢同时测定方法中石墨坩埚的氢杂质是造成上述问题的主要原因。为降低石墨坩埚中的氢杂质,实验提出将坩埚于450～480 ℃加热处理48 h用于日常分析,分析系统的氢空白值从0.69 μg/g 降低至0.12 μg/g,同时提高了方法的精密度,11次空白值的标准偏差为0.06 μg/g。按实验提出的方法对氢空白进行控制后,钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢的分析结果与低温单独测氢法一致;钢中1.2～6.8 μg/g的氢测定结果,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.0%～12.2%,满足炼钢炉前分析的要求。     

直读光谱仪分析钢中氮

1前言钢中的氮是有害元素,在母材中残留较高量氮时,将导致钢的宏观组织疏松,甚至形成气泡;含量高时,钢的韧性下降,硬度和脆性增加;也是促使焊缝产生气孔的主要原因之一,使焊缝的塑性和韧性下降。在日常检验时,用氧氮氢分析仪测定钢中氮非常费时,     

高频燃烧红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳

以铁、钨、锡为助熔剂,建立了高频红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳含量的新方法。实验表明:分析电流为165~175 mA,经灼烧后坩埚内部表面较光滑,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%;称样量为0.15~0.30 g时,结果的相对标准偏差(n=5)均小于3%;助熔剂为0.5 g铁-0.9 g钨-0.1 g锡,经灼烧后坩埚内部表面光滑,结果的相对标准偏差(n=6)为1.9%。方法检出限为0.000 225%,方法测定下限为0.000 751%。将实验方法应用于稀土系贮氢合金实际样品的测定,11次测定结果的相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。在稀土系贮氢合金实际样品中加入碳酸钡进行碳含量的加标回收试验,回收率在99%~105%之间。
     

用红外碳硫分析仪测定钢及铁合金中碳硫的含量

研究了助熔剂的种类、用量、配比、比较水平、积分时间、试校量等条件对钢及铁合金中碳、测定的精确度的影响,确定了ＣＳ－４４４红外碳硫分析仪测定碳硫的最佳条件参数,形成了一套完整的钢及铁合金中碳、硫的测定方法。     

合金钢中氢、氧、氮不确定度的评定

使用统计方法进行氢氧氮不确定度的评定。