微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童牙膏中15种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品，用ICP-MS法对样品进行测定，对前处理方法和仪器参数条件进行优化，通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正，并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内，所测元素的线性关系良好，相关系数r≥0.997 4，检出限低，精密度为1.4%～3.0%(n=6)，低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%～118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强，适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

等离子发射光谱法同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼

建立了同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼4种禁限用物质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定4种禁限用物质。结果表明,4种元素分别在0.5~6,0.05~0.5,0.02~0.2和2~20 mg·L-1范围内时,各元素响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品中各元素的加标回收率在88.0%~108.8%。将该方法应用于爽身粉中禁限用物质的快速筛查,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅微粉中痕量铀

采用氢氟酸消解硝酸提取样品，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅微粉中的痕量铀的方法。从称量样品量、内标元素的选择、同位素的选择等方面进行了分析，确定了最佳的样品处理及分析条件。在确定的最佳分析条件下，以铼作为内标，铀的标准曲线相关系数为0.9999，方法检出限为0.38ng/g。将实验方法应用于硅微粉实际样品的测定，重复测量结果的相对标准偏差（RSD）为7.7%～9.8%，样品加标回收率为91%～113%。该方法操作简便，灵敏度高，结果准确，可快速测定硅微粉中铀的含量，对低放射性硅微粉研究具有一定的指导意义。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉、铬的含量

通过对样品前处理和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）仪器参数进行优化，采用铼（Re）、铑（Rh）作为内标元素，建立了超级微波消解-ICP-MS同时测定彩妆类化妆品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）5种重金属元素。结果显示，5种重金属元素在一定浓度范围内，线性关系良好，线性方程相关系数均大于0.998，低、中、高浓度加标回收率范围为93.8%～104.1%，相对标准偏差（RSD）为0.84%～6.11%(n=6)，检出限为0.001 7～0.011μg/L，检出浓度为0.21～1.4μg/kg。该方法专属性强、灵敏度高，可快速、准确测定彩妆类化妆品中5种重金属元素。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的痕量汞

采用密闭微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品,改变仪器条件及所用溶液浓度,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。本法的线性方程是If=181.248×c 0.333,加标回收率在97.8%~102.4%之间,相对平均偏差RSD为2.78%。本法具有操作简便、精密度好、灵敏度及回收率高的特点,有一定的实用意义。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

三种消解方式在电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中7种重金属元素中的应用研究

电感耦合等离子体质谱法测定废水中铜、锌、铬、镍、铅、镉和铊，采用水浴消解、微波消解和电热板消解方式对样品进行前处理，将测定结果进行比较分析。结果表明：微波消解测得目标物的精密度最高，电热板消解和水浴消解所得结果均偏低。在一定条件下对采集水样进行加标回收测试，微波消解所测元素的加标回收率最好，为97.8%～102%。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法,将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现:汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0000,各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg,各元素加标回收率在97. 5%～108. 6%之间。该方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定克氏螯虾中10种重金属元素

克氏螯虾水产品是大众喜爱的常见餐桌食品,但产品内重金属元素含量较高。本文建立了一种采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析方法。该方法可同时测定克氏螯虾中镉、硒、铬、汞、铅等10种重金属元素含量。在经处理的克氏螯虾样品中加入过氧化氢-硝酸混合溶液,采用微波按全程序升温的方式进行消解,所得的无色透明样品溶液以锗、铟、铋为内标元素,供ICP-MS分析。待测元素的质量浓度在一定范围内标准曲线线性良好,相关系数r大于0.999。检出限(3SD)在0.0001～0.0006μg·L^-1之间,所分析的实际样品回收率在89.5%～105.0%之间,测试精度在0.15%～6.25%(RSD,n=6)。该方法快捷、方便、高效,适用检测水产品克氏螯虾中重金属元素的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

铜铁钼镍合金中组分的测定

本文介绍了铜铁钼镍合金中各组分的测定,样品用王水消解处理,用Y为内标元素,以待测元素的含量为横坐标,待测元素积分强度和内标元素积分强度的比值为纵坐标绘制工作校准曲线,采用内标法进行检测。本文分别从仪器测量条件的选择,分析谱线的选择,精密度测试及加标回收等几个方面进行了试验,结果表明,本方法测试结果准确度高,重现性好,RSD1%(N=11),回收率在99%～101%之间。     

微波消解—ICP-MS测定稻米中的铅、砷、汞、镉

探讨了微波消解条件、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)仪器工作条件及影响测定的因素。用微波消解法进行样品的消解,直接用ICP-MS测定稻米样品中的铅、砷、汞和镉4种微量重金属的含量。结果表明,该法对各微量重金属元素的检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差为0.3%~3.8%,加标回收率均在90%以上。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,用于大米中微量重金属元素的分析,有助于了解和预警稻米的安全性,结果满意。     

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%~106.0%之间,精密度RSD在4.70%~5.55%之间,砷、汞、铅的检出限(3S)分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g-1。     

超级微波消解-ICP-MS测定纺织品中8种重金属元素

选取两种不同纺织品样品,用超级微波和传统微波分别进行消解,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铅、镉、汞、砷、铬、锑、锡、锌8种重金属元素,用内标法进行定量。结果表明:8种元素的检出限为0.01～0.3 mg/kg,定量下限为0.03～1.0 mg/kg;用超级微波消解样品的加标回收率为90.1%～98.6%,相对标准偏差为0.5%～4.7%。该方法操作简便、灵敏度高,每批次可处理的样品量多,可为纺织品中重金属元素的测定提供快速和有效的测定方法。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。