2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经双硝化、水解羟基化、选择还原氨化的路线,合成了双酰胺基苯酚型青成色剂的主要中间体２ 氨基 ４ 氯 ５ 硝基苯酚（Ⅲ）。硝化产率７４％,纯度８０５３％;羟基化产率４５％,纯度９９８３％;选择还原产率６４％,纯度９９８９％。     

2-甲基-5-羟乙基氨基苯酚的合成工艺研究

以5-氨基-2-甲基苯酚为起始原料,采用氯甲酸氯乙酯作为羟乙基化试剂,经羟乙基化、环化、水解反应合成目标化合物2-甲基-5-(N-羟乙基)氨基苯酚。产品结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱分析验证。该方法反应选择性高、收率高、易分离提纯、易操作。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的合成

本文阐述了以2-氨基-5-硝基苯腈为原料,直接氯化合成2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的方法。主要考察了催化剂、反应温度、反应时间、溶剂套用等对反应选择性和收率的影响。     

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。     

2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究

以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟胺基）乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67％（以4-氯-2-甲基苯胺计）。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。     

对氯邻氨基苯酚的合成及应用

对氯邻氨基苯酚是一种重要的染料和医药中间体,纯品为白色片状结晶,熔点137℃～139℃,易溶于热水,溶于乙醇、乙醚,纯的干品相当稳定,其硫酸盐和盐酸盐亦较稳定,不易氧化,且溶于水;它与强碱亦生成盐溶于水。     

Raney-Fe催化加氢制备4-氯-2-氨基苯酚

将4-氯-2-硝基苯酚溶于乙醇,置于反应釜中,加入Raney—Fe催化剂,在温度67℃、1.0MPa的氢气压力下,反应110～120分钟,制备4-氯-2-氨基苯酚。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

2-氯-4-氨基吡啶的合成

在对以2—氨基吡啶为原料合成2—氯—4—氨基吡啶的两条路线进行比较的基础上,确定采用乙酰化、氧化、水解、重氮化、氯代、硝化和还原等6步反应的合成路线并通过正交实验得到了最佳的合成工艺,总产率最高可达64．7％,比文献产率提高一倍。     

氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法的改进

[目的]研发适合工业化生产氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的工艺。[方法]以3-甲基-2-硝基苯甲酸为起始原料,经加氢、环合、胺解和氯化4步反应得到目标化合物。[结果]4步反应总收率为77.6%,产品含量为98.3%。[结论]该方法原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,具有工业化应用前景。     

2-氨基-6-氯嘌呤的合成

探讨了合成2-氨基-6-氯嘌呤的工艺条件。以鸟嘌呤为起始原料，由鸟嘌呤与二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应得2-二甲氨基甲烯亚氨基-6-氯嘌呤，再在12％的醋酸水溶液中于70℃酸解得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤，在10％的氢氧化钠水溶液于20℃水解，接着中和得2-氨基-6-氯嘌呤。以鸟嘌呤计总收率为71％。     

4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

2-氯甲基-4-硝基苯酚的合成

２氯甲基４硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％     

2-氯-3-氨基吡啶的合成研究

以2—氯—3—氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2—氯—3—氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2—氯—3—氰基吡啶水解成2—氯—3—酰氨基吡啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。     

2-氨基-4-氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成工艺改进

在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)催化下,2,5-二甲基毗嗪与空气选择性氧化反应一步制得标题化合物,总收率高达84%.