2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和异丙醇胺为原料,并以乙醇为溶剂直接合成2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌.实验结果表明,对苯二酚和异丙醇胺的物质的量比为1∶4,在50℃下反应3h为最佳实验条件,产率达到65.31%,产物为红色针状晶体.对产物结构用红外、紫外、核磁及质谱进行了表征.     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

聚亚胺醇(醌)前驱体的合成、表征与机理分析

由傅-克酰基化反应合成了1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯(1)。以(1)和苯胺为单体,通过钯催化的胺化反应合成了1,4-双-(4′-氨基苯酰基)苯(2),其中叔丁醇钠(NaOt-Bu)为基体,1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)为配体。以(2)和锂化苯为底物,通过亲核加成反应得到1,4-双-[苯基-(4′-苯氨基)醇基]苯(3),此反应通过锂化苯对(2)中羰基的攻击实现。对(3)进行消除反应得到1,4-双-[(4-苄叉基-环己基-2,5-二烯苄基)苯(4)的粗产物,由氯仿萃取得到紫色溶液,通过水洗,蒸发,真空干燥制得紫色粉末精制品(4)。     

4,4′-双甲基丙烯酰氧基二苯砜的合成与表征

以苯酚为原料,经磺化脱水和低温相转移催化反应合成了4,4′-双甲基丙烯酰氧基二苯砜(BPSDMA)。通过对温度、原料物质的量的比、溶剂和阻聚剂种类等反应因素的考察,得到了合成BPSDMA的较佳反应条件:缩合反应温度160℃,苯酚与硫酸的物质的量的比为1∶0.6;选择二氯甲烷作溶剂,以对甲氧基苯酚为阻聚剂,4,4′-二羟基二苯砜与甲基纤维素的物质的量的比为1∶2.2。该反应条件温和,操作简单,并且目标产物总收率(67.1%)较高。产物的结构通过IR,1 H NMR和GC-MS进行了验证。     

大豆分离蛋白-乙二胺接枝物的合成及性质

探讨了以1-(3-二甲氨基丙基-3)-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)催化大豆分离蛋白(SPI)的羧基和乙二胺(EDA)的氨基进行接枝反应制备大豆分离蛋白-乙二胺接枝物(SPI-EDA)的最佳条件。利用激光粒度/Zeta电位仪、FT-IR、HPLC、PCD等对SPI-EDA接枝物进行结构与性质表征。确定适宜的合成条件:反应温度为室温,时间4h,SPI、EDC、EDA与NHS摩尔比1.0∶0.5∶0.6∶0.125。检测结果表明,EDA成功的接枝到SPI羧基基团上,与SPI相比,SPI-EDA的电荷密度、相对分子质量等都有所改善,接枝物SPI-EDA聚集体粒径增大且分布均一。     

1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的合成及结构表征

为了解决1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷因其生产工艺条件复杂,产率低而难以实现工业化生产的问题,以季戊四醇和苯磺酰氯、溴化钠为原料,通过两步法合成1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷.利用四因素三水平正交实验研究了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物投料比4个因素对1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷产率的影响,并得到了优化工艺参数：反应时间20h,反应温度150℃,催化剂质量分数5%,投料比1∶6.2时,1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的产率最高可达90.85%.红外图谱显示：羟基特征峰完全消失,生成了碳溴单键;核磁氢鐠图显示3.59处亚甲基上的质子单峰,无其它杂质峰.该法合成的1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷产率明显提高,且产物纯净,无副产物生成,无须提纯可直接使用,对实现1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的工业化生产有着重要意义.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈的合成及其金属配合物对金黄色葡萄球菌杀菌性研究

利用5-硝基水杨醛与二氨基马来腈合成2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈（简称AHNBABEN）,该化合物与金属锌、锰、镍合成金属配合物,并采用抑菌圈法对其进行了抑菌活性研究。研究结果表明,所供测试化合物的抑菌活性均与浓度正相关,配合物的抑菌效果明显高于相应的配体,说明配合物中的过渡金属离子对细菌的生长发挥了重要的抑制作用。     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

用P(x)逼近π(x)

我们已有连续函数逼近法寻求π（x）的表达式。即素数定理。但由于函数类型的差异．这种逼近效果有其内在的缺陷。文中介绍了与π（x）类型相同的P（x），用P（x）逼近π（x）的方法寻找π（x）的准确表达式。     

n型(AgSbTe2)x(PbTe)1-x热电材料的制备和性能

采用熔融缓冷法制备了组成为(AgSbTe2)x(PbTe)1-x(x=0.04—0.20)的热电材料,研究了AgSbTe2固溶量对材料微观结构和热电传输性能的影响。结果表明,当AgSbTe2固溶量增大时,样品易发生相结构偏析,样品由富Pb和富AgSb的两相组成。样品热导率随AgSbTe2固溶量增加而降低,电性能也有一定程度的降低。样品的无量纲热电优值(ZT)随AgSbTe2固溶量的减小而增加。     

Existence of supremum and infimum in E～ and relations of (M) integral and (G) integral

Proves the existence of supremum and infimum in the noncompact fuzzy number space E～, redefines E～-valued (M) integral, and then discusses the relations between (M) integral and (G) integral of E～-valued functions.     

Ru（bipy）2（dppx）^2＋的合成,表征和性质

报道了Ｒｕ（ｂｉｐｙ）２（ｄｐｐｘ）＾２＋的合成、表征,并对其性质作了初步探讨,光谱实验表明,它在水溶液中无荧光发射,加入双链（ＤＮＡ）后能发射很强的荧光,可作为核酸分子“光开关”。     

Ru(bipy)2(dppx)2+的合成、表征和性质

报道了Ru(bipy)2(dppx)2+的合成、表征,并对其性质作了初步探讨,光谱实验表明,它在水溶液中无荧光发射,加入双链DNA后能发射很强的荧光,可作为核酸分子"光开关".     

多晶La_(0.49)Sr_(0.51)(Mn_(1-x)Nb_x)O_3的电输运特性研究

测量了B位掺杂的钙钛矿结构锰氧化物La0 49Sr0 51(Mn1-xNbx)O3(x=0,0 05,0 15和0 25)的电阻率和磁化强度的温度特性.实验结果表明,当Nb5 部分替代B位的Mn4 离子时,电阻率-温度特性由原来单一的半导体型转变成了高温时的半导体(绝缘体)型和低温时的类金属型.随Nb掺杂量增大,电阻率迅速升高3～5个数量级,半导体(绝缘体)-类金属转变温度降低.在掺杂Nb的样品中,只观察到顺磁-铁磁转变,而未观察到铁磁-反铁磁转变.上述实验结果的一种可能解释是掺杂改变了磁有序时电子自旋的排列和空间取向,从而改变载流子被自旋热涨落的散射作用和载流子转移的随机性.     

2鄄吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（II）、Cd（II）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·ClO4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示：配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明：配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定钒

本文报告藉4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光度法测定钒.经研究确定:钒(V)—PAR红色配合物在pH为1.5—2.5范围内不受pH变化的影响,当pH为1.8,钒过量时,配合物在550nm处吸收最大;PAR过量时,则在500nm处吸收最大,试剂本身最大光吸收在450nm处.配合物的组成为1:1,最宜试剂量为3—4ml 2.5×10~(-3)mol·L~(-1)PAR溶液,在15—30℃下均能很快发色完全,颜色可稳定七小时.0—50μg/25ml钒符合Beer定律.摩尔吸光系数为1.3×10~4.除Cu~(2+)、Co~(2+)、大于0.03mg的Bi~(3+)、Ni~(2+)、WO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、EDTA干扰外,其它离子均不影响测定.     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

关于强下(上)K-半连续性

研究了序拓扑向量空间映射的强下(上) K-半连续性与连续性及 K(-K)-连续性之间的关系,得到了一些充分条件和必要条件.