Fe(Ⅲ)-H2O2-偶氮胂Ⅲ体系催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀H2SO4介质中,Fe3+催化h2O2氧化偶氮肿Ⅲ褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.在25 mL溶液中,方法的线性范围为0～1.2μg铁,检出限为8.97×10-11g/mL.用于测定分析纯盐酸和硝酸中的痕量铁,结果满意.     

催化动力学光度测定痕量铁的研究

研究了在ｐＨ４．７乙酸盐介质中,铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应及其动力学条件,建立了一种超高灵敏、高选择测定痕量铁（Ⅲ）的新方法,可测定０．００２～０．４μｇ／２５ｍｌ范围内的铁（Ⅲ）．用于天然水中痕量铁（Ⅲ）的测定,结果满意。     

铁-溴酸钾-偶氮氯膦-mA体系催化动力学光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,铁能催化溴酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)发生褪色反应,据此建立了测定痕量铁的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为1.27×10-9g/mL,10 mL溶液中测定铁的线性范围为0.01~1.0μg,回收率在98%~103%之间,RSD在1.9%~2.4%范围内,用于水及人发中痕量铁的测定,结果满意。     

偶氮氯膦-mA-铁(Ⅲ)-高碘酸钾体系催化光度法测定微量铁

基于在硫酸介质中,铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)褪色,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为5.72×10-8g/L,10 mL溶液中,铁的线性范围0~0.5μg。方法用于各种水中痕量铁(Ⅲ)的测定,回收率在98%~102%之间,RSD在1.9%~2.6%之间。     

橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中 ,微量铁 能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数 ,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法。本方法测定铁的线性范围为 0.0 0 0 2～ 0.0 3 2 μg/mL ,检出限为 5.3 4× 10 - 1 0 g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量 ,结果满意     

过氧化氢氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化氨基黑10B的催化褪色作用,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法,并探讨了动力学条件。方法的线性范围为10mL溶液中0～0.2μg铁,检出限为7.04×10-10g/mL,用于自来水中铁的测定,结果满意。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离。本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3.8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96.0 %～ 10 2.5 % ,RSD1.9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 ,结果满意     

溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。     

铁-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁

在盐酸-邻苯二甲酸氢钾介质中, 铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用, 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈良好的线性关系, 据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应的动力学参数, 得到阻抑反应的表观活化能E_a=0.85kJ/mol, 反应速率常数K=6.0×10^-4/s。方法的线性范围在20～120μg/L之间, 检出限为8.39μg/L。方法用于本地铁尾矿中铁含量的测定, 测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.3%, 标准加入回收率在97%~105%范围。     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究

研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中,Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化偶氮胂Ｍ的褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为０～２．２μｇ／２５ｍｌ,检测限为１．９×１０－１０ｇ／ｍｌ。在用于测定分析纯盐酸和硝权中的痕量铁时,结果满意。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

微乳液增敏催化褪色光度法测定痕量铁的研究

在微乳液[溴化十六烷基吡啶(CPB)+正戊醇+正庚烷+水]介质中和活化剂邻菲口罗啉存在下,痕量铁 显著催化过氧化氢氧化次甲基蓝的褪色反应,基于此,建立了高灵敏度测定痕量铁 的催化动力学光度法。测定铁 的线性范围为0.28～52μg/L,检出限为0.0919μg/L,相对标准偏差为4.63%(n=11)。该法已应用于水中铁 的测定。     

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁Ⅲ的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁Ⅲ的方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0 mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100 ℃,反应时间为 9 min。并考察了Na⁺、K⁺、Cl^-、SO₄^2-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小。在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10^-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol。铁的质量浓度在2.4～40 μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10^-7 g/L。实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致。     

吖啶黄-溴酸钾体系催化光度法测定痕量钌（Ⅲ）

在硫酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。在选定的条件下钌的质量浓度在2~20 μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.998 8, 方法的检测限为5.33×10-8 g/L。测得反应速率常数为4.83×10-5 s-1, 表观活化能为60.69 kJ/mol。试验了近40种共存离子对钌的测定影响, 除Th（Ⅳ）、Pd（Ⅱ）、Pt （Ⅳ）、Rh（Ⅲ）、Ir（Ⅳ）的允许量较少外, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.8 %（n=6）, 加标回收率在98.8 %~102.3 %之间。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。     

铁（Ⅲ）—甲基红—过硫酸铵体系催化光度法测定痕量铁

基于ｐＨ２．０的硫酸介质中，铁（Ⅲ）对过硫酸铵氧化甲基红的褪色反应具有明显催化作用的原理而建立了测定痕量铁的新动力学光度体系。该体系的最大吸收位于５２０ｎｍ处，铁量在０～２０ｎｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法检出限为４．０×１０－１３ｇＦｅ（Ⅲ）／ｍＬ。本法用于水样和茶叶样品中痕量铁的测定，结果满意。     

亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

在H2SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti （Ⅳ）对H2O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件。在625 nm波长处,非催化反应（吸光度为A0）与催化反应（吸光度为A）吸光度的差值△A与Ti （Ⅳ）的质量浓度ρ在0.021～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL。该催化反应对Ti （Ⅳ）为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4 /s,表观活化能Ea=45.52 kJ/mol。用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛（Ⅳ）,结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%～102%范围。     

甲醛-酸性铬蓝K-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件。测定催化反应的表现活化能为1.78kJ/mol。在选定的条件下,方法的线性范围为0.0041～0.20μg/mL,检出限为4.6×10-10g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,RSD小于2.50%(n=5),回收率在98%～99%之间。