电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样,在体积分数为5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明,在最佳实验条件下,铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL;使用该法分析实际样品,分析结果与其它常规方法测定值一致,相对标准偏差小于3%,回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点,提出了用碘量法测定其中铜含量的方法,重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除,并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析,为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内,不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题     

火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银的分析方法,样品经硝酸、高氯酸溶解,在15%盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定银。标准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为20.0～300.0 g/t,相对标准偏差(RSD)2.02%～3.07%,加入标准物质回收率为99.3%～103.1%。该方法简单快速、准确可靠,适用于铜锍中银量的测定。     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜钼矿中铜和钼

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜钼矿中铜和钼的条件并建立了测定方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,选择波长327.393 nm和202.031 nm谱线分别作为铜和钼分析线,并用谱线背景扣除法消除谱线干扰,在稀盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。方法用于测定国家标准物质(GBW07285、GBW07286、GBW07238)和试验样品,测定结果分别与认定值和国家标准方法的测定值相符。对4种试验样品进行精密度和加标回收试验,测得铜和钼相对标准偏差(RSD)分别在1.2%～2.1%和1.2%～4.8%之间,加标回收率分别在100%～105%和95%～106%范围。     

火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌

一种利用火焰原子吸收法快速测定铜镉渣中铜、镉、铅、锌的方法。试样经王水消解后,在试验条件下进行测定,加标回收率为97.9%~100.8%,相对标准偏差为1.59%~14.29%,具有较高的精密度和准确度。该法适用于铜镉渣中Cu、Cd、Pb、Zn含量大于0.1%试样的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定航空煤油中铅锰镁锌铜

油类样品易燃易爆,在对其中较低含量金属元素进行分析时极易引起被测元素损失且一般进样系统无法对其直接测定,因此测定时样品的前处理过程非常重要。实验取100 mL航空煤油样品于500 mL分液漏斗中,加入2.0 mL碘-二甲苯溶液和15 mL硝酸(1+9)重复萃取2次,将两次萃取液合并后再用10 mL水萃取一次,萃取液浓缩后采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了测定航空煤油中铅、锰、镁、锌和铜5种元素含量的方法。结果表明:铅、锰、镁、锌和铜5种金属元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.009～0.256 μg/mL。采用实验方法对航空煤油样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9)为0.86%～5.4%。将实验方法应用于4个不同产地的航空煤油样品中铅、锰、镁、锌和铜的测定,各个元素的加标回收率均在96%～103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸(硝酸和盐酸)缓慢溶解,再加入高氯酸除碳,氢氟酸除硅,在盐酸介质中,用ICP-AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没有明显的干扰,方法的检出限在0.005~0.080 mg/L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品,各元素的相对标准偏差(n=10)在0.55%~1.98%之间,分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。     

原子吸收直接测定铜选厂废水中的铜铅锌

利用环保型富集离子浓度的方法,用原子吸收法快速测定废水中的Cu、Pb、Zn含量。经加标回收试验考查,铜的回收率为96%-98%;锌的回收率为95%-104%;铅的回收率为89%-90%。对分析精密度考查其相对标准偏差RSD(%)分别为:Cu4.3;Pb7.7;Zn7.0。该方法用于分析铜选厂废水中铜铅锌含量可得出准确结果。     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

氨水浸取—盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银

采用王水溶解样品,氨水浸取银,同时沉淀分离大部分其他金属元素,消除其他元素干扰;在10%的盐酸介质中,在设定的仪器工作条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银。该方法简单快速、准确可靠,测定结果相对标准偏差小于1%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

火焰原子吸收光谱法间接测定石灰石中氯含量

提出了用硝酸溶解样品,以火焰原子吸收光谱间接测定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往样品与校准曲线溶液中加入等量的氯离子,然后再往样品溶液中加入过量银离子使样品溶液及校准曲线溶液形成氯化银饱和溶液的方法,解决了火焰原子吸收间接法测定氯含量时微量悬浮氯化银及氯化银溶解性对测定的影响问题。在溶样过程中加入过硫酸铵氧化除去S2-、I-及大部分Br-等干扰离子,避开了过滤、蒸馏等繁琐且易受污染的操作步骤。方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.3 %～7.0 %。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本符合。