滑石粉的X射线衍射快速定性筛选方法

考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征。考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作为定性指标,以衍射峰相对强度(I/I₁)作为半定量指标,建立了滑石相含量大于70%的滑石粉的X射线衍射快速定性筛选判定方法,为出口滑石粉的检验监管提供快速准确的技术支持。     

X射线衍射基底标准吸收修正法测定氧化铁皮中石棉含量

针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法。温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5%、0.002 3%和0.000 65%,测定下限分别为0.014%、0.006 9%和0.002 0%。对制备得到的石棉质量分数为0.20%的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于8%。用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符。实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10%～0.50%)的检测。     

X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。     

X射线衍射定量分析参照标样法

本文提出对于多物相分析体系，当其满足定量分析条件时，应在系列标样中选取一个准确度最高的标样作为参照标样，便可建立被测物相的表征浓度与其衍射强度的线性关系式。可平抑分析数据的统计误差。     

X射线衍射法测定渗碳钢中残余奥氏体

用X射线衍射法测量低碳合金渗碳钢的渗碳层残余奥氏体含量，测量速度较快，结果精确，重现性好，优于传统的金相法测量。     

振筛富集法在滑石粉中石棉检测确证分析中的应用

提供了一种用于滑石粉中石棉检测和确证分析的振筛富集样品预处理方法。对经X射线衍射法检测含有疑似石棉的滑石粉样品,比较了325目和400目标准筛的振筛法富集倍数;通过电子显微镜法和偏光显微镜法比较了富集前后石棉纤维的定性观察结果。结果表明,在低放大倍数下(30~200倍)直接观察滑石粉原样,很难在视野范围内找到纤维状物质,而400目振筛上残留物中的石棉纤维在最低的放大倍数30倍时即清晰可辨;在放大倍数400倍以上,滑石粉原样通过调节观察位置在视野范围内能搜寻到几个纤维状石棉物质,而同放大倍数的400目振筛上残留物中的石棉纤维满视野,因此振筛富集技术可以显著提高滑石粉中石棉显微镜观察的准确性和可靠性。比较了未经研磨和研磨后富集前后样品(原样、筛上及筛下样品)中石棉类矿物的X射线衍射谱图,结果表明,富集前后样品中石棉类矿物的相对衍射强度即石棉类矿物的含量无明显变化。因此,振筛富集法仅可用于滑石粉中石棉的定性确证分析,不能用于定量或半定量分析。     

偏光显微镜法检测工业矿物粉料中石棉

采用偏光显微镜法测定了某未知工业矿物粉体样品中的微量石棉纤维。样品通过450 ℃高温热处理及酸洗过程去除大部分干扰物质,经乙醇分散后均匀沉积在玻璃片上,滴加具有固定折射率的浸渍液制成试片。在正交偏光系统下观察到粉体中存在纤维状颗粒,且纤维呈现四次平行消光特性,干涉色为白色,即具有中等折射率,插入石膏试板后根据纤维在不同象限的颜色判定其具有正延性。单偏光系统下纤维无多色性现象。在离散染色系统下经尝试不同折射率的浸渍液,观察可知纤维的折射率接近1.618 0。综合所有光学性质分析可测定样品中含有少量的透闪石石棉纤维,同时可估算出该种石棉纤维的质量分数约为1%。     

赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld 全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9% 和0.8%。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定球团矿中各主次成分

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定球团矿中的各主次成分,结合本公司的实际生产工艺和要求,通过优化制样过程中的各项参数,确定最佳的制样条件,选用具有一定梯度含量的自产球团矿样品用化学分析进行定值,而后绘制工作曲线对生产样品进行分析。经实际使用表明,本法测量准确度、精密度较好,所得分析结果与化学分析结果一致。     

X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

通过定性半定量分析软件IQ⁺测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果没有显著性差异。     

超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分

粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定。结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68%,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%～5.2%。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致。     

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%～60.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%～29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%～10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%～1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。