共查询到19条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
2.
3.
报道了笔者确定的先用苯乙烯,五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯,进而用醇将其酯化的工艺路线,报道了试验方法,双酯收率68%-70%,产品纯度令人满意。 相似文献
4.
利用苯乙烯膦酰二氯与脂肪醇在常温下的部分醇解反应,方便地合成了几个新的苯乙烯膦酸单酯。这些单酯的酯烷基分别为辛基、2-乙基己基、1-甲庚基、月桂基、C5~9和C9~12烷基、环己基和C11~13仲烷基 相似文献
5.
6.
7.
本文报导了利用醋酸与三氯化膦反应合成羟基乙叉二膦酸,并对反应原料配比,水解反应试验及回收乙醇再利用进行了研究。 相似文献
8.
9.
10.
11.
以水合肼、单氰胺为起始原料,以85%收率合成5-氨基四氮唑;然后,发生去氨基还原反应,以95%收率得到1H-四氮唑;最后,在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应,以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸。该合成路线均采用水作为反应媒介,总收率高于65%。重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化,得出较佳工艺条件:反应温度为100℃,物料配比为n(1H-四氮唑)∶n(ClCH2COOH)∶n(NaHCO3)=1∶1∶2.2,反应时间为20 h。 相似文献
12.
以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1HNMR、13CNMR)、气质联用仪(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的单因素进行了考察。结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为主催化剂,丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂,乙腈为溶剂;固定苯氧乙醇为0.1 mol,NHPI用量为苯氧乙醇物质的量的8%,催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1,0.8 MPa氧压力,于80℃反应6 h,苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。 相似文献
13.
14.
以联苯、乙酰氯、溴素为原料,合成了ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。首先,联苯和乙酰氯反应生成对苯基苯乙酮,收率88.0%;然后,对苯基苯乙酮以乙醇为反应介质,经溴素溴化合成ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。重点探讨了溴化过程中原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为:n(溴素)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,反应温度45~50℃,反应时间2.5 h,总收率达89.7%。产物熔点114~116℃。用元素分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)确定了目标化合物的结构。研究结果为工业开发实验提供了依据。 相似文献
15.
研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。 相似文献
16.
17.
以肉桂酸和正丁醇反应为例,采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂,合成了肉桂酸酯。考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度、催化剂用量和催化剂的重复使用性对反应酯化率的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3 h、酸醇摩尔比1∶3、催化剂质量占肉桂酸总质量15%的较优条件下,酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83%以上。依据该较佳的工艺条件,进一步催化合成其他肉桂酸酯,酯化率均超过85%,表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。 相似文献
18.
固体碱催化苯乙酮和碳酸二甲酯合成苯甲酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与苯乙酮合成苯甲酸甲酯的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于苯甲酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应有较好的催化活性。当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(苯乙酮)∶n(DMC)=1∶4的条件下,苯乙酮的转化率和苯甲酸甲酯的选择性分别达72.0%和59.8%。另外,反应的副产物主要为乙酸甲酯、少量苯乙酮缩合的产物、甲基化及醚化产物等。 相似文献