纳米薄膜厚度标准物质的均匀性及稳定性监测

通过选用X射线光电子能谱(XPS)测量方法,对上海市计量测试技术研究院所研制的纳米薄膜厚度标准物质的组成及化合态进行了分析,并考察了薄膜厚度的均匀性和稳定性。实验结果表明,所研制的标准物质的薄膜组成为氧化钽,薄膜的均匀性以及在监测期内的稳定性良好。该标准物质可以作为产品质量控制、设备校准以及测试方法验证的国家计量器具使用,完全满足标准物质使用要求。     

铜铟铝硒薄膜离子束溅射制备与表征

采用离子束溅射方法,在玻璃衬底上沉积Cu,In,Al和Se,在同一真空环境下进行退火处理,制备得到铜铟铝硒(CIAS)太阳电池吸收层薄膜。利用扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪、四探针系统、分光光度计分别对薄膜的表面形貌、物相结构、晶粒尺寸、元素含量、电阻率和禁带宽度等特性进行分析。结果表明:通过控制铜铟、Cu、Al、Se各靶材的镀膜时间,实现在Cu In Se2薄膜上掺杂Al元素,制备的CIAS薄膜呈现黄铜矿结构。薄膜(112)衍射峰峰位,表面电阻率和禁带宽度随着铝含量的增加而增加,调节Al元素的含量可以使薄膜表面均匀。当Al的原子分数比X(Al)=14.47%时,(112)衍射峰最强,半高宽最小,结晶最好。当X(Al)=11.8%,N(Al)/(N(In)+N(Al))=0.37,禁带宽度为2.12 e V,薄膜表面形貌最均匀。     

血液黏度计校准用标准物质的研制

介绍了血液黏度计校准用标准物质的研制过程,对标准物质进行了均匀性和稳定性考察及定值,并给出了测量值的不确定度。结果表明研制的标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合要求。     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制及不确定度分析

本文介绍了总有机碳分析仪校准用标准物质的研制方法，采用重量-容量法制备，进行均匀性检验和稳定性试验。试验证明，总有机碳分析仪校准采用标准物质定值1000mg/L,相对扩展不确定度1.8%,100mg/L标准物质相对扩展不确定度2.0%。因此，该标准物质可用于总有机碳分析仪和在线总有机碳监测仪的校准、分析方法确认评价、生产部门和检测部门实验室质量控制等。     

拉曼光谱仪相对强度标准物质量值表达及不确定度评定

拉曼光谱仪常用于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构。然而,相对强度未经校准的拉曼谱图会出现变形和失真,造成不同仪器的测量结果缺乏可比性。选用中国计量科学研究院研制的标准物质候选物,使用激光共聚焦拉曼光谱校准装置对标准物质候选物进行定值、均匀性和稳定性检验,并评定了其不确定度。结果显示标准物质候选物具有良好的均匀性,且在1年的有效测量内具有良好的稳定性,与NIST的标准物质SRM2243相比,校准结果等效、一致。     

奶粉检测用混合溶液标准物质

依据GB 5413.21-2010研制了以水质为基体、含有九种元素的奶粉检测用混合溶液标准物质。用方差分析法检验标准物质的均匀性;以美国NIST标样和中国计量科学研究院(NIM)的一级标准物质作为标准,采用等离子发射光谱法对标准物质中九种元素的含量进行直接比对定值,经统计方法给出九种元素含量的标准值和不确定度。一年的稳定性监测结果表明,该标准物质具有良好的稳定性。     

能量色散X射线荧光仪校准及不确定度评定

该文通过能量色散X射线荧光光谱仪测量RoHS指令规定的检测X射线荧光分析用标准物质,并制作线性回归标准工作曲线,在对ABS工程塑料中Cd、Cr、Hg、Pb等系列元素含量进行测试时,给出仪器测量上述4种特定元素的引用误差及检出限的校准方法,并对仪器引用误差与检出限测量结果的不确定度进行分析与评定。实验结果表明,仪器测定Cd、Cr、Hg、Pb系列元素含量的引用误差均不超过±5%,扩展不确定度U≤4%(k=2),该校准方法在某种程度上为RoHS元素快速检测仪校准提供技术依据,具有一定的借鉴作用。     

原子吸收光谱法测定茶叶中铜的测量不确定度评定

通过对测定茶叶中铜含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用。     

X荧光能谱法测定黄铜中的铜

通过对黄铜标样及样品的测试,建立了X荧光能谱仪测定黄铜中铜含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件;选择适当工作条件,测定黄铜中钢元素。其准确度,精密度,均能满足分析要求。     

甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定

研制了液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)校准用甲醇水中咖啡因溶液标准物质并进行不确定度评定。以咖啡因纯品、色谱级甲醇和实验室一级用水为原材料,利用质量平衡法对咖啡因纯品进行纯度核验,利用基准方法重量—容量法配制浓度9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质。采用液相色谱法对9.94 mg/L甲醇水中咖啡因标准溶液和国家二级标准物质GBW(E)130453进行量值比对,并对溶液标准物质的均匀性、短期稳定性和长期稳定性进行考察。结果表明研制的9.94 mg/L的甲醇水中咖啡因溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。     

腹泻性贝类毒素基体标准物质的研制

为了保证小鼠生物法、荧光衍生法、质谱法等对腹泻性贝类毒素检测结果的准确、可靠和可比,以紫贻贝为基体,采用添加法研制了一种含腹泻性贝类毒素软海绵酸(OA)的冻干粉形式的贝类毒素基体标准物质.采用LC-MS/MS法,以多家定值的方式对标准物质中的OA进行定值.均匀性检验结果表明该样品均匀,短期稳定性和6个月的稳定性考察表明样品稳定性良好.经过对影响定值结果的称样量、定容、校准物、校准曲线等因素的考察,进行不确定度评定,标准物质中OA的含量及不确定度为2.96土0.50μgOA/g(k=2).该标准物质可以用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制等.     

环境监测用6种金属离子混合溶液标准物质的研制

详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明,采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为U=2%(k=2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准,环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。     

空气中一氧化碳气体标准物质的研制

采用一氧化碳纯度标准物质、高纯氮气和高纯氧气,以称重法制备了浓度为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol的空气中一氧化碳气体标准物质。运用气相色谱仪测定了高纯氮气、高纯氧气中一氧化碳的空白含量,并基于一氧化碳红外气体分析仪对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 42%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 44%。结果表明,研制的空气中一氧化碳气体标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

X射线荧光光谱法测定黄金首饰金含量不确定度的评定

黄金首饰的表层元素经X射线激发,发射出特征X射线荧光能量光谱线.不同元素的能量光谱线与其含量存在着特定的线性关系.能量色散X射线荧光光谱仪通过采用脉冲高度分析器和配套的相关软件将不同能量的脉冲分开,找出相应的元素,测量相应元素的具体含量值.通过X射线荧光光谱仪对黄金首饰的金含量测出的一系列测量值,依据GB/T18043-2013对黄金首饰样品金含量的不确定度进行计算.对采用的黄金标准物质运用最小二乘法建立数学模型,以标准值为x,3次测量值的平均值为y,找出线性关系方程.通过标准物质的运用,当置信因子k=2时,最终分别计算出18K金样品、足金样品金含量的扩展不确定度.     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制

研制的总有机碳分析仪校准用标准物质以国家一级纯度标准物质邻苯二甲酸氢钾和无二氧化碳纯水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备,特性量值为5、10、50、100 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液标准物质,其主要用于总有机碳分析仪器日常校准、计量检定或分析方法的确认与评价等。通过实验验证,制备的标准物质具有较好的均匀性和稳定性,结果的相对扩展不确定度为U=2.6%(k=2)。该系列标准物质将申报国家二级标准物质,可用于总有机碳分析仪的检定校准工作。     

二级标准黏度液的研制

为了满足新疆地区对黏度标准物质的需求,研制了三种常用的标准黏度液。标准黏度液以精制甲基硅油为原料配制。使用MCR302流变仪分析甲基硅油的流动性和黏温性。使用标准毛细管黏度计对配制的黏度液进行均匀性、稳定性考察和定值,采用方差分析法和趋势分析法进行统计检验。评定了运动黏度值的不确定度并与国家一级标准物质比对,结果表明研制的黏度液量值准确可靠,相对扩展不确定度U=(0. 33～0. 40)%(k=2),均匀性和稳定性符合二级标准物质的要求,有效期1年,可以用于检定或校准工作用黏度计。     

用标准加入石墨原子化法测定铝合金电解着色膜中的铜、镍、锡

为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰.采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6 mg/L、0～0.8 mg/L和0～0.7 mg/L).结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数.对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性.     

气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制

介绍0.1μmol/mol气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制方法。标准气体的组分为溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5和4-溴氟苯,所采用的制备及分析方法分别为注射称量法和GC-MS法。通过瓶内压力及各组分浓度随时间的变化考察其浓度的均匀性和稳定性。对标准气体的制备过程及均匀性和稳定性引入的不确定度进行评定。实验结果表明,4组分混合气体标准物质在0.5～10 MPa范围内具有较好的压力均匀性和稳定性,其相对扩展不确定度为5.0%(k=2),使用有效期为1年。