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2,4,7,9-四氮杂双环[4.3.0]壬酮合成工艺的改进 总被引:1,自引:1,他引:0
以乙二胺、乙二醛和脲为原料,通过曼尼希反应合成2,4,7,9-四氮杂双环「4.3.0」壬酮,研究了时间、温度、pH值等因素对合成反应得率的影响。通过改变加料顺序、控制反应温度和反应时间,使产物的得率由42%提高到76.1%。 相似文献
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新型含能材料NONHT和NONsHT的合成与热分解 总被引:2,自引:0,他引:2
3-硝基-5-胍基-1,2,4-噁二唑(NOG)与叔丁胺,甲醛进行曼尼希反应,其缩合产物在不同的硝化条件下硝化,制备了2-(3-硝基-1,2,4-噁二唑)亚胺基-5-硝基-六氢化 1,3,5-三嗪(NONHT),2-(3-硝基-1,2,4-噁二唑)亚胺基-5-亚硝〖JP9〗基-〖JP〗六氢化-1,3,5-三嗪(NONsHT),并通过IR,ESI-MS, -1-H NMR,-13-C NMR,元素分析等手段进行了表征。利用多重升温速率示差扫描量热法(DSC),并结合Kissinger法和Ozawa法及相关方程估算了NONHT、NONsHT的热动力学参数。结果表明,硝基取代化合物(NONHT)的热稳定性要明显高于亚硝基取代化合物(NONsHT),二者的热分解温度也远高于类似物NNHT的分解温度。3-硝基-1,2,4-噁二唑环的引入有助于提高化合物的热稳定性能。 相似文献
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2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮的制备 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了2-取代嘧啶4,6-二酮的硝化反应,产物为2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮,收率>80%,2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮与亲核试剂反应形成开环产物.2-位取代基为烷基时,嘧啶环5-位和侧链的α-位都发生反应,当取代基为甲基时,硝化产物为2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(1),1的水解产物为1,1-二氨基-2,2-硝基乙烯(FOX-7)和二硝基甲烷.考察了亲核试剂对FOX-7收率的影响.2-位取代基为羟基时,硝化产物为5,5-二硝基巴比妥酸(4b),4b水解可制得偕二硝基乙酰基脲(6b),6b与KOH作用生成偕二硝基乙酰基脲钾盐(7b). 相似文献
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以环戊烯酮为原料,与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)经取代反应得到4-溴环戊-2-烯酮,再经加成、消除、Diels-Alder反应获得中间体2-溴环戊-2,4-二烯酮的二聚体;所得二聚体在酸性条件下经分子内环化加成反应、Favorskii重排反应、酯化反应生成目标化合物立方烷-1,4-二甲酸二甲酯,产物纯度为99%,合成总收率约0.7%。酯化反应所用催化剂为强酸性阳离子交换树脂,可重复使用3次。采用红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱、元素分析、质谱等对中间体和立方烷-1,4-二甲酸二甲酯进行了结构表征。 相似文献
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题称化合物首先是由Henry Feuer于1961年在美国专利上发表的,作者用硝仿、乙醇胺和甲醛水溶液经曼尼希反应合成了此化合物的中间体。我国1962年也用别的方法制得了它。所有这些研究者都认为,题称化合物是很不安定的、无使用价值的炸药。我们发现,当用曼尼希-亚硝化反应合成这一化合物时,可大大提高产品的产率,若用稀硝酸对粗品重结晶,可大大改善其安定性。由纯品的热安定性、水安定性及爆轰性能的测试数据可以看出,在一定的使用条件下,题称化合物仍不失为一个有价值的炸药。 相似文献
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采用1-氨基-1,2,3-三唑为氨基化试剂,通过三硝基苯(TNB)的替代亲核取代(VNS)反应制备钝感炸药三氨基三硝基苯(TATB),产率90.6%,HPLC纯度大于99%。讨论了关键反应条件对TATB收率的影响。在优化反应条件下,考察了苯环上不同硝基取代度对该VNS反应收率的影响,以TNT、硝基苯、间二硝基苯为底物进行VNS反应,分别合成了二氨基三硝基甲苯(DATNT,产率40.5%)、1,3-二氨基-2,4-二硝基苯(DADNB,产率54.5%)、对硝基苯胺(产率38.4%)。提出了1-氨基-1,2,3-三唑作为氨基化试剂进行VNS氨基化反应的反应机理。 相似文献
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介绍了用硝酸重结晶及用硝硫混酸硝化甘脲直接制备二硝基甘脲晶体的方法及用二甲基亚砜制备二硝基甘脲晶体的结果。还讨论了硝酸浓度、混酸硝化系数、稳定处理温度、时间、搅拌等因素对二硝莽甘脲晶体大小的影响。 相似文献
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高氮化合物4,4′,6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和水合肼为起始原料,经偶联、肼解、重氮化、氧化等反应合成4,4,′6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT)。采用DSC、IR、NMR、元素分析等对TAAT和中间产物进行了分析和表征,确定了它们的结构。DSC分析发现TAAT在198℃分解。研究表明采用氯气作氧化剂,在两相条件下进行反应可以94%的收率得到TAAT。而N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作氧化剂收率仅为84%。提出了氧化反应的反应机理并推测了具体的反应历程。 相似文献
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以硝基甲烷为原料,经缩合、酯化、取代反应合成了 三(对硝基苯基氧甲基)硝基甲烷。用1H NMR和红外光谱表征了中间体和标题化合物的结构。用TG-DSC研究了标题化合物的热行为。结果表明: 取代反应的优化工艺条件为: 物料摩尔比为13.5、反应温度120 ℃、反应时间24 h、碳酸钾为缚酸剂。总收率51.2%。标题化合物的熔点为186.94 ℃,热分解温度为340.59 ℃,246.2~499.3 ℃范围内的总失重量为62%,500 ℃时未全分解,表明其热安定性较好。 相似文献
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3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六苄基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷(HBPTO)是合成高能量密度材料2,4,6,8,9,11-六硝基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的关键中间体。以尿酸(UC)和铁氰化钾为起始原材料,经氧化-加成、缩合、取代反应等合成了目标化合物HBPTO,总收率8.58%。用~1H NM R,~(13)C NM R,FT-IR,M S及元素分析对其结构进行了表征。探讨了中间体二氨基甘脲(DAGU)的合成反应机理,揭示了其微观反应过程。优化了合成DAGU的工艺条件。改进了3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷(PTO)的合成工艺。自行设计了经DAGU与N,N'-羰基二咪唑的一步缩合反应合成PTO的新方法;优化合成DAGU的最佳工艺条件为:n(UC)∶n(K3Fe(CN)3)=1∶4.2,反应温度为25℃,反应时间为0.5 h,收率为43.2%。 相似文献
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Williamson反应合成取代二苯醚的清洁工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
取代二苯醚(SDE)化合物是重要的精细化工中间体,它们可由Williamson反应合成。采用室温等离子液体(RIL)作为溶剂,可使Williamson反应的工艺清洁化。合成了一种RIL-1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6),并以它为溶剂、K2CO3为催化剂,以取代硝基苯和苯酚为原料,通过Williamson反应合成了一系列SDE。研究了影响醚化反应的一些因素,如温度、时间、催化剂等,并在此研究基础上得出了较佳的醚反应条件为:物料/催化剂的摩尔比为1/1,温度为100℃,时间为1h。在此条件下所得SDE的收率为70%~93%,产品结构由1HNMR、13CNMR及MS所证实。另外,RIL至少可循环使用5次,而对SDE的收率及质量无明显影响,有利环保。 相似文献