2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴

采用Co2 -2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定钴。在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏,从而达到消除干扰的目的,建立了分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、灰化条件进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差:原油小于3.1%,环烷酸钴小于0.2%。合成样品回收率为99.6%~104.5%;样品加标回收率:原油96.7%~103.1%,环烷酸钴97.9%~101.9%。     

过氧化氢氧化核固红催化荧光法测定痕量钴的研究

在硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,钴 (Ⅱ )对过氧化氢氧化核固红的反应具有强烈的催化作用 ,建立了催化荧光法测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。此法的线性范围为 0 .16～ 3 .2 μg·L- 1 ,检出限为 5 .0× 10 - 1 1 g·ml- 1 。用于维生素B1 2 、茶叶及人发中痕量钴的测定 ,取得了满意的结果。     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5-Br-PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1.24×105,在10mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内服从比尔定律。采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰。人工合成样品平均回收率为99.96%,RSD为1.30%。使用该方法测定了铝合金(LD6063     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法.结果表明,在pH 6.2～8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物.钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9～6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×106 L·mol-1·cm-1.钴浓度在0～0.48 mg/L范围内符合比尔定律.方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%.     

阻抑动力学荧光法测定痕量钴

在氢氧化钠碱性介质中,痕量钴(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有强烈的抑制作用。过氧化氢在氧化二氯荧光素时,使反应体系的荧光强度减弱;当加入痕量钴(Ⅱ)时,体系的荧光强度增强,钴(Ⅱ)对氧化反应具有抑制作用。反应体系的激发波长和发射波长分别为492和5 15nm ,测定钴(Ⅱ)的线性范围为0 .2 4～3 .2 μg·L- 1 ,检出限为0 .12 μg·L- 1 。该法用于茶叶和人发样品中痕量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜Ⅱ

研究了以微乳液(CTMAB+正丁醇+正庚烷+水)为介质,5′-硝基水杨基荧光酮为显色剂,在KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,采用分光光度法直接测定油样中微量铜(的方法。试剂与铜形成的络合物最大吸收波长位于570 nm处。25 mL溶液中,铜(含量在0~9μg范围内服从比尔定律,其摩尔吸光系数ε570=1.4×105L.mol-1.cm-1。采用抗坏血酸作为掩蔽剂,消除了油样中存在的Ni2+,Fe3+,Al3+等干扰离子对测定所产生的影响。该方法应用于大庆原油和砂油中铜(的测定,加标平均回收率分别为9     

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作螯合剂浊点萃取-激光热透镜光谱法测定水中痕量钴

钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH 5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min, 螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(II)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(II)-5-Br-PADMA,其最大吸收波长位于611nm,用非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂进行浊点萃取(CPE),将该疏水性螯合物萃取到表面活性剂胶束相中,在相分离之后,以0.45mL 2mol/L HCl-乙醇溶液溶解胶束相,转入光程为5mm的自制石英吸收池中,以单模He-Ne激光器(λ=632.8nm)做激发和探测光束进行热透镜光谱法(TLS)测定,建立了浊点萃取-激光热透镜光谱法(CPE-TLS)测定超痕量钴的方法。在优化条件下,热透镜光谱信号强度与钴(II)质量浓度在0.40~6.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9978,检出限为0.05ng/mL。按富集前后溶液体积比值计算其浓缩因子为22。将实验方法用于湖水和温泉水中钴含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致;加标回收率在96%~101%之间。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯( 5-I-PADAT )做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6～2.4 mol/L HClO₄介质中,钯(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴(Ⅱ)则完全不能显色;在pH 3.6~10的缓冲介质中,钴(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0 mol/L HClO₄,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583 nm,弱峰分别位于532和543 nm。基于钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0～0.4 μg/mL和0～1.0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×10⁵ L·mol^-1·cm^-1和1.10×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53 倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.50%～2.3%(钴)和1.0%～1.4%(钯)。     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

新试剂SPTSQ与钴显色反应研究及应用

本文研究了新试剂5-(4-磺基苯偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ)与钴的显色反应.在CTMAB存在下,于pH10.2的硼砂介质中,SPTSQ与钴形成2:1的紫蓝色配合物,最大吸收峰位于585nm,摩尔吸光系数ε=1.29×10~5.钴在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.方法选择性较好,灵敏度高,操作简便.已用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

催化还原褪色光度法测定煤矸石中痕量钴

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中, 痕量钴(Ⅱ)对次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应具有显著的催化作用, 研究了反应的最佳条件, 并测定了一些动力学参数, 据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法. 方法的检出限为7.5×10-8 g*L-1, 钴含量在0.0～50.0 μg*L-1内符合比尔定律, 表观活化能为44.28 kJ*mol-1. 本法结合N530萃取剂萃取分离, 用于测定煤矸石中痕量钴时, 结果满意.     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴(Ⅱ)显色反应的适宜条件.在表面活性剂Triton X-100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH.9.3)介质中,钴(Ⅱ)与DCNPNPT形成黄色络合物(12),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律.此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

合并带流动注射分光光度法测定合金中的钴

以 5- ( 5- 溴吡啶偶氮 -2 )- 2 ,4-氨基甲苯 ( 5- Br-PADAT)为显色剂 ,NaAc -HAc缓冲溶液作载流 ,采用合并带FIA分光光度法测定钴。在 5 10nm波长处测得钴的最小检出浓度为 2.16× 10 - 6 mol/L ;线性范围为 2.16× 10 - 6 ～ 4.3 2× 10 - 5mol/L ,相关系数r为 0.9995。无须预富集 ,可直接测定。对合金中的微量钴进行了测定 ,结果满意。与传统的光度法相比 ,方法的体系简单、节省试剂、选择性高     

5'-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜(Ⅱ)

研究了以微乳液(CTMAB 正丁醇 正庚烷 水)为介质,5'-硝基水杨基荧光酮为显色剂,在KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,采用分光光度法直接测定油样中微量铜(Ⅱ)的方法.试剂与铜形成的络合物最大吸收波长位于570 nm处.25 mL溶液中,铜(Ⅱ)含量在0～9μg范围内服从比尔定律,其摩尔吸光系数ε570=1.4×105L·mol-1·cm-1.采用抗坏血酸作为掩蔽剂,消除了油样中存在的Ni2 ,Fe3 ,Al3 等干扰离子对测定所产生的影响.该方法应用于大庆原油和砂油中铜(Ⅱ)的测定,加标平均回收率分别为99.6%,97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为0.74%,0.84%.     

钴Ⅱ-亚硝基R盐络合吸附波的应用

亚硝基Ｒ盐 (简称ＮＲＳ)是分光光度法测钴的经典显色剂[1 ] ,但在实际测定中 ,显色反应和干扰离子Ｃｕ2 +,Ｎｉ2 +,Ｆｅ2 +的消除均需要在加热煮沸条件下操作 ,不利于快速分析的要求。本文利用Ｃｏ -ＮＲＳ络合物在 ｐＨ8 5的乙酸铵缓冲溶液中 ,于 - 0 65Ｖ (ｖｓ ＳＣＥ)处产生一个灵敏一次导数吸附催化波 ,波高与钴 的浓度在 0～1 0 μｇ/ｍＬ之间呈线性关系。钴的测定下限为0 0 0 5 μｇ/ｍＬ。 2 0余种阴阳离子在一定范围内不干扰测定 ,应用于锌电解液中钴的测定 ,结果满意。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂ＪＰ 2型示波极谱仪…