十二水合硫酸铁铵催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂、正己烷为带水剂,以氟乙酸与异戊醇为原料合成氯乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比、催化荆用量、带水剂用量、反应时间、不同的带水剂及催化剂的重复使用对酯收率的影响。结果表明,在氯乙酸用量为0．1mol、醇酸摩尔比为1．2：l、催化剂十二水合硫酸铁铵用量为1．5g、带水剂正己烷用量为15mL、反应时问为1．5h、反应温度为78-98℃的优化合成条件下,氯乙酸异戊酯收率达到89．6％。     

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成氯乙酸正戊酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过氯乙酸和正戊醇反应,合成了氯乙酸正戊酯,并探讨了诸因素对产率的影响,实验表明,TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,当醇酸物质的量比为1．3：1,催化剂用量为反应物料总量的1．5％,反应时间1．0h,反应温度108℃－126℃时,氯乙酸正戊酯的产率可达78．04％。     

H3PW12O40/Y-β催化氯乙酸异戊酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,对氯乙酸与异戊醇酯化反应合成氯乙酸异戊酯进行研究,考察催化剂用量、异戊醇与氯乙酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯收率的影响。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/Y-β催化剂具有催化性能高、易回收及较好的重复使用性能等优点。在氯乙酸0.1 mol、异戊醇与氯乙酸物质的量比1.2、催化剂用量0.8 g和反应时间45 min最佳反应条件下,氯乙酸异戊酯收率为93.5％     

不同酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究

采用不同催化剂(浓硫酸和对甲苯磺酸)催化异戊醇与冰醋酸合成乙酸异戊酯。主要考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量对乙酸异戊酯产率的影响,确定制备乙酸异戊酯的最佳反应条件,并对比研究了浓硫酸和对甲苯磺酸的催化效果。实验结果表明,对甲苯磺酸作催化剂性能明显高于浓硫酸,而且工艺简单、酯化产率高、条件温和、副反应少。其最佳反应条件为:异戊醇与冰醋酸的物质的量比为1.5:1、反应时间30 min、对甲苯磺酸用量0.5 g,在此最佳条件下乙酸异戊酯的产率可达到93.4%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸正戊酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和正戊醇反应 ,合成了氯乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 ,实验表明 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,当醇酸物质的量比为1 3∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 1 0h ,反应温度 10 8℃～ 12 6℃时 ,氯乙酸正戊酯的产率可达 78 0 4%。     

硅钨杂多酸催化合成己酸异戊酯

以硅钨杂多酸为催化剂，以异戊醇和己酸为原料合成己酸异戊酯。探讨并找到了反应最佳条件为：醇酸物质的量比为1．6：1，反应时间为2h，催化剂用量0．8g，带水剂（环己烷）7．5mL。在此条件下，己酸异戊酯收率98．8％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲酸异戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以苯甲酸和异戊醇为原料合成苯甲酸异戊酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸异戊酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.5%,反应时间2.5h。上述条件下,苯甲酸异戊酯的产率可达83.3% 。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成乙酸异戊酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过乙酸和异戊酯反应合成了乙酸异戊酯，并探讨了诸因素对产主的影响，结果表明，TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸摩尔比为1．2：1，催化剂用量为反应物料总量的1．0％，反应时间1．5h，反应温度11－122℃，产率可达96．3％。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为:氯乙酸50 mmol,n(氯乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98~126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。     

活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸异戊酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对异戊醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸异戊酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1mol,醇酐摩尔比为1.1时,催化剂质量为0.20g,反应30min后,乙酸异戊酯收率可达到98.2%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。产品用折光率和红外光谱进行了表征。进一步考察表明活性炭固载三氯化铁在其它酯的合成中也有着较好的催化性能。     

六水三氯化铁催化合成香蕉水反应时间的探讨

用六水三氯化铁作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成香蕉水。结果显示：当反应时间为5 min时,香蕉水的产率为85.56%;当反应时间为60 min时,香蕉水的产率为90.04%;当反应时间为180 min时,香蕉水的产率为82.16%。实验得出,香蕉水产率最高的反应时间为60 min,最佳反应时间为55~65 min...     

三氯化铁催化合成乙酸异戊酯

研究了以三氯化铁为催化剂乙酸与异戊醇的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明,较好的反应条件为:乙酸用量0.1 mol,醇酸摩尔比:1.2∶1,三氯化铁用量(0.2mol/L)10 mL,带水剂环己烷用量8 mL,反应30 m in,酯收率达93.5%。产品经折光率、红外光谱表征。     

氯化铁催化合成丁酸异戊酯的研究

氯化铁作为丁酸和异戊醇的催化剂，性能优于硫酸，探讨了较好的反应条件，酯化率可达９１．６％。     

微波辅助催化合成己酸异戊酯

报道了以微波辅助由己酸和异戊醇催化合成己酸异戊酯的反应条件。实验结果表明，在醇酸比为1.5、催化剂质量分数为5.1%、辐射功率为420 W和反应时间为20 min时，产率可达90%以上。     

固体磷钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯

制备了固体磷钨杂多酸银盐 ,并以此为催化剂 ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和重复使用对酯产率的影响。结果表明 :在异戊醇用量为 0 2 5mol的情况下 ,以环己烷为带水剂 ,用磷钨杂多酸银盐为催化剂 ,催化剂用量为 1 5 g ,醇酸摩尔比为 1∶1 4,在回流温度下反应2h后 ,再用分水装置反应 1h ,酯产率达 86 5 %     

硫酸锌催化合成乙酸异戊酯的研究

以硫酸锌为催化剂催化合成了乙酸异戊酯 ,确定了酯化优化条件。实验结果表明 ,催化剂的催化活性高 ,反应条件温和 ,方法简便 ,收率优良 ,催化剂可再生重复使用。     

氯化钙催化酯化反应机理研究

以无水氯化钙为催化剂,研究了冰乙酸、异戊醇酯化反应,考察了CaC l2用量对酯化反应的催化效果,同时与浓硫酸催化效果作比较,设计实验对无水氯化钙催化酯化反应的机理进行了探讨,分别得到了24 mL乙酸-18 mL异戊醇-3 g氯化钙、24 mL乙酸-3 g氯化钙和18 mL异戊醇-3 g氯化钙3种反应体系的紫外吸收光谱图,并以强酸消除实验验证催化酯化反应的机理。结果表明,3 g氯化钙与4 mL浓硫酸催化酯化反应得到的产率分别为71.5%和73.6%,催化效果相当,催化机理相同,确认在反应液中形成了强酸性配合物H[CaC l2(CH3COO)],该配合物提供的强酸性是催化酯化反应进行的主要原因。     

Lewis酸性离子液体bmimPF6催化合成乙酸异戊酯

采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率的影响。结果表明,酸醇物质的量比为1.2∶1,bm imPF6用量为反应物质量的12.5%,反应温度为110℃,反应时间为2.0 h时,酯收率可达72.2%。反应产物与离子液体采用倾倒法即可分离,bm imPF6经真空干燥后循环使用4次,催化活性没有显著降低。