茶叶中优乐得和菊酯类农药的监测与污染评价

采用气相色谱分离，ECD测定茶叶中优乐得、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。结果：对3种农药检测的回收率范围为72．0％-100.3％，相对标准偏差为2．5％-5．6％，最小检出限为O．01μg／mL-0．05μg／mL。采用本文的测定方法检测了采自福鼎、永川、蜀永、缙云山和川茶五个茶园的茶叶样品中的优乐得和菊酯类农药含量，结果表明不同茶园的茶叶中优乐得和菊酯类农药的检出量差异很大。同时，对这几种茶叶的农药残留进行了污染评价。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立一种简便、快速、安全、价格低廉的三重四级杆气相色谱质谱联用仪法(QuEChERS-GC-MS/MS)测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法 以0.5%的乙酸-乙腈(v/v)溶液作为溶剂,以加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,浸提后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)净化试剂净化,净化液用氮吹仪浓缩至干,用0.5%的乙酸-乙腈定容至,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定31种农药残留。结果 31中农药的线性相关系数达到0.999以上,检测限(LOD)为0.01~0.05mg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底, 用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,31种农药的平均回收率为85%-105%,相对标准偏差为0%-10%。结论 该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 关键词: QuEChERS; 三重四级杆气相色谱质谱联用仪; 农药残留; 茶叶     

气相色谱-质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法

用气相色谱-质谱仪研究同时测定茶叶中12种农药残留的测定方法。分析样品经粉碎、浸泡，用丙酮-正己烷(1：4，V／V)AA，经活性炭柱和弗罗里硅土柱净化，乙醚-丙酮-正己烷(4：4：2，V／V／V)洗脱后，以环氧七氯为内标，GC／MS测定。经过对茶叶加标的回收实验，证实具有快速灵敏简便的优点，适用于多种农药残留分析。其平均回收率在75%-110％，变异系数下于21％，最低检测限为0．01-0．5mg／kg。     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

UPLC-MS／MS法测定大米中9种硫代氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中9种硫玳禽基甲酸酯类农药残留的方法。9种硫代氨基甲酸酯类农药在1．0-100岭／L范围内线性良好,相关系数为0．9966-0．9993,定量限小于0．5μg／L;9种目标物的回收率为76．0％-120．0％,相对标准偏差为2．2％19．6％。该方法准确、灵敏、快速,可满足大米中9种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要,该研究对食品安全及风险预警具有一定参考意义。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件，缩短了分析时间，通过采用保留时间和特征离子比例进行定性，使得结果更为可靠。结果表明，方法检出限为0．003～0．100mg／kg、回收率在77％～110％之间，变异系数为5％～21％。能满足多残留农残分析的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

茶叶中农药残留检测方法研究

本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究现状,分析比较了茶叶中农药残留的预处理方法和检测技术。目前,茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法。本文比较详尽的分析了不同检测方法使用的优势及局限性,为不同类型的茶叶样品的农残检测方法提供了选择依据。     

凝胶色谱净化／气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1,V／V）超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg,方法回收率为76．3％106．8％,相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

改进的QuEChERS-GC-MS法快速分析茶叶中30种农药残留

本文建立了茶叶中常用的30种农药的快速分析方法。以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent SampliQ提取试剂对样品进行1min提取后,用C18和Agilent SampliQ净化试剂净化,用10ml0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。30种农药的检测限(LOD)为0.03μg/kg(氟草胺)～13μg/kg(苯胺灵)。采用内标法定量,添加回收试验结果表明,30种农药的平均回收率为74%～108%,相对标准偏差为0%～10.38%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

双氧水对地衣芽胞杆菌合成杆菌肽的影响

在研究地衣芽胞杆菌浊液发酵生产杆菌肽过程中发现存在发酵前期溶氧为零、发酵中期菌体自溶以及二次生长现象,而H2O2是一种携氧剂,可释放O2以及不影响产物分离,因此在10L罐上,考察了流加H2O2对地衣芽胞杆菌浊液发酵合成杆菌肽的影响.在发酵24h时以速率为3mmol/(L·h)恒速流加H2O2至34h,菌体生物量在34h达到最大值为73.5× 109cfu/mL比对照最大值高6.5％(对照最高值为69× 109cfu/mL),自溶时间延后了8h,而且细胞自溶后的菌数最小值为42h的62.1×109cfu/mL,比对照自溶后最低值高了77％.24h～34h的挥发性脂肪酸(VFA)最高值为12.8g/L,比对照减少了11％,糖耗速率是0.36g/(L· h),比对照提高了3％.杆菌肽在24h～34h的合成速率为44.9U/(mL·h)比对照高12％(对照为40.1U/(mL·h)),杆菌肽最终效价为1021U/mL,比对照提高9.9％,说明适量流加H2O2不仅改善了细胞的生长环境,还能促进杆菌肽的生物合成效率.     

SPE-HPLC 紫外双波长测定水果中 10 种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992）,检出限为0.005-0.030 mg/kg,定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%,86.77-110.61%和89.74-110.62%;相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%,5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。     

甘肃省2004-2010年食物中毒事件分析

目的：了解甘肃省食物中毒事件发生情况,分析并探索该类事件的分布特点、发生原因,总结其发生、发展规律,为开展相应的预防控制工作提供科学依据。方法：根据中国疾病控制信息系统“突发公共卫生事件报告管理信息系统”2004年1月1日至2010年12月31日的报告,分析甘肃省各类食物中毒事件的时间、地区、中毒场所分布和致病原因等特征。结果：2004--2010年间甘肃省发生的各类食物中毒事件均呈现集中在二、三季度高发的趋势,其中化学和有毒植物类食物中毒的报告数量总体呈下降趋势。各类食物中毒事件的多发场所主要为家庭（41．2％）、学校食堂（20．6％）和农村聚餐等（19．1％）。微生物类食物中毒所占比重最大（41．2％）、波及人数最广泛（83．9％）;有毒植物类发病率最高（37．5％,P〈0．01）,其中以毒蘑菇、菜豆中毒为高发病率的主要原因（72．0％、60．2％）;总体来讲化学类病死率最高（19．7％,P〈0．01）,但病死率最高的前3位原因是肉毒梭菌（50％）、农药鼠药（46．3％）和毒蘑菇中毒（38．9％）。结论：从事件波及范围、构成比来看,微生物所导致的食物中毒仍是较大的食品安全问题;从致死性角度看,化学类的农药／鼠药和有毒植物类的毒蘑菇中毒更具危险性。     

高毒农药替代药剂SP003防治甘蔗螟虫试验

为配合国家禁用高毒农药政策的开展,积极推进新型高效低毒药剂的推广,广西农垦北部湾总场进行了高毒农药的替代药剂SP003颗粒剂防治甘蔗螟虫的田间试验。结果表明,该种药剂对甘蔗苗期螟虫防治效果达86.6%～87.6%,对后期死尾的控制达可以作为呋喃丹等高毒农药替代品种用于甘蔗螟虫的防治。     

甘肃省2004—2011年食物中毒事件流行特征分析

目的:分析2004—2011年甘肃省突发并网络报告的食物中毒事件,为预防食物中毒事件发生提供相关依据。方法:对2004—2011年甘肃省网络报告的食物中毒事件进行描述性流行病学分析。结果:2004—2011年甘肃省共报告食物中毒事件73起,中毒2 311例、死亡53例,病死率为2.3%。事件发生时间主要集中在4—10月,其中9月中毒人数最多。致病因素中微生物性食物中毒为30起、植物性和动物性13起、化学性为25起;致死人数较多的因素依次为农药/鼠药(30例)、毒蘑菇(7例)、肉毒毒素(4例)、亚硝酸盐(4例)和其它(8例)。结论:报告的食物中毒事件中,微生物所导致食物中毒仍是较大的食品安全问题;而农药/鼠药中毒和蘑菇中毒是导致食物中毒事件中的主要死亡原因。农村是食物中毒的防范重点。     

赤豆速溶饮品工艺探讨

以赤豆为原料,使用赤豆蛋白、纤维的简单分离技术,采用L（934）正交实验设计和二次旋转正交试验方法对影响赤豆中淀粉、蛋白质、纤维素水解的酶用量、底物浓度、水解温度、时间和pH等5项因素进行了试验。试验结果表明赤豆水解的最佳工艺条件为：淀粉酶加酶量0.5%（g酶/g赤豆）、水解温度100℃、水解时间3h、pH6.0、底物浓度1∶10（赤豆∶水）;蛋白酶加酶量0.1%（g酶/g蛋白质）、水解温度55℃、水解时间3h、pH5.5、底物浓度1∶8;复合纤维素酶加酶量0.46%（g酶/g纤维素）、水解温度46℃、水解时间17h、pH4.8、底物浓度1∶11。并以赤豆酶解产物为壁材,通过制备微胶囊技术制得全赤豆速溶饮品。