固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

固相萃取一气相色谱双检测器法测定蔬菜巾26种有机磷农药残留量

目的建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法。方法以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱。用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75%～120%之间,RSD均低于10%,r2>0.9981。结论该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求。     

多壁碳纳米管磁性固相萃取气相色谱质谱法测定茶叶中的8种农药残留

建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中8种农药的检测方法,利用乙腈对样品进行提取,使用磁性吸附剂MWCNTs-Fe3O4富集和净化茶叶初提液中的农药,气相色谱-质谱定量检测.对影响磁性固相萃取的条件进行了优化,主要包括萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等.结果 表明,8种农药在各自质量浓度范围内线性关...     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

微柱固相萃取结合气相色谱-质谱法分析茶叶中有机氯农药

研制了碳纳米管微柱,建立了测定有机氯类农药的微柱固相萃取气相色谱-质谱法。样品泵入多壁碳纳米管微柱,8种有机氯类农药吸附保留到微柱,引入甲醇洗脱,气质联用选择离子监测方式检测洗脱液中有机氯类农药。考察了影响微柱固相萃取有机氯类农药的各种因素,包括样品流速、样品体积、洗脱剂种类、洗脱剂体积和碳纳米用量等。建立的方法适用于茶叶水提液中8种有机氯类农药分析,检出限0.015～0.25μg/kg。加标样品回收率74.5%～107.2%,相对标准偏差小于12%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

分散固相萃取—气相色谱—串联质谱法测定食用菌中24种农药残留

目的:建立同时测定新鲜食用菌中的24种农药残留的气相色谱—串联质谱法。方法:样品匀浆后,加入水、乙腈、盐,水平振摇提取,高速离心后去上清液氮气浓缩,乙酸乙酯定容,GC-MS/MS测定。使用电子轰击离子源(EI)进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标物碎片进行采集,内标法定量分析。结果:24种农药的内标曲线在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数R²均在0.998 6以上,方法检出限(LOD)为2.0～3.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0～10.0μg/kg。在1,2,5倍定量限加标水平下,24种农药加标回收率为76.4%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～8.98%。结论:该方法具有操作简单、快捷、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点,适用于新鲜食用菌中24种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中11种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine,GCB/PSA)净化,用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11种农药浓度在0.005~0.20μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.997,在0.01、0.05和0.10 mg/kg的添加水平下,回收率为66.0%~100.0%,相对标准偏差为2.2%~10.0%。结论本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中11种农药残留量的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。     

不同季节翠玉品种茶叶香气组分的GC-MS分析

采用GC-MS法对广东省春、夏、秋三季的翠玉茶树品种加工成的绿茶、红茶和乌龙茶的香气进行分析研究。结果表明:在不同季节加工的翠玉绿茶中,春茶和夏茶的香气物质种类较多,秋茶较少;春茶和夏茶的香气成分组成比较相似,都是醇类物质相对含量最高,秋茶是吡咯类及其衍生物的相对含量最高;春茶的主导香气成分种类最多且大部分呈花香型,夏茶的主导香气成分以醇类为主(59%),秋茶的主导香气成分种类最少。不同季节翠玉红茶的香气成分组成较为相似,均为醇类物质的相对含量最高,且所占比例较其他茶类高;主导香气成分组成也较相似,都是以橙花醇、反-橙花叔醇及芳樟醇的氧化物为主。不同季节的翠玉乌龙茶的香气组成较有规律,以醇类、吡咯类及其衍生物为主,主导香气成分中,春茶和夏茶的种类较多,秋茶比较单一,特征香气物质是反-橙花叔醇和吲哚。     

黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量的测定

利用气相色谱-质谱(GC-MS)，电子轰击(EI)法同时测定了黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量。试样经丙酮-石油醚提取，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。选择灵敏度高、干扰少的检测离子，用选择离子监测(SIM)方式测定了其中两种农药残留。噻嗪酮，三唑酮的检出限量分别为0．13和0.013mg／kg，标准添加(0．013-1mg／kg)的回收率为71．1％～123％，测定的相对标准偏差(RSD)为3、4％～17％。     

桑叶茶挥发性成分的GC-MS分析

利用顶空固相微萃取方法对桑叶茶中的挥发性成分进行提取,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对化合物进行分析和分类,并经过NIST05谱库检索对比。结果表明:在桑叶茶中共检测出42种挥发性成分,主要有醛类10种、酮类9种、醇类4种、酯类3种、酸类2种、烃类10种、杂环类化合物4种,其中含量较高的化合物为醛类、酮类,分别占总化合物含量的24.67%、22.36%。     

蒸青绿茶和炒青信阳毛尖绿茶香气品质的GC-MS分析

为了解蒸青绿茶与炒青绿茶香气成分差别,以有性系信阳群体种1芽1、2叶为原料,按蒸青和炒青制法制成玉露蒸青绿茶和信阳毛尖茶,采用连续蒸馏萃取茶叶香气,用气相色谱-质谱测定两种茶叶香气成分。共检测出香气成分32 种,其中信阳毛尖茶19 种,玉露蒸青茶25 种,而共有香气成分12 种,说明两种绿茶香型存在差别。信阳毛尖茶香气成分相对总量是4.041%,明显高于蒸青绿茶的2.312%。两种绿茶都以占芳香物质含量一半以上的醇类为主,但香气组成与比例有一定差异,信阳毛尖茶以香叶醇、顺-己酸-3-己烯酯、橙花叔醇、芳樟醇、正己醛、苯甲醇、反式氧化芳樟醇、苯乙醇、顺-3-己烯-1-醇、水杨酸甲酯、顺式氧化芳樟醇为主;玉露蒸青绿茶以橙花叔醇、β-紫罗酮、α-荜澄茄油烯、古巴烯、反-3-己烯-1-醇、乙酸乙酯、苯甲醇、苯乙醇、D-柠檬烯、顺-己酸-3-己烯酯、α-法尼烯为主。蒸青绿茶中低沸点芳香物质占总芳香油含量25.43%,高于信阳毛尖茶的20.66%;信阳毛尖中具有花香、果香的萜烯族醇类相对含量1.852%,占芳香物质总量的45.83%,蒸青绿茶中萜烯醇类相对含量0.644%,占芳香物质的27.85%;蒸青绿茶芳香物质中含有类似树脂、松油气味的α-法尼烯、α-荜澄茄油、古巴烯、D-柠檬烯的萜烯物质,相对含量0.491%,占芳香油总量21.24%,而信阳毛尖茶中未检测出。