偶氮甲酰胺与氨基脲在面粉及面包虾中的形成关系

为研究偶氮甲酰胺（azodicarbonamide,ADA）与面粉及油炸面包虾中氨基脲（semicarbazide,SEM）形成之间的关系,将添加ADA的面粉及面包虾经过一定湿热处理后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定SEM的生成量。结果表明：含ADA的面粉经干热、湿热处理均能形成SEM,而湿热处理形成SEM的量随着加水量、加热时间和加热温度的增加呈现先增加后降低的趋势;含ADA的面粉形成SEM的量与ADA添加量呈现正相关（R2=0.998 2）,转化率约达1.0%～1.2%;同时,在无面粉基质的情况下,ADA也能形成SEM,但转化率仅为0.3%～0.4%;含ADA的面包虾形成SEM的量随着油炸时间或油炸温度的增加而增加。因此,ADA在一定湿热条件下能导致面粉及面包虾产品形成SEM,且形成量受ADA添加量、液料比、加热温度和加热时间等条件的影响。     

面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法的优化

建立面粉中偶氮甲酰胺测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法 以丙酮为提取液,样品提取液经离心浓缩后,用水复溶残渣,采用BDS HYPERSIL Cyano色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.6 μm)分离,二极管阵列检测器检测。结果 在2～40 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 8),3个添加水平的回收率为74%～118%,相对标准偏差RSD<5%。方法的定量限为3 mg/kg。结论 本方法特异性强,前处理简单,适用于面粉中添加的偶氮甲酰胺快速筛查和定量。     

小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺检测方法研究进展

偶氮甲酰胺（azodicarbonamide,ADA）是小麦粉常用的食品添加剂,具有增白、强筋作用。ADA在湿热环境下不稳定,能够转化为联二脲（biurea,BIU）和氨基脲（semicarbazide,SEM）。SEM是兽药呋喃西林的代谢物,具有较强的致癌、致畸、致突变作用。小麦粉及其制品中ADA检测方法可分为直接检测法和间接检测法,直接检测法以ADA为目标检测物,间接检测法以BIU和SEM为目标检测物。本文综述了小麦粉及其制品中ADA检测方法研究进展,分析了我国现行ADA检测标准存在的问题,展望了ADA分析检测研究的发展趋势,为ADA分析检测研究与实践提供参考。     

乞租色谮一质谮联用法测定纺织品中丙烯酰胺

以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）,衍生物,采用气相色谱一质谱联用（GC-MS）分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量。该方法在O～0．2mg／kg线性范围内,相关系数户为0．9996,检出限为3,ug／kg,加标回收率在8＇7．5％～102．1％,相对标准偏差为1．98％～4．1l％。     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。     

用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红,二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法,采用样品除去乙醇,经水提取和过滤后,使用C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）分离,以甲醇和乙酸铵（0．02mol／L）为流动相梯度洗脱,流速为1．0mL／min,二极管阵列检测器检测,波长410nm,柱温30℃。结果显示：4种色素的工作曲线在1．0～50．0μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均〉0．999。以S／N=3确定各检出限：喹啉黄为0．23mg／kg,坚牢绿为0．37mg／kg,偶氮玉红为0．29mg／kg,专利蓝为0．15mg／kg。精密度（RSD,n=6）〈3．0％。回收率在91．5％～100．8％。说明该方法干扰小,灵敏度高,分离效果好,操作简便、快速和准确可靠。     

小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测方法研究

建立了液相色谱法测定小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的方法。样品用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用水定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,采用色谱柱为ZORBAX SB-CN(250mm×4.6mm,5μm),以体积比为10%的甲醇和90%的20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,流速为0.8m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,最大吸收波长为245nm,外标法定量。本方法偶氮甲酰胺峰面积对浓度在0~50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率89%~95%,相对标准偏差小于5%。方法准确可靠,定量限1.0mg/kg,检出限0.3mg/kg,可作为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量检测的有效定量方法。该方法的建立为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测标准的制定提供了参考,同时对市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

纺织品中致癌染料含量检测方法改进

采用甲醇添加尿素作为提取试剂,建立了用高效液相色谱法（HPLC—DAD）对纺织品中的9种致癌染料进行分析的方法,色谱柱XDBVarianpursuit5C18柱,流动相为乙腈和0．1％磷酸水溶液。该方法中,9种致癌染料的定量限为1．0mg／kg～10mg／kg,线性相关系数都大于0．985,回收率f1772％～95％,相对标准偏差（RSD）均小于10．0％,可以满足纺织品上致癌染料的检测需要。     

面粉中连二亚硫酸钠的分析与检测

对面粉中连二亚硫酸钠的检测方法进行研究。使用高锰酸钾对连二亚硫酸钠进行氧化,并用离子色谱进行分析,在扣除了面粉中的本底硫含量后,测定出了面粉中连二亚硫酸钠的添加量。结果表明,连二亚硫酸钠在面粉中的含量为500-2000mg／kg时,其收回率在93．04％-117．42％,相对标准偏差在0．57％．2．25％（均小于3％）,方法可行。其特点是扣除面粉中硫元素的本底含量后,     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法快速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1

本文建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法-陕速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）的方法。样品经甲醇/水（4∶1.v/v）浸提,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明：AFB1在2.5-150μg/L具有良好的线性关系,相关系数为R-2=0.9998,检测限为1.0μg/kg,平均回收率为84.0%-96.3%,RSD范围为0.7%-2.5%。该方法具有快速、准确和重复性好的优点,适用于大批次玉米及玉米粉制品中AFB1的检测。     

热带水果Borojo全营养素分析

目的:研究厄瓜多尔热带水果Borojo全营养素构成,为开发新资源和功能食品提供科学基础依据。方法:将4只新鲜成熟水果样品分离制备果肉,分别采用GB、紫外分光、HPLC、GC、ICP以及HPLC/MS/MS、ICP/MS法做蛋白质、pH、水分、灰分、总糖、粗纤维、植物油、维生素、矿物质和稀土元素、水解或不水解游离氨基酸、脂肪酸等188个项目的测试;在3个实验室进行测试,分别得到4组数据,用均数计算结果。结果:新鲜Borojo果肉pH2.74、水分70.99%、碳水化物25.07%、总糖7.80%、蛋白质1.5%、粗纤维2.14%。水溶性维生素丰富维生素B10.05mg/kg、维生素B20.81mg/kg、烟酸0.71mg/kg、叶酸0.22 mg/kg、维生素C4.32 mg/kg,脂溶性维生素E 2.49 mg/kg。果肉中游离氨基酸有26种,总量1.35%;经水解后游离氨基酸有20种,总量2.51%。Borojo含多种丰富的矿物质,折算干基含钾8 797.8mg/kg、镁966.2mg/kg、钙1 030.6mg/kg、磷775.2 mg/kg、铁168.4mg/kg、硼25.2 mg/kg、钠11.8mg/kg;含人体必需微量元素锌、铜、铁和可能必需微量元素锰、硅,以及蔬菜水果中少有的三价铬和镍。稀土总量0.024mg/kg,16种稀土元素在正常范围内。重金属铅为0.065mg/kg,汞、砷、镉在最低检测限以下。在1.28%总脂肪酸中亚油酸占9.19%,亚麻酸占0.89%。结论:Borojo果成分复杂,营养素丰富,具有良好的开发利用价值。     

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中灭瘟素残留量

建立了糙米中灭瘟素残留量的亲水作用液相色谱-质谱联用测定方法。样品用80%甲醇/水提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Waters HPLC BEH HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。灭瘟素最低检测浓度为0.02mg/kg,在0.02、0.05和0.20mg/kg 3个添加水平下平均回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.9%~5.2%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

SPE-HPLC 紫外双波长测定水果中 10 种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992）,检出限为0.005-0.030 mg/kg,定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%,86.77-110.61%和89.74-110.62%;相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%,5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。