液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬

建立了柱前衍生高效液相色谱测定纺织品中可萃取六价铬的方法.用二苯基碳酰二肼与纺织品水萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,以甲醇和10 mmol/L H3PO4水溶液为流动相,ZORBAX SB-C18柱分离,采用高效液相色谱于540nm波长处对衍生物进行检测.该方法可有效消除颜色的干扰,且精确、可靠、快速、重现性好、灵敏度高,在0 ～ 1.2 mg/kg织物的范围内,线性相关系数r=0.99982,检测限达0.02 mg/kg织物.     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。     

用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红,二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法,采用样品除去乙醇,经水提取和过滤后,使用C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）分离,以甲醇和乙酸铵（0．02mol／L）为流动相梯度洗脱,流速为1．0mL／min,二极管阵列检测器检测,波长410nm,柱温30℃。结果显示：4种色素的工作曲线在1．0～50．0μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均〉0．999。以S／N=3确定各检出限：喹啉黄为0．23mg／kg,坚牢绿为0．37mg／kg,偶氮玉红为0．29mg／kg,专利蓝为0．15mg／kg。精密度（RSD,n=6）〈3．0％。回收率在91．5％～100．8％。说明该方法干扰小,灵敏度高,分离效果好,操作简便、快速和准确可靠。     

固相萃取柱脱色测定染色皮革中的六价铬

在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下,用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱,对染色皮革的提取液进行脱色,将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液,同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题,解决了有色皮革中六价铬含量的测定难题。从0·5mg/kg到10mg/kg之间4个不同浓度水平的添加回收试验表明:方法的回收率在92·31%~100·33%之间,相对标准偏差<3%,方法的检出限(LOD)为0·15mg/kgCr(Ⅵ)。     

食物中毒样品中克伦特罗检测方法的比较

为测定食物中毒样品中克伦特罗含量，分别用瘦肉精快速检测卡、高效液相色谱法、气-质联用法3种方法测定猪肺汤、猪肺中克伦特罗残留量。用速测卡检测猪肺汤、猪肺均呈阳性：液相法经光谱确认猪肺汤、猪肺均含克伦特罗，含量分别为0．65mg／kg、0．59mg／kg；气-质联用法确证猪肺汤、猪肺中均含有克伦特罗，含量分别为0．47mg／kg、0．23mg／kg。3种方法各有特点，可分别满足对食物中毒样品中克伦特罗检测的不同要求，同时也提示了今后在公共卫生应急事件理化检测中应加强检测方法的研究。     

紫外分光光度法测定食品模拟物中六价铬和铝

建立食品模拟物中铝和六价铬的紫外分光光度测定方法。用含内涂层的金属饮料罐(两片罐和三片罐)分别盛装水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液,于40℃浸泡240h,得到食品模拟物。水、3%乙酸水溶液食品模拟物样品直接测定,10%乙醇水溶液食品模拟物经蒸发乙醇再测定。采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,铬天青S分光光度法测定铝。六价铬的方法检出限为10ng/mL,方法回收率在82.0%～101%;铝的方法检出限为25ng/mL,回收率在82.2%～108%。该方法准确度高,操作简单。     

厦门市市售土笋冻中铬的污染状况及来源探讨

目的了解厦门市市售土笋冻中铬的污染状况,探讨土笋冻中铬的污染来源及预防措施。方法 2012—2014年在厦门市各采样点随机抽取土笋冻样品81份,虫体样品9份,从宁德地区滩涂海域采集可口革囊星虫、淤泥、海水等环境样品6份,依照GB/T 5009.123—2003《食品中铬的测定》中推荐的石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铬的含量。结果 81份土笋冻样品中铬含量范围在0.024~17.6 mg/kg之间,平均值为2.17 mg/kg,中位数为1.33 mg/kg,超标率为42.0%(34/81)。添加明胶加工后导致土笋冻中铬含量从1.33 mg/kg升至5.35 mg/kg。从宁德地区滩涂海域采集的星虫、淤泥、海水样品中铬的含量范围分别为2.67~2.70、68.5~77.9和0.038~0.046 mg/kg。结论厦门市市售土笋冻样品中铬的污染情况较为严重,监管部门须加强对土笋冻的原料、加工、销售过程的监控,保证食品安全。     

Chromium speciation in rainwater: temporal variability and atmospheric deposition

The concentrations of the various chromium species were determined in 89 rainwater samples collected in Wilmington, NC, from October 1, 1999, to December 31, 2001. Volume-weighted annual average concentrations of Cr(total), particulate Cr, Cr(III)(aq), and Cr(VI)(aq) were 4.6, 2.2, 0.8, and 1.2 nM, respectively. There was distinct seasonal and diurnal variability in the concentrations of the various chromium species. Chromium emissions to the global atmosphere by both natural and anthropogenic sources are estimated to be 2.2 x 10(9) mol/yr. Using our rainwater concentration data along with other published rainwater Cr concentrations and an estimate for total global annual rain, the total global flux of chromium removed from the atmosphere via wet deposition is 2.1 x 10(9) mol/yr. This represents complete removal of Cr and indicates that essentially all chromium released into the global atmosphere is removed via rain. About half this chromium is dissolved with roughly equal concentrations of toxic Cr(VI) and relatively harmless Cr(III) species.     

惠州市售猪肉和猪肝中重金属元素残留的抽检检测报告分析

本文采用湿法消解,原子吸收火焰法测定猪肝中的铜,原子吸收石墨炉法测定猪肝中的镉和铬;采用干法灰化,原子吸收火焰法测定猪饲料中铜含量.通过对惠州地区市售的猪肝(30份)和猪肉(30份)进行检测,发现猪肝和猪肉中的镉含量为0.01～0.16mg/kg,铬含量为0.10～0.88 mg/kg,合格率均为100％;猪肝中铜含量为4.90～78.9 mg/kg,合格率仅为50.0％.猪肉中铜含量为0.23～0.87mg/kg,合格率为100％;生长育肥猪后期配合饲料中铜含量0.29～69.0 mg/kg,合格率95.0％.调查表明惠州地区市售猪肉中铜、镉和铬元素残留量合格,猪肝中镉、铬残留量合格,铜残留量较高;市售育肥后期猪饲料中存在铜严重超标的现象.     

明胶中总铅、总铬标准物质的研制

以食用明胶为研究基体,研制了明胶中总铅、总铬成分分析标准物质。经过目标物基体添加、熔融混匀、冷却、干燥、灭菌等特殊工艺过程制备并分装。采用F-检验评价标准物质的均匀性, 采用 T 检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性,采用10家权威实验室多种测量方法联合定值的方式赋值,并对定值结果进行了不确定度评估。明胶中总铅总铬标准物质定值结果为: 总铅(32.2±1.6) mg/kg, k=2; 总铬(43.0±2.2) mg/kg, k=2。该标准物质对持续填补我国明胶中总铅、总铬成分分析标准物质起到重要作用。     

部分市售茶叶中铅、铬污染状况调查

目的了解市售茶叶中铅、铬两种重金属元素的污染状况,调查茶叶中铅、铬的本底值,为食品安全风险评估提供数据支持。方法从7个省、直辖市和自治区采集了420份茶叶样品,样品包含人们日常消费的主要茶叶品种,采用GB 5009-12-2010和GB 5009-123-2003中石墨炉原子吸收分光光度法对样品中的铅、铬两种元素的含量进行测定,依据GB 2762-2012茶叶中铅的限量和NY 659-2003中铬的限量对结果进行判定。结果茶叶中铅的检出率为90.7%,超标率为0.48%,铬的检出率为93.1%,超标率为0.71%,合格率略高或持平于2005~2009年监测结果。不同产地、不同品种、不同包装形式的茶叶之间铅铬含量存在差异。结论市售茶叶中铅、铬两种重金属元素的总体污染较低,但个别样品存在铅、铬含量超标现象,应引起适当的关注。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定。     

潮州市食用明胶产品中铬含量的调查结果分析

对辖区内食用明胶销售摊点或企业进行摸底排查,了解食用明胶产品中的铬含量,为使用明胶作为原料的食品进行风险监测研究奠定基础.采用原子吸收光谱法对食用明胶进行样品预处理和含量测定.方法的线性良好,在线性范围0 mg/L～0.500 mg/L内,相关系数达0.999 6;测试样品的RSD值为1.32％～8.34％;回收率为8...