高效液相色谱串联质谱法测定鲢鱼中的微囊藻毒素

建立了高效液相色谱/串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时定量检测洪泽湖鲢鱼中微囊藻毒素（MC-RR,MC-LR和MC-YR）的方法,用甲醇提取鲢鱼肉中的微囊藻毒素,用C18固相萃取柱净化。以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱用C18色谱柱对鱼肉中的微囊藻毒素进行分离,用电喷雾质谱正离子选择模式进行检测。三种微囊藻毒素MC-RR,MC-LR,MC-YR的线性良好,检出限分别为0.2、0.4、0.4μg·L-1,定量限分别为0.8、0.9、0.9μg·L-1。对链鱼样品进行加标回收,回收率在87.1%～101.2%,10次平行测定的相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、快速、简单以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。      

间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管-超高效液相色谱-串联质谱法测定太湖水产品中9种微囊藻毒素残留

目的建立基于间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子前处理技术的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定水产品中9种微囊藻毒素。方法通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe_3O_4/MWCNTs)复合纳米粒子,利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe_3O_4/MWCNTs)。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。通过对萃取效率的影响因素进行优化,建立了乙酸-PBS缓冲溶液-甲醇(2∶49∶49,V/V)溶液作为提取溶液,使用50 mg的磁性纳米材料萃取15 min,采用5%氨化甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为10 min的前处理方法。结果 9种微囊藻毒素在5～200 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,检出限(LOD)为0.15～8.71μg/kg。3个加标水平的平均回收率为91.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～9.5%。结论该方法可同时测定水产品中9种微囊藻毒素,前处理简单、灵敏度高、相对回收率高,优于国标方法,为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。     

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。      

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素

目的建立同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品直接过0.22μm的水系滤膜,以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相经BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四极杆质谱在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式下同时测定呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的含量。结果呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR在0.5~50 ng/m L范围内线性良好,r≥0.999,平均加标回收率90.2%~99.5%,精密度为2.1%~4.5%。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽、结果准确可靠,可用于水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法.方法 样品经过含1％甲酸...     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中的番茄苷与番茄碱

利用高效液相色谱-串联质谱法,建立番茄中番茄苷和番茄碱2 种主要生物碱的同时检测方法。样品经匀浆提取后,利用C18固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18进行分离,三重四极杆检测器,多反应监测模式进行检测。结果表明,番茄苷在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 1。番茄碱在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 4。对番茄苷和番茄碱进行3 个水平的添加回收实验,结果表明添加回收率在85.6%～105%之间,相对标准偏差在1.0%～6.8%之间。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于番茄中番茄苷与番茄碱的快速、定量检测。实际样品检测结果表明,番茄中番茄苷的含量明显高于番茄碱。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下,4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。     

水产品中水杨酸的液相色谱-串联质谱检测及其残留来源分析

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中水杨酸的分析方法。样品直接采用1%甲酸-乙腈溶液提取,乙腈饱和正己烷除油净化,提取液过膜后采用C18(1.7μm,2.1mm×50mm i.d)色谱柱进行分离,以乙腈-0.10%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在所建立的方法条件下,水杨酸在0.5～50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999;检出限为2.5μg/kg;不同水产品(黄鳝、财鱼、草鱼和龙虾)在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率在69.10%～97.30%之间,相对标准偏差在2.30%～13.40%之间(n=6)。本方法简便快速、灵敏度高,在日常检测方面存在一定的优势。采用所建立的方法对实际水产样品中的水杨酸残留进行检测,并对残留来源进行溯源分析,可为食品安全风险性评价提供参考依据。     

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15 种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15?种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15?种有毒生物碱的检出限范围为4～20?μg/kg,定量限范围为10～80?μg/kg,在1、3、5?倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15?种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定采后莲雾果实中7 种酚酸类物质含量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7 种酚酸类物质含量。采用CORTECD? T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,柱温30 ℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2 次,外标法定量。结果表明：7 种酚酸类物质在5.0～1 000 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数r不小于0.996 1,加标回收率为93.6%～98.8%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,检出限为0.3～2.7 μg/kg,定量限为1.0～5.0 μg/kg。使用该方法对采后莲雾果实中酚酸类物质含量进行测定,经主成分分析获得了3 个主成分和相应数学评价模型。综合得分F值在贮藏第6天出现负值,说明其酚酸类物质已经开始大量分解。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定可靠,可为采后莲雾果实品质研究提供参考。