盐湖卤水冬季析硝制备高纯元明粉工艺研究

以NaCl-Na2SO4-H2O三元水盐体系相图为理论指导,对东台吉乃尔盐湖冬季析硝进行了无水硫酸钠提纯工艺研究。对无水硫酸钠粗产品制备过程中的恒温搅拌时间、加水量等工艺条件进行了优化。设计了以冬季析硝为原料生产高纯元明粉产品的整个工艺路线,为综合开发利用盐湖资源提供基础数据。     

二氟草酸硼酸锂的降酸度工艺研究

针对二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)研究及生产中存在产品酸度高的问题,单纯通过粗品提纯降低酸度,成本高,效果不佳.通过优化反应、除酸与粗品提纯相结合的方法降低酸度.研究了反应物种类、锂盐量、降酸剂、结晶对产品酸度的影响.结果表明:三氟化硼(BF3)为含氟试剂,草酸锂(Li2 C2 O4)过量6％,碳酸锂(Li2 CO3)除酸,一次结晶条件下,LiDFOB酸度为94×10-6,产品指标合格,工艺可行.     

太阳能硅制备过程湿法提纯SiO2的工艺优化

考察了HF质量分数、H2C2O4质量分数、HNO3质量分数、酸浸时间、粒径、液体质量与固体质量的比值(简称液固比,下同)等因素对混酸法提纯SiO2工艺过程的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明,最佳工艺条件为:w(HF)=2%、w(H2C2O4)=3%、w(HNO3)=30%、酸浸时间4 h、粒径100～120目、液固比4∶1、酸浸温度30℃。Fe、Al、Ca、P杂质的去除率分别达到99.99%、14.02%、73.27%、60.00%,经混酸法处理后SiO2中杂质总量的质量分数降至1.465×10-4。     

二氟草酸硼酸锂的降酸度工艺研究

针对二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)研究及生产中存在产品酸度高的问题,单纯通过粗品提纯降低酸度,成本高,效果不佳.通过优化反应、除酸与粗品提纯相结合的方法降低酸度.研究了反应物种类、锂盐量、降酸剂、结晶对产品酸度的影响.结果表明:三氟化硼(BF3)为含氟试剂,草酸锂(Li2 C2 O4)过量6％,碳酸锂(Li2 CO3)除酸,一次结晶条件下,LiDFOB酸度为94×10-6,产品指标合格,工艺可行.     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。     

利用粗碳酸锂与电石渣制备氢氧化锂的研究

以盐湖粗Li2CO3与电石渣为原料,采用苛化法制备LiOH。研究了固液比、反应温度、搅拌转速、反应时间对Li2CO3转化率的影响,通过实验确定的工艺条件为:固液比25g Ca(OH)2/L H2O,反应温度为104℃,搅拌转速450r/min,反应时间100 min,制得的LiOH晶体的纯度为90%。     

柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备LiNi0.5Co0.5O2

用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备了锂离子电池正极材料L iN i0.5Co0.5O2,并对材料进行了热分析、红外分析及X射线衍射分析。研究结果表明,L iN i0.5Co0.5O2干凝胶在空气中自蔓延燃烧,燃烧产物再于800℃烧结10 h,可避免因缺氧而导致杂相L i2CO3、L i2N i8O10的产生,产物晶型完整。     

SiO_2提纯工艺研究进展

对现有酸浸法提纯SiO2 工艺及设备进行了描述 ,并对其理论基础及影响因素进行了分析 ,最后提出采用机械化学工艺可以进一步提高SiO2 的提纯效果。     

硬胶囊明胶质量标准的探讨

<正> 明胶是以动物的皮、骨、白色结缔组织中含有的胶原蛋白,经提纯和初级水解后加工而制得的一种产品。明胶是生产胶囊的主要原料,其质量的好坏直接影响到硬胶囊的质量。使用于硬胶囊生产的明胶类型有: 碱法骨明胶:是骨料经浸酸和长期浸灰等过程处理所得的明胶产品。它的生产     

DSD酸的杂质分析及提纯方法研究

本文对DSD酸粗品中的杂质进行了定性分析,提出了利用二次结晶工艺对DSD酸工业粗品进行提纯的方法,并对提纯过程中各种因素对产品质量的影响进行了分析,确定了提纯工艺的优化条件:在pH 6～7、温度80～83℃及避光条件下进行二次结晶,得到的产品纯度大于99.6%.     

由扎布耶盐湖粗盐制备高纯碳酸锂新工艺研究

根据西藏扎布耶湖的高锂镁比特性,以卤水析出的粗碳酸锂为原料,确定了经济实用的化学分步碱化沉淀,去除杂质元素,最后碳酸化沉淀碳酸锂的提纯工艺。研究了沉淀工艺、不同水体系和沉淀剂对碳酸锂纯度的影响。采用等离子发射光谱、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对高纯碳酸锂进行表征。结果表明,最佳工艺条件是在纯净水体系中经化学分步碱化沉淀,去除铁、铝、镁、钙等杂质,最后碳酸铵沉锂,可获得纯度为99.90%以上的白色松软的高纯碳酸锂。红外谱图和XRD衍射谱图显示样品为扎布耶型的纯碳酸锂;扫描电镜显示碳酸锂晶体为棒状,长为3~5 μm,直径为0.5 μm以下。     

田口实验设计法优化碳酸锂反应结晶制备工艺

单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低。以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响。通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感。研究结果表明,反应温度为85 ℃、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71 μm,纯度高达99.62%。     

沉锂反应条件对碳酸锂纯度及杂质影响的研究

以青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司的富锂卤水为原料,与碳酸钠溶液进行反应,对沉锂过程进行研究。沉锂过程容易产生包晶现象,即生产过程中的氯化钠和碳酸钠微晶包裹在碳酸锂晶体内。通过检测碳酸锂的纯度和钠、镁、氯、硼等杂质含量,以及对碳酸锂的形貌、粒径等进行表征,考察了沉锂过程中反应温度、碳酸钠浓度、加料方式、搅拌转速、碳酸钠加入量等条件对碳酸锂纯度、杂质含量及包晶现象的影响,探究了各反应条件与包晶现象的关系,为生产电池级碳酸锂提供理论基础。     

四元体系Li+,K+//CO32-,B4O72- -H2O 273 K介稳相平衡研究

针对西藏扎布耶盐湖卤水组成,用等温蒸发平衡法研究了四元体系Li+,K+//CO23-,B4O27--H2O 273 K的相平衡,测定了平衡时各组分的溶解度及平衡液相的密度。四元体系Li+,K+//CO32-,B4O72--H2O273 K时的相图由5条溶解度单变量线、4个结晶区及2个共饱点组成。4个结晶区分别为对应于盐Li2CO3,K2CO3.1.5H2O,K2B4O7.4H2O及Li2B2O4.16H2O。2个共饱点中,一个为Li2CO3,K2CO3.1.5H2O及K2B4O7.4H2O三盐相称共饱点,另一个为Li2CO3,K2B4O7.4H2O和Li2B2O4.16H2O的三盐不相称共饱点。体系属四元水合物相图Ⅰ型,4种原始组分间未形成复盐或固溶体。对于该四元体系273 K和288 K下的介稳相图发现,碳酸锂盐的溶解度呈现较明显的负温度效应,它在273 K下的结晶相区比在288 K下的要小,且析出固相为偏硼酸锂;而碳酸钾、硼酸钾及硼酸锂结晶区则比288 K下的大。     

油田水制备电池级碳酸锂研究

油田采油过程中会产生大量含有丰富无机盐资源的油田水,油田水中除含有大量钠、钾、镁等离子外,还富集有多种微量元素如锂、铷等离子。将油田水中富含的锂资源回收利用,不仅避免了油田水直接排放造成的环境污染,还对资源的最大化利用和可持续发展具有重要意义。以某油田水为原料,采用蒸发浓缩、有机相去除、冷冻-芒硝兑卤复合工艺除钙,得到初级油田水;然后分别采用化学法和吸附法进一步对初级油田水进行除钙、镁,得到原料油田水;最后将原料油田水与碳酸钠溶液反应,制备电池级碳酸锂。实验结果表明：化学法和吸附法都能很好地去除油田水中的钙、镁离子;采用化学法和吸附法制备的原料油田水与纯碱溶液反应制备的碳酸锂产品,其纯度都在99.7%以上,其中杂质离子的含量满足电池级碳酸锂的要求。该方法成功实现了油田水中锂资源的回收利用。     

锂辉石浸出液提锂除杂规律研究

碳酸锂是一种基础锂盐, 不仅广泛应用于传统化工行业, 也是生产锂电池的重要原料, 近年来锂电产业蓬勃发展, 极大推动了原料碳酸锂的提取与制备研究。为了提取锂辉石中的锂来制备碳酸锂, 利用沉淀溶解-平衡理论分析锂浸出液的除杂规律。对锂辉石进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取, 锂辉石中98%左右的锂可进入液相, 得到锂浸出液, 然后根据溶解平衡理论确定3步除杂净化条件：1）中和pH至6.5除大部分Al ³⁺和Fe ³⁺;2）加入氧化剂将Fe ²⁺氧化成Fe ³⁺, 调 pH 至8.0除Fe ³⁺;3）调pH至10.0, 加入理论量碳酸钠（以液相Ca ²⁺计）, 最终Al ³⁺、Fe ³⁺、Mg ²⁺ 等浓度低于10 ^-6 mol/L, Ca ²⁺质量分数约为2×10 ^-5。     

提锂母液有用资源回收利用的方法及相图分析

盐湖提锂后的母液除含有部分未利用的锂之外,还含有大量的钾、镁等资源。提锂母液直接排放一方面会造成有用资源的浪费,另一方面会对整个盐湖系统造成破坏。提出一种盐湖提锂母液有用资源回收利用的方法,即将提锂母液在盐田中摊晒浓缩,然后分别与夏季晶间卤水和冬季冻硝卤水兑卤,在盐田中进一步蒸发浓缩,析出的硫混矿用来生产钾镁肥,析出的钾混矿用来生产氯化钾,液相卤水作为生产碳酸锂的原料卤水,从而实现提锂母液有用资源的回收利用,并在相图上对整个兑卤过程进行分析。该方法所有过程均在盐田中实现,工艺成本低、无污染,符合绿色环保可持续发展的理念,避免了提锂母液大量排放对盐湖系统造成的破坏。     

含锂母液综合利用工艺研究

工业级碳酸锂经碳化、重结晶可制得生产锂离子电池所需关键原材料高纯碳酸锂。为保证高纯碳酸锂的产品质量,生产企业每生产1 t高纯碳酸锂外排母液含锂50~80 kg,如何合理地回收利用此部分锂资源,是目前锂行业研究的重点。结合锂化合物的溶解度、用途及附加值,以高纯碳酸锂母液中的锂为原料,研究开发了一种利用含锂母液生产高附加值磷酸锂的制备工艺。结果表明,所得磷酸锂产品符合YS/T 637-2007《彩色荧光粉用磷酸锂》指标要求。     

水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究

以工业级碳酸锂为原料,采用水热法脱除其中的微量硫杂质制备电池级碳酸锂,探究了水热温度、水热时间对硫杂质脱除效果的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物形貌和结构做了表征。研究结果表明,硫杂质主要以Li2SO4形式存在,吸附在碳酸锂表面;水热过程改善了碳酸锂的结晶性,减少了晶体表面活性位点,降低了表面硫杂质的吸附量。在温度为140 ℃、水热反应4 h后碳酸锂质量分数提高至99.8%,SO42-的质量分数降至6.30×10-4,均符合电池级碳酸锂行业标准（YST 582—2013）。     

新型Li_4SiO_4高温吸收CO_2的动力学研究

高温固体CO2吸收剂硅酸锂材料以其较高的吸收容量、优良的循环吸收稳定性成为研究热点。文中以廉价的、具有丰富孔结构的硅藻土和碳酸锂为原料,采用高温固相法于600℃下合成了可在高温直接吸收CO2的硅酸锂材料。XRD结果分析表明所制备的材料由Li4SiO4和少量的LiAlSi2O6相组成,用同步热重分析仪(TG-DSC)研究了在等温条件下硅酸锂材料吸收CO2的性能。用双指数模型拟合了硅酸锂材料吸收CO2的过程。结果表明:吸收CO2的温度不同,硅酸锂材料吸收CO2反应的控制步也不相同。表面反应速率常数与扩散速率常数的相对大小在很大程度上影响了硅酸锂材料吸收CO2的性能。