用碱性催化剂催化合成双酚A的研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在TritonX-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

离子交换树脂法合成双酚A的催化剂稳定性研究

研究了合成双酚A的巯基烷基胺改性离子交换树脂催化剂失活的原因；在金属离子、甲醇和空气存在的条件下，磺酸基与金属离子络合、巯基与甲醇醚化、被空气氧化，使催化活性逐渐降低。结果表明：强酸性阳离子交换树脂的结构对催化剂的稳定性影响较大，低交联度、大孔型树脂具有较好的催化活性和稳定性。     

四氯双酚A环氧树脂合成的研究

作者应用两步加碱法,并由含适量双酚A的四氯双酚A(TCBA)与环氧氯丙烷合成具有良好阻燃性的四氯双酚A环氧树脂。经由探索性实验与正交实验提出了合成的优化反应条件。结果表明,按此新工艺合成路线得到的产品收率达90％,含氯量为36％,环氧值为0.30～0.33,节省环氧氯丙烷的用量。具有良好的重现性。     

四溴双酚A的合成研究

四溴双酚A以95%无水乙醇为溶剂,以双酚A和溴素为原料合成。在双酚A与溴素摩尔比一定的条件下,通过改变反应时间进行合成实验,结果表明:最佳反应时间2.5 h;在反应时间一定的条件下,通过改变双酚A与溴素摩尔比进行合成实验,结果表明:最佳原料摩尔比1∶2.6。在此反应条件下合成具有高收率,高质量,操作简便等优点。     

双酚A型聚碳酸酯合成工艺研究进展

介绍了光气法，酯交换法和氧化羰化法合成聚碳酸酯的工艺及催化剂，分析了三种方法的优缺点，侧重探讨了催化剂的选择。     

四氯双酚A的优化合成

四氯双酚A(TCBA)是一种重要的精细化工产品。作者提出以水与四氯乙烯为混合溶剂,由双酚A经氯代合成的路线,并经由正交实验与验证实验得出合成的优化反应条件,小试研究结果显示本方法具有良好的重现性。     

羟乙基化双酚A的合成与应用

羟乙基化双酚A作为合成树脂的单体因其分子中的苯环结构能使树脂具有优良性能,因而在合成树脂领域应用广泛。羟乙基化双酚A还可作为高分子聚合链的修饰剂改善高分子的各种性能。目前合成羟乙基化双酚A主要有两种方法：双酚A羟乙基化法和聚碳酸酯化学回收法。前者以双酚A为原料,以环氧乙烷或氯乙醇或碳酸乙烯酯等为羟乙基化试剂,在碱催化下合成;后者则由双酚A型聚碳酸酯塑料废弃物经化学循环回收合成。     

双酚A二缩水甘油醚的合成研究

论述了双酚Ａ二缩水甘油醚的合成方法和较佳反应条件。     

双酚A二苯醚双马酰亚胺的合成研究

文中论述的ＢＰＡ－ＢＭＩ是从双酚Ａ出发经缩合、还原、亚胺化合成的一种新型双马来酰亚胺。采用现代分析方法如ＤＳＣ、ＩＲ、Ｈ＇ＮＭＲ、质谱等手段对其进行了表征。此产品可有效地改善ＢＭＩ的工艺性、韧性，同时又具有耐热性。     

A novel solid acid for synthesis of bisphenol A

A novel solid acid was prepared from boric, phosphorous and sulfuric acid by a simple method, and characterized by FT-IR, XRD and TG. Surprisingly, the prepared solid acid is an effective catalyst for the synthesis of bisphenol A from condensation of phenol with acetone. The high conversion of acetone (91.8%) and selectivity of bisphenol A (93.4%) were achieved in the presence of the novel catalyst.     

巯基改性双酚A催化剂的制备及其催化活性

制备了巯基改性双酚A催化剂,连续评价试验表明,该催化剂具有催化活性高、选择性好和活性稳定等优点,综合性能达到工业应用技术指标要求。     

线型双酚A酚醛树脂的合成

对线型双酚A酚醛树脂的合成工艺及催化剂浓度、种类、反应时间、醛酚比等影响因素进行了研究。结果表明,随着反应物醛酚比的增大,产物中残留的BPA量呈下降趋势,软化点先上升后下降,在1.2左右出现峰值;随反应时间延长,产物的软化点升高,分子质量增大,残留BPA量减少,分子质量分散性增加;催化剂用量增大,分子质量增大,软化点增高,残留BPA含量降低。合理的催化剂用量为m(BPA)∶m(催化剂)=100∶20。以合成的BPAN代替双氰胺(D ICY)作环氧树脂EB454A80的固化剂,在相同的固化工艺条件下,固化物的Tg提高近12℃。     

特种氢化双酚A型环氧树脂合成研究

氢化双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应生成了氯醇醚,而后加碱进行闭环反应,制备了低分子质量氢化双酚A型环氧树脂,再将其进一步与氢化双酚A等进行加聚反应,得到高分子质量环氧树脂。通过对产物的环氧值、力学性能和电性能的测试,研究了环氧氯丙烷用量、碱用量、环化反应温度、时间、溶剂及催化剂对合成反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:环氧氯丙烷与醇羟基的物质的量比为3.0~3.5∶1,n(NaOH)∶n(醇羟基)=1∶1.1~1.2,环化反应温度25~30℃、时间4 h,甲苯为溶剂,催化剂为自制EH-10。所得氢化双酚A环氧树脂质量稳定,可替代进口。     

巯基助催化剂对双酚A催化剂活性影响

选择4种不同结构的巯基试剂青霉胺、二甲基色胺、N,N-二乙基-4-巯基丁胺和N,N-二甲基-3-巯基丙胺对主催化剂改性,并进行活性评价,结果表明,N,N-二甲基-3-巯基丙胺对双酚A催化剂改性效果最佳,在苯酚与丙酮物质的量比10∶1、反应温度(60~90)℃、空速1 h-1及催化剂用量20 m L条件下,丙酮转化率大于91%,双酚A选择性大于97%。在实验室条件下,助催化剂用量0.7 g和改性时间2 h时,双酚A催化剂活性最好。     

钌基氨合成催化剂研究进展

钌基催化剂被称为继铁基催化剂之后第二代氨合成催化剂。文中介绍了钌基氨合成催化剂的载体、钌的母体化合物和促进剂的研究进展以及在钌基催化剂上氨合成反应动力学。     

氨合成催化剂的进展

Fe_1－xO催化剂体系和钌催化剂的发现,标志着合成氨催化剂的研究取得了重大进展。Fe_1－xO催化剂体系的发明,使氨合成催化剂的活性有了一个飞跃性的进步,为熔铁催化剂的发展注入了生机。钌催化剂的发明则有可能成为真正突破经历了近一个世纪的铁催化剂的使用历史。由于钌的稀有和昂贵,要在工业上广泛应用,还需要做大量的研究。     

固体酸H2SO4-SiO2催化合成双酚A

用溶胶-凝胶法制备了负载型固体酸H₂SO₄-SiO₂,将其用于合成双酚A的催化剂。结果表明,固体酸H₂SO₄-SiO₂是苯酚与丙酮缩合合成双酚A的高效催化剂,丙酮的转化率为94.0%,双酚A的选择性达91.0%。探讨反应温度、原料配比、反应时间以及缩合反应中生成的水对催化反应的影响。     

Zr-SBA-15催化苯酚甲醛高选择性合成邻位异构体双酚F

以P₁₂₃为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以硝酸氧锆为锆源,采用水热一步法合成了分子筛催化剂Zr-SBA-15,用XRD、BET、ICP、吡啶FT-IR、NH₃-TPD进行了分析表征,考察了不同Si/Zr摩尔比Zr-SBA-15催化苯酚、甲醛合成双酚F的催化活性,发现当Si/Zr摩尔比为20时催化活性较好。以Si/Zr摩尔比20的Zr-SBA-15为催化剂,在反应温度90℃、酚醛摩尔比30:1、催化剂与甲醛质量比1:1条件下反应240 min,双酚F收率达到83.5%,邻位异构体双酚F选择性高达92.5%,同时还提出了Zr-SBA-15高选择性催化苯酚、甲醛合成邻位异构体双酚F的反应机理。     

酯交换法合成聚碳酸酯催化剂性能考察

以双酚A和碳酸二苯酯为原料,采用非光气熔融酯交换法合成聚碳酸酯。考察了氢氧化钾、氢氧化钠、四丁基氢氧化铵、碳酸钠、吡啶以及复合催化剂对聚碳酸酯合成反应速率及聚碳酸酯分子量和色差的影响。研究表明,氢氧化钾作为催化剂较适合于聚碳酸酯合成工艺,使用复合催化剂可以得到分子量较高、色差较低的聚碳酸酯。