微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中15种元素的研究

建立了测定煤飞灰中15种无机元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;选取了适宜的仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理的进行了背景扣除;进行了煤飞灰中主量元素对次量和微量元素的干扰实验,发现Fe对Cd的干扰不可忽略,可采用干扰系数校正法对其进行校正。煤飞灰样品采用硝酸/盐酸/过氧化氢/氢氟酸体系进行微波消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的RSD%小于10%。各元素的检出限在0.0003m g/L~0.0141m g/L之间,加标回收率在88%~105%之间。     

利用ICP-AES技术测定食品中总砷含量的方法研究

建立了以微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中总砷含量的检测方法,通过检测方法的摸索以及对方法的稳定性、重复性进行验证,确定了方法检测过程中仪器的检测参数和砷元素的分析线。该检测方法重复性RSD值为2.8%,回收率94.6%~101.5%之间,检出限为0.018 mg/kg。该检测方法样品前处理简便、具有良好的准确度和精密度,且检测过程中无污染,为检测食品中总砷含量提供了一种快速、准确的方法。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中锂

为准确测定煤中锂元素含量,采用高压密闭消解法直接消解煤样,电感耦合等离子体质谱仪进行上机检测。制备11份样品空白溶液进行检测,计算方法的检出限。选用锂含量有差异的3个煤样进行精密度试验。选用国家一级标准物质GBW07103、GBW07108和GBW07408进行准确度试验。分析结果表明,该方法检出限为0.012 9μg/g; 3个煤样锂元素测试的精密度分别为1.10%、0.86%、1.40%;GBW07103、GBW07108和GBW07408这3个标准样品检测值与标准值之间的差值均在标准值不确定度范围内,准确度可靠。     

微波消解ICP-MS测定乳粉中锰和锌

采用微波消解法对乳粉标准物质及实际样品进行处理,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对乳粉中锰与锌的含量进行分析测定。研究发现,微波消解法处理的乳粉样品锰与锌的加标回收率分别在92.8%~93.9%与88.9%~95.7%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10.0%,两种元素的测定值均在证书值范围内。结果表明,本方法具有较好的精密度和准确度,适用于乳粉中锰和锌元素检测分析。     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

加氢催化剂工业废水中多种元素的快速测定

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析了加氢催化剂工业废水中W、Mo、Ni、Co、P、SO42-、Mg、K、Fe、Na、Al共11种元素的含量,样品采用硝酸消解,11种元素的方法检出限依次为0.020、0.012L、0.015、0.031、0.023、0.034、0.019、0.016、0.024、0.011和0.014μg/m L。相对标准偏差(RSD)均小于3%,加标回收率均在97%~104%之间。该方法快速便捷、精密度和准确度好,为及时、准确地进行工业废水的分析监测与管理工作提供了有力的技术支持。     

微波消解-光谱法测定果蔬中的砷和铜

针对伊犁地区出口水果、蔬菜,采用微波消解仪一次性消解前处理,利用原子荧光法、火焰原子吸收法分别测定砷、铜两种微量元素。经过回收率和精密度试验,并以由地球物理地球化学勘探研究所生产的苹果（ GBW10019）标准品和菠菜（GBW10015）标准品进行回收试验,结果表明：标准样品的测定值均在参考值范围内,砷、铜两种微量元素的相对标准偏差在2.16％～6.96％之间。该方法实现了铜、砷元素的快速检测,且准确可靠能够满足实验要求。     

ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素

建立了ICP-OES(等离子体发射光谱法)测定镍基合金中9种微量元素的测试方法。采用3∶1体积比浓盐酸和浓硝酸混酸通过微波消解仪消解0.2 g样品制备样品溶液。标准溶液通过基体匹配法制备,各元素标准曲线线性相关系数大于0.999。本方法各元素的方认检测限在0.004 mg/L到0.30 mg/L之间。应用本方法进行测试,9种元素的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率在95.0%到102.7%之间。实验结果表明本方法精密度好、准确度高,满足日常分析的要求。     

湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定黑木耳中5种微量元素

本法选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对黑木耳进行封闭微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定黑木耳中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量.该方法检出限低,方法回收率98.4%~100.6%,相对标准偏差(RSD)0.82%~2.24%,该方法具有良好的准确度和精密度,操作流程短,基体干扰少,并且溶样过程无污染,方法简便、快速,适用于植物样品的批量分析.     

微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法

建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

密闭微波消解验证塑料ERM-EC681K中Pb元素

采用密闭低压微波消解系统加入一定量的酸液消解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱测标准物质塑料ERMEC681K中的Pb元素,RSD为1.6%~2.4%,回收率为90%~110.0%,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合推广其它重金属元素的测试。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

X射线荧光光谱法测定三七花14种元素含量

文章利用X射线荧光光谱仪测定三七花中常量元素(K、Na、Ca、Mg、Al、Cl、P、S)和微量元素(Fe、Zn、Cu、Si、Mn、Ni)的方法。样品粉末采用硼酸压片制样,以国家标准物质生物样品混样法合成标准物质用于制作标准曲线。方法检出限在1.1~23.7μg·g~(-1)之间,测量精密度为1.04%~8.98%。此方法具有简单、高效、成本低等特点,准确度和精密度均能满足测定要求。利用X射线荧光光谱法对市售3个产地三七花中元素的含量进行测定。结果表明,产地不同其常量元素和微量元素含量不同,云南文山三七花中各元素含量较高,具有较高的营养保健价值。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

实验室中普通玻璃器皿微量元素硼等测定的可行性

针对实验室中普通玻璃器皿硼等微量元素测定过程复杂、测定精密度和准确度低的问题,本研究应用电感耦合等离子体原子发射光谱方法(ICP-AES)对其进行测定,解决了以上问题.通过ICP-AES方法,快速准确测定了普通玻璃器皿中硅、硼、钙、铁等元素,同时该方法的检出限和精密度、准确度等满足了实验室普通玻璃器皿类产品的检测要求.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定红菇中的微量元素

采用高压微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了红菇中微量元素Cu、Fe、Zn、Mn、Mg的含量。结果表明,各微量元素在红菇菌盖和菌柄中的含量存在差异,且菌盖的整体含量高于菌柄。该法加标回收率在93.4%~102.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.18%~3.30%,具有较好的准确度和精密度;为研究微量元素在红菇中的含量与食疗保健功效的关系提供了科学依据。     

AAS测定豆类中矿质元素的4种前处理方法比较

采用干法灰化、湿法消化、微波消解和超声提取4种前处理方法对豆类进行消解,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜、镁、锰和锌4种矿质元素的含量。结果表明,在优化的条件下(超声时间、温度、样品量、粒径以及提取剂的种类和体积),用超声提取标准物质GBW10013的结果与湿法、干法以及微波法基本一致,且均与参考值符合,但超声提取法和微波消解法速度快、污染小、试剂消耗少、残渣少、精密度和准确度高。     

ICP-AES法快速测定青菜中14种元素的含量

研究了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),快速测定青菜中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ba、As、Ni等14种常量元素和微量元素。方法操作简便,分析速度快,结果令人满意,该方法也可用于农副产品中上述元素的同时测定。