稀土新显色剂偶氮氯膦

华东师范大学研制成功两种新型结构的稀土元素显色剂偶氮氯膦—mA型及mN型。mA型能在草酸掩蔽条件下直接进行稀土元素的光度测定;mN型则能在钇组元素共存下直接进行铈组元素的光度测定。使用这两种新型显色剂,可在不同介质中进行铈组元素和稀土总量的光度测定及微量稀土元素测定,同时     

钇—对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）β型显色反应的研究及其应用

在０．０４～０．１２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钇与对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）形成一组成比为１∶２的β型配合物，其最大吸收波长为７２５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。用标准加入回扣法，钇含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法有很高的选择性，大量常见离子及１０～１倍的稀土不干扰测定，可不经分离直接测定轻稀土混合物及镍基、镁基等合金中的钇，结果令人满意。     

钇的灵敏显色剂对氯偶氮氯膦及其光度性能的研究

不对称的偶氮氯膦类试剂与稀土有灵敏的显色反应,近几年来我国分析工作者对其做了不少工作,筛选出一些具有实用价值的显色剂。纵观前面的工作,都是在较强的酸性条件下(pH1左右)进行的研究。为了进一步了解这类试剂的作用,本文选用弱酸介质(pH～4.5)对10种不对称的偶氮氯膦类试剂与稀土的反应做了研究。发现,对氯偶氮氯膦与钇有一特殊的β型反应,形成络合物的最大吸收波长为746 nm,摩尔吸光率为1.56×10~5升·     

钇的新显色剂对甲基偶氮氯膦的合成及其光度性能的研究

研究了钇的新显色剂对甲基偶氮氯膦(CPApM)的合成以及钇与试剂显色反应的条件。CPApM在 HAc-NaAc 缓冲液介质中与钇生成β型配合物,其吸收峰位于755nm,对比度△λ=201nm,表观摩尔吸光率为1.82×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在25mL 溶液中,6～12μg 的钇遵循比耳定律。用标准加入回扣法的测定范围为0～6μg/25mL。在 TritonX-100和磺基水杨酸钠存在下,可容许10倍量的铈、7倍量的镧和等量的重稀土元素存在。     

对乙酰基偶氮氯膦与钍的显色反应及应用

本文以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钍的分光光度分析新方法。在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钍与ＣＰＡｐＡ生成配合比为１：２的蓝色配合物，最大吸收波长位于６７６ｎｍ，摩尔吸光系数ε_（ｍａｘ）＝７．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１），钍量在０～５５ｍｇＴｈＯ_２／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，方法已用于水样中钍的测定。     

新显色剂DBN-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及其应用

新显色剂DBN-偶氮氯膦在pH 1～3的条件下,各稀土元素均可显色,最大吸收在640 nm附近,摩尔吸光系数为(6.75～12.1)×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),可用于测定稀土总量。提高酸度,在0.5～4N盐酸介质中,钇组稀土基本上不显色,而铈组稀土的吸光度仍基本不变,可用于测定铈组稀土元素。在0.5N盐酸和适量草酸、磷酸存在时,一方面抑制了钇组稀土元素的显色,同时又消除了大量铁、镍、铬、铝、钼(Ⅵ)、铋、铜等元素的干扰,方法用于直接测定各种低合金钢和稀土球铁中的微量铈组稀土元素,获得满意结果。     

新显色剂——对乙酰基偶氮羧的提纯和鉴定

对乙酰基偶氮羧是测定微量钙的高灵敏度显色剂,可以不经分离或只需简单分离即可测定合金钢、头发以及某些化学试剂中的微量钙,多种分析性能均优于目前应用较多的GBHA法,可望成为今后测定多种物料中微量钙的优良试剂。但该试剂自合成以来其提纯问题尚未解决。根据我们的实践,不同批的     

新显色剂对乙氧基二溴偶氮氯膦的合成及其分析应用的研究

合成了新试剂3-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-乙氧基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸。在0.1 mol/L 盐酸溶液中,试剂与稀土元素瞬时形成稳定的有色配合物。在655 nm 波长附近具有最大吸收,靡尔吸光系数ε=(0.94～1.37)×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在一定范围内吸光度与稀土的浓度呈良好的线性关系。大多数常见元素不干扰测定,且允许存在多种大量的掩蔽剂。可用于各种低合金钢和铝合金中稀土总量的直接光度测定。     

对乙酰基偶氮氯膦分光光度法分析陶瓷中的钪

介绍了用对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)分析陶瓷中微量钪的一种方法。在硝酸介质中,对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪有灵敏的β型显色反应,TritonX—100使反应的灵敏度明显提高,摩尔吸光系数可达9.56×104,该法可用于陶瓷中微量钪的测定。     

新显色剂DBC-偶氮氯膦与Bi~(3+)显色反应的研究

DBC-偶氮氯膦在中性或酸性水溶液中呈现紫红色,以水为参比,λ_(max)550nm。在硫酸介质中与Bl~(3+)形成蓝紫色络合物,λ_(max)642nm,对比度△λ92nm。显色剂以在高氯酸、硫酸介质中的灵敏度最好。在硫酸溶液中加少量乙醇,灵敏度提高25％,e=1.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。硫酸介质中的酸度范围为5×10~(-3)M～0.6M,络合比Bi~(3+):DBC=1:2。实验了阴、阳离子25种,大多数的允许量为毫克级,其中稀土、Zr(Ⅳ),Th(Ⅳ)干扰测定。Bi~(3+)的量在0～15μg/25 ml符合比尔定律。用此方法分析了铅基合金、白钨矿中的微量铋,加酒石酸掩蔽Fe~(3+)、Sb~(3+),加苦杏仁酸掩蔽Ti~(4+)、Sn~(2+),进一步提高了方法的选择性。标准偏差1.72×10~(-4)～1.2×10~(-2)％。     

铀—对氟偶氮氯膦显色反应萃取光度法的研究及应用

较系统地研究了７种不对称变色酸双偶氮氯膦类试剂与铀（Ⅵ）的显色反应,发现其中对氟偶氮氯膦为分光光度法测定铀的较好试剂。在ｐＨ２．５条件下,配合物最大吸收波长为６５５ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝４．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀（Ⅵ）浓度在０．０～６０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９４。用磷酸三丁酯－苯萃取分离铀后,将该方法用于测定矿石中铀,结果满意。     

稀土显色剂DBC—偶氮氯膦的提纯和鉴定

DBC-偶氮氯膦是一种优良的稀土显色剂。本工作利用国产离心薄层层析仪,以硅胶 G 和硫酸钙为层析板,以甲醇和二氯甲烷作展开剂,对此试剂进行了提纯。提纯后的试剂经过分析鉴定,纯度在94%以上,方法的回收率在90%以上。根据红外光谱、元素分析、热失重分析推出的试剂的组成及结构与试剂合成单位提出的一致。所介绍的方法对类似试剂的纯化是一可借鉴的方法。     

新显色剂氯羧偶氮安替比林的合成及其光度性能的研究

报道新显色剂氯羧偶氮安替比林（ＡＡＣＫ）的合成和纯化。ＡＡＣＫ与稀土，钍，铋显色的选择性欠佳，与钙显色的选择性较好，故可作为测定钙的优良试剂。     

偶氮氯膦——一类新型的有机分析试剂

一、前言1961年罗金(А.М.Лукин)等试验合成了在有机分子中含有下列分析官能团的一类新化合物,定名偶氮氯膦(Хлорфосфоназо)。其中偶氮氯膦Ⅰ用作光度测定钿,偶氮氯膦Ⅲ用作光度测定铀(Ⅵ)、镎(Ⅴ)、镤(Ⅴ)、钛、锆、钍、钪和钚(Ⅳ),以及偶氮氯膦R用作光度测定铍。     

新钙显色剂对乙酰基偶氮羧在常州通过省级鉴定

由江苏化工学院、武汉大学合作研制开发的对乙酰基偶氮羧及其在痕量钙分析上的应用省级鉴定会于1987年11月7日在江苏化工学院召开。参加会议的有来自上海、南京、合肥、武汉等省市的高校和科研单位的教授、副教授、高级工程师、副研     

对甲酰氨基乙酸偶氮氯膦的纯化和结构的研究

以正戊醇为萃取剂去杂质,用盐酸酸化水相,得沉淀。用稀酸洗涤,干燥,得纯对甲酰氨基乙酸偶氨氯膦。用无水乙醇:三乙醇胺:氨水=10:4:5为展开剂,于硅胶 H 板上薄层色谱提纯对甲酰氨基乙酸偶氮氯膦(p-HACPA)。比移值(R_f)等于0.771。还对 p-HACPA 进行了元素分析、红外光谱测定、核磁共振光谱及热失重分析测定,据此推断了试剂的结构。     

新显色剂噻唑偶氮羧酸型试剂的合成及其性能的研究（Ⅰ）

设计并合成了１１种尚未见报道的新噻唑偶氮羧酸型显色剂，研究了试剂的性质及其与金属离子的反应行为。     

新显色剂噻唑偶氮羧酸型试剂的合成及其性能的研究（I）

设计并合成了１１种尚未见报道的新噻唑偶氮羧酸型显色剂，研究了试剂的性质及其与金属离子的反应行为。