超临界流体萃取-液-质联用分析化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样品用14 000 kPa和65℃的超临界流体萃取后,进行HPLC-MS外标法测定。对提取压强、提取温度、提取时间和色谱、质谱优化影响萃取和检测的条件进行优化。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂线性范围0.01～100μg/mL(相关系数> 0.999 7),检出限(LOD,S/N=3)0.52～0.58 ng/kg。在2.00～800.00 mg/kg加标浓度下,4种对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在95.15%～107.69%(n=3)。该方法操作简单、环境友好,可用于化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的灵敏、准确检测。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

化妆品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的测定

使用甲醇和0.02mol/L乙酸铵水溶液作流动相梯度洗脱,C18柱,测定化妆品中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇,方法与对羟基苯甲酸酯无干扰,实现基线分离,回收率在94～107%,变异系数<2%。检测低限为25mg/kg。     

高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒的制备及其对水中对羟基苯甲酸酯类化合物的吸附作用

采用悬浮聚合法制备高分子聚羧酸-纳米Fe₃O₄磁性复合颗粒(PC-NMPs)。通过热重差热分析(TGA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性复合颗粒进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的性能。结果表明：合成的磁性复合颗粒平均粒径为100～150 nm,饱和磁化强度为10.66 emu/g,剩余磁化强度为0.61 emu/g,矫顽力为14.96 Oe;该磁性复合颗粒对4种常用的对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的等温吸附线基本符合Langmuir模式,对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPB)的饱和吸附量为556 mg/g;对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的饱和吸附量为588 mg/g。该复合颗粒能有效去除水中对羟基苯甲酸甲酯类化合物,是潜在的环境激素吸附剂和去除剂。该复合颗粒表面富含羧基可与Parabens类化合物形成氢键、苯环间存在π-π相互作用,有利于吸附过程快速有效地进行。     

气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量

建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。     

QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

气相色谱法测定蒜苗中8种有机磷农药残留

采用气相色谱仪配备火焰光度检测器测定蒜苗中8种有机磷农药的残留.试样在前处理过程中先进行微波处理,比较不同微波功率及微波时间对去除含硫化合物的影响,结果证明试样经640W功率下微波处理40s后硫化物去除效果理想,且对8种有机磷农药影响较小.在0.04mg/kg、0.1 mg/kg和0.2mg/kg三个加标水平下,8种有机磷农药的回收率为71.6%～97.1%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,检出限为0.007～0.018mg/kg.试验结果均符合蔬菜有机磷农药的检测.     

食品中脱氢乙酸测定的快速前处理方法

本文建立了一种适用于食品中脱氢乙酸等常见防腐剂的简便快速的前处理方法。样品采用乙酸乙酯为提取液,通过加速的溶剂萃取仪(ASE)萃取,萃取液通过凝胶渗透色谱仪(GPC)后,进GC-FID检测。脱氢乙酸在1.0～200.0mg/kg范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0mg/kg(S/N≥3),添加平均回收率为89%～102%,RSD1O%。该方法同时结合了筛选和确证两个过程,选择性好,回收率高,可靠性强,简单快捷,符合分析要求。     

文具产品中6种邻苯二甲酸酯的测试

提出气相色谱-质谱联用仪同时测定文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用外标法进行定量。该方法平均回收率为87.6%¹03.1%,相对标准偏差为0.45%103.1%,相对标准偏差为0.45%⁴.17%,检出限分别为0.5mg/kg(邻苯二甲酸二丁酯DBP),0.75mg/kg(邻苯二甲酸丁苄酯BBP),0.75 mg/kg[邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP],1.0 mg/kg(邻苯二甲酸二正辛酯DNOP),5.0 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯DINP),5.0mg/kg(邻苯二甲酸二异癸酯DIDP)。     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。