腐蚀条件对氧化铝纳米线制备的影响

采用阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝(AAO)模板,研究磷酸溶液中氧化铝纳米线的化学刻蚀合成.分析磷酸溶液的浓度和反应温度对氧化铝陶瓷纳米线生长的影响,探讨化学腐蚀法制备氧化铝陶瓷纳米线的反应温度区间和溶液的浓度范围.实验结果表明,腐蚀溶液的反应温度愈高或腐蚀溶液浓度愈高,纳米线出现时间愈早,生长速率愈快,最终纳米线长度愈长.氧化铝纳米线的制备与腐蚀溶液的浓度和反应温度密切相关.在浓度为4%-10%的磷酸溶液和35-60℃的温度范围内都形成氧化铝陶瓷纳米线.     

从镍钛钯废靶材中回收钯

研究了用盐酸从镍钛钯废合金靶材中浸出镍、铝、钯,通过氯化铵沉淀、煅烧还原回收钯。结果表明:用5.0 mol/L盐酸溶液浸出废靶材6.0 h,镍、铝浸出率均在98%以上,浸出液中的镍用碱沉淀为粗氯化镍;浸出渣用6 mol/L盐酸在理论量1.2～1.5倍氯酸钠存在条件下浸出钯,钯浸出率99.98%;钯浸出液中加入适量氯化铵沉淀氯钯酸铵,氯钯酸铵经烘干煅烧还原得海绵钯。该工艺钯回收率大于99%,海绵钯纯度大于99.95%。     

多孔阳极氧化铝模板法制备金属钌纳米线阵列

为了制备金属钌纳米线阵列结构,以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用直流电沉积的方法组装贵金属Ru纳米线阵列,并利用SEM,TEM对其微观形貌和结构进行了表征.结果表明:通过此法可以制得排列规整的Ru纳米线阵列,纳米线直径约为250 m,与AAO模板实测孔径一致;并通过控制电沉积的时间,制备出不同长度的Ru纳米线,分析了电沉积时间对纳米线长度的影响.     

水合肼还原-EDTA滴定法测定氧化钯中钯

氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂,于80 ℃时,在氧化钯的悬浮水溶液中,将氧化钯还原为金属钯黑,过滤后,该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后,钯进入溶液,从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后,于pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,以二甲酚橙为指示剂,锌盐返滴定过量EDTA,用丁二酮肟析出与钯等量的EDTA,三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀,锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量,从而建立了水合肼还原-EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.12%～0.20%之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析,测定值与理论值相符合。     

球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究

通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明:所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m²·g^-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极(NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制.     

金纳米颗粒修饰钛电极的制备及其对葡萄糖氧化的电催化活性

利用恒电流电沉积法,制备出金纳米颗粒修饰钛电极（Au／Ti）。利用循环伏安、电位阶跃等电化学技术,研究了碱性溶液中Au／Ti电极对葡萄糖氧化的电催化活性。与多晶金电极相比,葡萄糖在Au／Ti电极上氧化的起始电位更低、电流密度明显增加。实验表明,A11／Ti电极对葡萄糖氧化具有很高的电催化活性。对葡萄糖在Au／Ti电极上的双电位阶跃分析表明,葡萄糖在0．1mol／LNaOH溶液中的电化学氧化反应速率常数为5．79×10^4cm^3／（mol·s）。     

碳化硅纳米线阵列基一体化光电阳极用于高效裂解水制氢

近年来,光电催化裂解水制氢已经发展成为获取氢能最重要的途径之一.然而,半导体材料固有的较低的光吸收效率和较高的载流子复合率成为限制其发展的主要障碍.以N掺杂4H-SiC单晶片为原料,通过阳极氧化法制备了N掺杂4H-SiC纳米线阵列基一体化光电阳极,聚焦于优化阳极析氧反应条件,在光照和外加电场的共同作用下成功实现了高效裂解水制氢.相比于块体,碳化硅纳米线阵列基一体化光电阳极的裂解水制氢性能表现出了显著的提升.以Ag/AgCl电极为参比电极,开启电压从1.224 V降低至-0.021 V,1.4 V电压下的电流密度从2.64 mA·cm^-2提升至3.61 mA·cm^-2.通过构建具有纳米结构的半导体光电阳极,可以有效提高其光吸收能力并优化其电荷转移路径,从而显著提升光电催化裂解水制氢的效率.     

聚乙烯亚胺对ZnO纳米线阵列膜的形貌和光电性能的影响

采用X射线衍射仪、投射电镜仪和扫描电镜仪等测试手段,系统地研究了不同聚乙烯亚胺(PEI)浓度对ZnO纳米线阵列膜的形貌、线密度和尺寸的影响及ZnO纳米线阵列膜的光电性能.研究结果表明,在PEI浓度从3.2 mmol·L^-1变化到9.3 mmol·L^-1所制备的所有ZnO纳米线阵列膜中,使用7.3 mmol·L^-1PEI浓度合成的ZnO纳米线阵列膜,制成染料敏化太阳能电池后获得0.66%的最高的光电转换效率.     

铁纳米线阵列组织结构对其吸波性能的影响

利用阳极氧化铝膜模板组装磁性铁纳米线阵列,具有优异的宽频微波吸收性能。制备不同组织结构的铁纳米线阵列,通过数码相机、场发射扫描电镜及微波吸收测试等手段,分析研究了铁纳米线阵列组织结构对其吸波性能的影响。结果表明:对铝基板进行表面喷砂处理,可以获得取向各异的金属铁纳米线,纳米线垂直于氧化膜表面生长;铁纳米线的取向各异使得其微波吸收性能有很大改善;在4～18GHz频带范围内微波吸收率提高,且吸波频带展宽。     

模板电沉积法制备一维金亚微米棒、纳米线阵列的研究

通过采用不同类型的无机多孔膜作为模板以及恒电位模板电沉积法在一层厚度为300nm的碳膜上制备出一维金亚微米棒、纳米线及其阵列,并利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、能量分散谱（EDS）表征了该一维金亚微米棒、纳米线阵列的化学组成、结构和形貌。研究结果表明,采用多孔三氧化二铝膜作为模板,可以得到长度为5μm的一维金亚微米棒（直径200nm）阵列;采用无机复合介孔膜为模板,则得到一维金纳米线（3～4nm）阵列,并通过控制沉积时间,可以调节纳米线的长度（400nm～3μm）。     

电催化氧化法去除黄金冶炼废水中氰化物和氨氮试验研究

对黄金冶炼废水进行了电催化氧化处理研究,考察了氯离子质量浓度、极板间距、电流密度等因素对氰化物和氨氮去除效果的影响。最佳工艺参数为:废水初始pH值9.28、氯离子初始质量浓度25 g/L、极板间距20 mm、电流密度16.3 mA/cm2、废水循环流速64 mL/min。在最佳工艺条件下,电解150 min,氰化物质量浓度从28.84 mg/L降至0.20 mg/L,氨氮质量浓度从700 mg/L降至7 mg/L,去除率分别为99.3%、99.0%,处理后废水中的总氰、氨氮均可达到《GB 8978—1996污水综合排放标准》一级标准。     

铁氰酸镍/碳纳米管修饰电极对肼的电催化氧化

本文利用电化学沉积技术制备了铁氰酸镍/碳纳米管复合修饰电极,并用循环伏安法对修饰电极进行表征.最后,将该电极用于N2H4的电催化氧化且取得了较好的效果,NiHCF的引入明显降低了N2H4催化氧化电位.     

Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化制氢的研究

采用共沉淀法制备了纳米Au/CeO2催化剂,并用XRD、TPR、ICP等方法对催化剂进行了表征.以乙醇部分氧化制氢为探针反应,系统考察了O2/C2H5OH摩尔比及反应温度对Au/CeO2催化性能的影响.结果表明,Au/CeO2催化剂活性组分Au与载体CeO2 存在较强的相互作用,对乙醇部分氧化制氢反应具有较好的低温催化活性和良好的稳定性,其最佳的反应条件是O2/C2H5OH摩尔比为1.6,反应温度573K.     

基底预处理对水热法制备SnO_2纳米阵列生长的影响

采用水热法,在磁控溅射铺膜后的ITO-基底(MST-基底)上制备出取向一致的SnO2纳米线阵列.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对制备的纳米线阵列进行了表征.考察了不同的基底铺膜方式和退火温度对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明,不同的基底铺膜方法对产物的形貌和尺寸有较大的影响:在磁控溅射法铺膜的基底上生长出SnO2纳米线阵列;在旋涂法铺膜的基底上生长出SnO2纳米棒阵列;在未铺膜基底上生长出SnO2纳米颗粒薄膜.另外,退火温度对生长在磁控溅射铺膜基底上的产物的取向性有较大的影响,随着退火温度的升高,产物的取向性增强.     

不对称亚砜BSO从废导线溶解液中萃取回收钯的研究

研究了不对称亚砜BSO萃取废导线溶解液中钯、铜、镍的性能, 结果表明, BSO浓度为0.5 mol·L^-1, 盐酸浓度2 mol·L^-1, 相比（O/A）=1, 萃取时间5 min时, 钯的萃取率为99.6%, 铜的萃取率为4.1%, 镍的萃取率几乎为零, 从而实现钯与铜和镍间的分离. 用氯化铵-氨水溶液反萃载钯有机相, 反萃率为96.2%. 钯的总直收率为93.9%.     

在HClO4介质中P538萃取钯机理的研究

本文介绍了用Ｐ５３Ｂ从高氯酸体系中萃取钯机理研究。结果表明，钯的萃取率随ｐＨ的增大而增大，而与高氯酸根离子浓度、钯离子浓度无关。采用斜率法测得萃合物组成为：Ｐｄ·２ＨＰ５３８。萃取反应方程式为：２Ｈ２Ｐ５３８（ｏ）＋Ｐｄ＝Ｐｄ·２ＨＰ５３３（Ｏ）＋２Ｈ     

铂钯精矿中砷碲的碱性湿法选择性分离研究

以铜阳极泥分铜后液高效还原所得铂钯精矿为研究对象,采用常压碱浸工艺高效分离As和Te等杂质,碱浸液用H₂SO₄中和沉碲、实现As和Te的高效分离。试验考察了H₂O₂用量、NaOH浓度、液固比、反应时间和温度等参数对As和Te浸出率的影响,及碱浸液中和pH值和反应时间对As和Te分离效果的影响。结果表明：在NaOH浓度2.5 mol·L^-1、液固比5:1、不添加H₂O₂常温搅拌浸出1 h优化条件下,碱浸渣率为41.53%,Te和As的浸出率分别达到97.46%和99.17%;碱浸液采用H₂SO₄中和至pH=5后反应1.5 h,沉碲后液中Te含量仅为0.1416 g·L^-1,所得TeO₂沉淀中Te含量为71.77%、As含量为0.919%,粗TeO₂沉淀经一次提纯后Te和As含量分别为77.55%和0.050%,X射线衍射(XRD...     

硫酸介质中铈的电解氧化研究

本文系统研究了硫酸介质中铈的电解氧化行为,得出了铈氧化最佳工艺条件,本工艺方法与空气氧化法相比,不仅简单易行,而且成本低,氧化率高,有较大的工业实用性。     

镍基合金中钯的快速测定

镍基合金 (含铬、钯、锗、硅 )中钯的测定通常借助钯和镍在不同酸度下与丁二酮肟络合作用。钯在稀盐酸 ( ｐＨ3～ 5)有溶液中与丁二酮肟生成稳定的黄色络合物沉淀 ,经 10 5～ 110℃烘干称重而测定钯。该法虽可准确测定 ,但沉淀分离条件苛刻 ,分析周期长等缺点。本文利用硫脲可在常温下快速解蔽钯 -ＥＤＴＡ络合物 ,析出ＥＤＴＡ用锌 (铅 )返滴定 ,从而实现了钯的快速测定。本法已成功地用于测定镍基合金、钎焊料、电镀液中钯的快速测定。1　主要试剂钯标准溶液 :称取 0 .5350ｇＰｄＣｌ2 ( >98% )溶于 10ｍＬＨＣｌ,移入 2 50ｍＬ容量瓶中 ,…