MOD法制备YBCO超导薄膜

论述了金属有机化合物热解法即ＭＯＤ法制备高温超导氧化物薄膜的优越性及可行性。详细介绍了以三氟乙酸盐为金属前驱物，用ＭＯＤ法制备ＹＢＣＯ超导薄膜的方法并对观察结果进行了分析讨论。在１０×１０×０．５ｍｍ￣３Ｚｒ（Ｙ）Ｏ＿２单晶抛光衬底上，用ＭＯＤ法成功地获得了Ｔ＿（ｃｏ）＝８２Ｋ的ＹＢＣＯ超导薄膜。     

采用溶胶-凝胶方法制备Tl-2212超导薄膜

研究了采用溶胶-凝胶法在(001)取向的铝酸镧(LAO)单晶衬底上制备Tl2Ba2CaCu2O8(Tl-2212)高温超导薄膜。该方法是以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料,其中,Tl,Cu的含量要略高于Tl-2212超导相中的比例,并以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲酰胺、甲醇为络合剂及溶剂,制得粘度合适的溶胶。以旋转涂层方法制备凝胶膜,凝胶膜经过干燥、热分解及后退火等工艺处理后,可得到超导样品。X射线衍射(XRD)的θ-2θ和Φ扫描测试表明,该样品为纯c轴取向的Tl-2212高温超导薄膜,且ab面内织构;电子能谱分析(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)测试表明,该薄膜的组分比为Tl∶Ba∶Ca∶Cu=2∶2∶1∶2,且具有平整致密的表面形貌;临界温度(Tc)测试表明,薄膜具有良好的超导特性,其Tc可达104.5 K。     

磁控溅射制备YBCO超导薄膜的AFM研究

采用中空柱阴极直流磁控溅射装置制备YBCO超导薄膜,应用原子力显微镜（AFM）研究了在最佳工艺条件下沉积在LaAlO3和Zr(Y)O2上的具有c轴取向的YBCO超导薄膜及其相应衬底的表面形貌,生长的YBCO膜都具有较好的表面结构,在LaAlO3单晶衬底上的YBCO膜形成大颗粒岛状结构,颗粒生长整齐,尺寸大小均匀;生长在单晶Zr(Y)O2上的YBCO膜则形成起伏较大的层状与岛状生长的混合结构,这些差别的产生与衬底的初始状况及制备过程中膜与衬底的界面作用有关。分析了形成超导薄膜不同表面形貌的原因,从生长机理角度讨论了表面形貌与缺陷和位错的形成机制。     

溶液激发方式对化学水浴法沉积CdS薄膜生长的影响

化学水浴法是目前制备CdS薄膜的主流方法之一,其中对溶液实施不同的溶液激发方式会对薄膜的性能产生很大影响。采用4种不同的溶液激发方式:搅拌法、静置法、超声法、摇晃法以化学水浴法沉积了CdS薄膜。采用台阶仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和原子力显微镜等系统地研究了这4种不同的溶液激发方式对CdS薄膜的生长速度、晶体结构与表面形貌的影响。实验结果表明,随着沉积时间增加,CdS薄膜的厚度都会逐渐增加并最终趋于一恒定值。搅拌法与摇晃法制备的CdS薄膜具有更快的生长速度、更大的颗粒尺寸以及更加粗糙的表面形貌。采用静置法沉积薄膜在沉积时间较短时,薄膜表面存在大面积的由尺寸12 nm的小颗粒构成的区域。随着沉积时间增加,该区域面积逐渐减小进而消失。通过对薄膜表面形貌随沉积时间增加的演化过程的研究,在一定浓度下CdS薄膜的生长是离子-离子生长机制。通过对比不同溶液激发方式沉积的CdS薄膜的表面形貌,分析了不同溶液激发方式对CdS薄膜形貌的影响。     

化学溶液沉积法中YBaCuO超导体合成反应动力学

利用德国耐驰STA 409 CD型热分析仪对YBCO化合物合成过程进行了研究.采用普适积分法,微分法及多重速率扫描Kissinger法相结合的方式来确定合成反应的机理,求解动力学参数.结果表明,YBCO超导体合成反应遵守随机成核和随后生长模型.利用积分法和微分法求得合成反应的平均表观活化能为174 kJ·mol-1.     

化学溶液沉积法制备CazC04O9热电薄膜材料研究

本次实验制备了不同的前驱液,分别利用旋涂法及超声雾化法成功地在SiO2／Si衬底上生长出了Ca3C04O9热电薄膜。利用XRD检测技术对薄膜样品进行了物相分析,用金相显微分析技术分析了薄膜的表观相貌。实验结果表明,在SiO2／Si衬底生长出的Ca3C04O9薄膜具有一定的择优取向,雾化法制备的薄膜样品具有较好的表观质量。     

化学还原制备晶硅太阳能电池背电极用银微粉

采用化学还原制备晶硅太阳能电池背电极用银微粉,以聚乙烯醇(PVA)作分散剂,甲醛作为还原剂,氨水调节pH,通过扫描电镜、激光粒度仪等分析银微粉的形貌和粒径,研究还原温度、分散剂用量、还原剂加入硝酸银溶液的速率等工艺条件对银粉形貌和粒径的影响。结果表明,在硝酸银溶液浓度1 mol/L,甲醛溶液浓度1.2 mol/L,pH=3,还原温度为50℃,分散剂PVA添加量为硝酸银质量的1%,还原剂溶液加入速率为100 mL/min时,制备得到平均粒径0.89μm、振实密度5.42 g/cm³、比表面积1.2 m²/g的高分散性银微粉。按银微粉添加量为60%、玻璃粉添加量2%、有机载体为38%配制的背电极银浆,经烘干、烧结固化后测试背电极350℃焊接拉力4.3 N,450℃焊接拉力5.8 N,150℃恒温1 h的老化附着力为(2.5～3.0) N。     

基底温度对反应磁控溅射氮化铝薄膜的影响

采用反应磁控溅射法结合加热控温电源,在光学玻璃基底上制备氮化铝(AlN)薄膜,通过X射线衍射(XRD)技术对薄膜样品物相结构进行分析,利用纳米压痕仪测试薄膜样品的硬度及弹性模量,用椭圆偏振仪及光栅光谱仪测试了薄膜样品的光学性能,分析和研究了基底温度对AlN薄膜的结构及性能的影响.结果表明,用此方法获得的AlN薄膜呈晶态,属于六方晶系,温度对AlN(100)面衍射峰强度影响不大,但对(110)面衍射峰的影响较大,因而温度对AlN的择优取向有一定影响.AlN(100)峰半高宽随温度升高而减小,表明晶粒尺寸随温度升高有变大趋势.随沉积温度升高,薄膜硬度从150℃的8 GPa增加到350℃的10 GPa左右,随基底温度升高,薄膜的硬度增加.弹性模量随温度的变化趋势与硬度的基本一致.在可见光区域AlN薄膜透过率超过90％,基本属于透明膜.基底温度对薄膜折射率也有较明显影响,折射率大致随温度升高而增大,但由椭偏测试及透射谱线分析得到的厚度结果表明,随温度升高,AlN薄膜的沉积速率下降.     

化学气相沉积法制备的锰氧化物薄膜的电色性质

用化学气相沉积法制备出电色锰氧化物薄膜，其原料是乙酸丙酮锰（Ⅲ），在高于２５０℃温度下于基体上获得透明的Ｍｎ３Ｏ４薄膜。该薄膜在０．３ＭＬｉＣｌＯ４碳酸丙烯溶液中氧化和还原时产生令人满意的光吸收变化。库仓法测定其显色系数是６．０３ｃｍ２·Ｃ（－１）。     

TFA-MOD法制备多层YBCO超导薄膜的特性研究

采用TFA-MOD法在LaAlO3单晶基片上制备出了五层YBa2Cu3O7-δ薄膜,膜层总厚度为1!m,临界电流密度Jc达到1.6MA/cm2,临界电流Ic为160A/cm。单层膜与三层膜的Jc值分别为3.5、1.75 MA/cm2;三层膜和五层膜截面TEM形貌中均无裂纹和明显空洞产生,各层之间的界面平滑。随着膜层厚度的增加,临界电流密度降低,主要原因可能是膜性能的劣化。     

化学溶液沉积法制备Ca_3Co_4O_9热电薄膜材料研究

本次实验制备了不同的前驱液,分别利用旋涂法及超声雾化法成功地在SiO2/Si衬底上生长出了Ca3Co4O9热电薄膜.利用XRD检测技术对薄膜样品进行了物相分析,用金相显微分析技术分析了薄膜的表观相貌.实验结果表明,在SiO2/Si衬底生长出的Ca3Co4O9薄膜具有一定的择优取向,雾化法制备的薄膜样品具有较好的表观质量.     

金属有机化合物化学气相沉积法制备铱薄膜的研究

以乙酰丙酮铱为前驱体,采用金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)技术在钼基体上制备了铱薄膜.研究了铱的沉积速率与基体温度、乙酰丙酮铱的加热温度和运载气体(Ar)流速等沉积参数的关系.铱薄膜的沉积速率与沉积温度之间的关系不符合Arrhenius方程:沉积速率与绝对温度的倒数呈抛物线关系,当温度为750℃时,铱的沉积速率达到最大值,基体温度对薄膜质量有显著影响;随着以乙酰阿酮铱加热温度的升高,铱的沉积速率直线增加;而Ar流速的增大则显著减小铱的沉积速率.     

拜耳法铝酸钠溶液中有机物脱除研究进展及化学氧化法应用展望

拜耳法铝酸钠溶液中的有机物将影响氧化铝产品质量、生产顺行,而如何经济、高效地对拜耳法铝酸钠溶液中有机物进行脱除至今仍是亟待解决的行业难题。综述了拜耳法铝酸钠中有机物的来源、积累、危害及其脱除的研究进展,重点分析了工艺简单、清洁环保的化学氧化技术用于拜耳法铝酸钠溶液中有机物脱除的研究现状,并对光—化学催化氧化技术在铝酸钠溶液中有机物的脱除进行了展望。     

用溶胶-凝胶法制备PZT铁电薄膜

用溶胶－凝胶法在单晶Si、PLT/Si、PT/Si以及经过质子交换后的LiNbO3基片上制备了锆钛酸铅（PZT）铁电薄膜，分析了界面扩散以及Pb含量对薄膜晶化的影响。在试验中，通过适当添加过量的Pb(CH3COO)2可以防止缺Pb焦绿石相的形成。     

用化学改性三聚氰胺树脂从溶液中提取分离银(Ⅰ)和铜(Ⅱ)

M．A．Abd El-Ghaffar,等制备并研究了2种改性三聚氰胺树脂,用硫脲处理获得树脂1（R1）,用四乙二酰乙二胺改性得树脂2（R2）。采用间歇试验法研究了所得树脂从银（Ⅰ）和铜（Ⅱ）二元混合溶液中选择性分离铜（Ⅱ）和银（Ⅰ）。树脂1对于从铜（Ⅱ）溶液中分离银（Ⅰ）有高选择性,而树脂2对于从银（Ⅰ）溶液中分离铜（Ⅱ）给出了很有前景的结果。吸附过程为自吸热反应。     

沉积温度对化学水浴法CdS薄膜物理性质的影响

研究了化学水浴法制备的CdS薄膜微观结构与其带隙宽度的关系。采用台阶仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、分光光度计、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和能谱仪(EDS)等对不同沉积温度下制备的CdS薄膜的生长速率、晶体结构、光学性质、表面形貌和薄膜组分及其相互间关系进行了研究。随着沉积温度升高,薄膜沉积速率变快,H(002)晶面间距相应增加,带隙宽度逐渐下降。同时CdS薄膜的表面变得更为光滑。结合能谱分析发现,随着沉积温度上升,CdS薄膜的中硫的含量相应增加,薄膜中Cd/S原子比例更加接近于1∶1。CdS薄膜晶格常数的增加造成了带隙宽度的下降。而晶格常数的变化则归因于沉积温度的变化对薄膜中硫的含量的影响。沉积温度上升会促进OH-离子与硫脲的反应,加速S2-离子的释放,从而导致溶液中S2-离子浓度上升。在CdS薄膜的生长过程中会有更多硫进入到薄膜中,使得薄膜中的硫空位减少。而硫空位的减少会使薄膜晶体结构更加完整,导致晶格常数上升,更加接近于体材料的晶格常数。     

磁控溅射法制备YBa_2Cu_3O_(7-x)双面超导薄膜

采用大直径中空柱状阴极磁控溅射装置和筒形加热器制备了高质量YBa2 Cu3O7-x双面超导薄膜。使用衬底为 (0 0 1)LaAlO3和 (0 0 1)YSZ。双面超导薄膜零电阻温度TC=89～ 91K ,临界电流密度JC≥ 10 6A/cm2 (77K ,零场下 ) ,微波表面电阻RS<1mΩ(77K ,10GHz)。对不同氧氩比下制备的双面膜进行了性能的比较。当O2 ∶Ar =1∶2 .5 ,衬底温度在80 0℃时 ,制备出了高质量的双面超导薄膜。同时对双面超导薄膜进行了微结构分析。用制备的 2 5mm× 2 0mm双面膜研制成功中频滤波器 ,中心频率为 1 0 6GHz时 ,插损为 0 6 7dB。     

用离子交换法分离钼酸铵溶液中的钒

介绍了用离子交换法从钼酸铵溶液中去除钒酸根。含钒酸根的钼酸铵溶液用氨水或NaOH溶液调节pH值,然后用强碱性阴离子交换树脂吸附钒酸根,钼酸根不被吸附。负载钒酸根的树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸,再用酸溶液转型后重复使用。该方法树脂用量少,设备简单,操作方便,生产过程无污染。