甘油缩甲醛的合成工艺优化

在强酸催化剂作用下,多聚甲醛与甘油发生缩合反应生成甘油缩甲醛。系统考察了催化剂的种类和用量、物料配比及带水剂环己烷用量对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当以对甲苯磺酸为催化剂(加入量为1.5 g/0.5 mol甘油),m(多聚甲醛)∶m(甘油)为1∶2.9,环己烷用量为100 m L,反应时间为2.5 h时合成工艺最优,产率达到91.4%。     

废油脂生物柴油副产甘油制备环氧氯丙烷的研究

为了延长生物柴油产业链,以废油脂生物柴油副产物粗甘油为原料,高值化利用生产衍生物环氧氯丙烷(ECH)。粗甘油原料被提纯成工业级甘油,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。以200 m L/min的氯化氢气体为氯化剂、己二酸为催化剂,在反应温度为105℃、己二酸质量分数为7. 5%的条件下,通过降温真空除水3次,制得二氯丙醇(DCP),氯化收率达93. 2%,甘油转化率达96. 7%。在氢氧化钠催化下二氯丙醇环化制得环氧氯丙烷。通过单因素实验得到环化反应的最佳工艺条件为:反应时间为30 min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比为1. 2∶1、反应温度为90℃,在此条件下的环化收率为89. 5%。     

超声辐射固体氢氧化钠催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,固体氢氧化钠为催化剂,采用超声辐射快速合成阿司匹林,用正交实验筛选出最佳合成条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.5,超声辐射功率160 W,催化剂用量为水杨酸质量的10%,反应温度40℃,辐射时间8 m in,产率93.0%。研究表明该法具有操作简单、快速、后处理简单、产率高的特点,符合清洁生产的要求。     

S2O82-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,自制的S2O28-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸为催化剂合成了阿司匹林。考察了催化剂的制备条件及合成的最佳条件。结果表明,当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1、反应时间为25 min、反应温度为70℃、催化剂用量为水杨酸的15%,此时阿司匹林的收率可达81.33%。     

磁性纳米SO_4~(2-)/Fe_3O_4-ZrO_2固体超强酸催化合成己二酸二正辛酯

利用磁性对纳米固体超强酸组合,制备出磁性纳米SO42-/Fe3O4-ZrO2固体超强酸催化剂,并用TEM、IR、Ham-m ett指示剂检测磁性纳米固体超强酸催化剂性能。将其用于己二酸二正辛酯(DOA)的合成反应中。得到最佳反应条件为负压下,反应温度155℃,n(正辛醇)∶n(己二酸)=3.2∶1,反应时间2 h,w(催化剂)=1.5%,己二酸的转化率达99%。利用催化剂的磁性可将纳米颗粒催化剂迅速分离,回收率达93.8%,并能重复使用。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

水热法制备锡掺杂钨基催化剂及其催化合成己二酸

采用水热法制备了锡掺杂钨基催化剂SnO2/WO3,用于催化双氧水氧化环己酮合成己二酸,考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间、酸性配体及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,催化剂制备条件为n(W)∶n(Sn)=1.8∶1,500℃焙烧4 h。当反应条件为:100 mmol环己酮,1.0 g催化剂SnO2/WO3,50 mL 30%H2O2,反应5 h,己二酸收率78.4%。SnO2/WO3催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,反应时间短,操作方便,具有较为理想的催化活性及重复使用性。     

低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

活性炭负载杂多酸催化氧化环己醇合成己二酸

以活性炭负载杂多酸(H3PW12O40/C)为多相催化剂,用30%(质量分数,以下同)过氧化氢催化氧化环己醇合成己二酸。较系统地研究了催化剂用量、过氧化氢用量及反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:催化剂用量为反应物质量的0.3%,30%过氧化氢用量与反应物质量比为6∶1,在回流温度下进行催化氧化反应8 h,己二酸的产率可达88.1%。     

甘油法制备环氧氯丙烷中间体二氯丙醇催化剂的研究

对甘油制环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的催化剂进行了研究。考察了以冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸五种有机酸为催化剂时,时间、温度、催化剂用量对目的产物二氯丙醇的收率以及反应速率的影响。研究结果表明,以己二酸为催化剂,甘油用量为3mol/kg,反应温度为110℃,反应时间为3h左右时达到平衡,二氯丙醇收率可达到85%。     

乙酸光氯化反应制备氯乙酸工艺的研究

设计了一种新型实验室氯化反应器－－光照内环流气液反应器，应用于乙酸光氯化制氯乙酸的反应。该反应器具有光照效果好、易环流、密封性能好等。大环流反应器中考察了光照下不同反应温度对乙酸氯反应的影响，实测了不同温度下，乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的浓度随反应时间的变化关系。将乙酸在环流反应器中的光氯伦反应结果与乙酐为催化剂的氯化反应结果进行了比较，发现光氯反应速率与乙酐为催化剂时的氯化速度时相当，但二氯乙酸生成量明显偏高，为了抑制二氯乙酸的生成，在光照的同时加入乙酐作为抑制剂，考察了不同的乙酐用量和加入方式对二氯乙酸生成的影响。     

甘油氯化制备二氯丙醇工艺的研究

在固定床反应器中考察了各种因素对于甘油氯化反应的影响。结果表明,甘油氯化的最佳条件为:反应温度为100~110℃,催化剂为无水乙酸,催化剂在甘油中的质量分数为7%,甘油流速为0.6 mL/min,在此条件下,二氯丙醇的最高收率可达85.5%。     

生物质甘油制备环氧氯丙烷的研究

研究了以生物质甘油为原料通过氯代与环化2步制备环氧氯丙烷。考察了磺酸树脂、硫酸、磷酸、乙酸和己二酸等为催化剂时,时间、温度和催化剂用量对中间产物二氯丙醇的收率以及反应速率的影响,并对其催化机理进行了探讨。结果表明：以己二酸和乙腈组合为催化剂的催化效果最好。在环化反应生成环氧氯丙烷中,考察了水、甲苯、正丁醚、正辛醇和二氯...     

以生物甘油为原料制备环氧氯丙烷的研究

以生物甘油为原料,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。首先以生物甘油为原料、以氯化氢气体为氯化剂、以己二酸为催化剂,采用无水Na2SO4除水4次,制得二氯丙醇（DCP）,氯化收率达90.09%;再以二氯丙醇和氢氧化钠反应制得环氧氯丙烷,通过单因素实验,得到环化反应的最佳工艺条件为：反应时间30min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比1.15∶1、反应温度95℃,在此条件下的环化收率为88.2%。     

乙酸催化氯化法连续制备氯乙酸

报道了以乙酸、氯气为原料,乙酐为催化剂,浓硫酸为助催化剂,通过催化精馏的方法连续化合成高纯度氯乙酸,物料配比m(乙酸)/m(氯气)/m(乙酐)/m(浓硫酸)为1/1.26/0.08/0.008,反应温度控制在100～105 ℃,产品氯乙酸纯度≥99%。本方法原料易得,工艺简洁,可操作性强。     

酸酐催化乙酸氯化制－氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中,以酸酐为催化剂,通过改变反应温度、酸酐/乙酸配比等条件,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究,找到合适的反应条件为：反应温度110℃、醋酐/乙酸质量比大于12％、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明：以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

以丙三醇和氯化氢为原料制备环氧氯丙烷的工艺研究

介绍了以丙三醇和氯化氢为原料制备环氧氯丙烷的工艺,以己二酸为催化剂进行丙三醇的氯化反应,生成的二氯丙醇再和碱反应生成环氧氯丙烷。对影响反应的因素进行了研究,得出了最佳工艺条件：氯化反应温度120℃,氯化氢的通气量326．4mL／min,反应时间20h,催化剂物质的量为丙三醇的16％,环化反应采用1．9mol／L的氢氧化钠在30℃下进行较为合适。在此条件下得到的环氧氯丙烷收率为91．79％。     

甘油氯化法二氯丙醇的合成工艺

对以甘油为原料生产环氧氯丙烷的关键中间体二氯丙醇的合成工艺进行了研究，考察了反应温度、时间、催化剂的种类对反应的影响，发现通过提高反应温度可以降低催化剂的用量。经实验确定优化的反应条件为：以己二酸为催化剂，用量为1．6mol／kg甘油，反应温度为120℃，反应时间为3h，二氯丙醇收率可达到86％；并且，所用催化剂己二酸可重复使用次数不少于5次，该工艺单位催化剂用量少；形成的工艺技术符合工业化生产的要求。     

Producing triacetylglycerol with glycerol by two steps: Esterification and acetylation

A two-step method is proposed to obtain high selectivity and high conversion rate for producing additive triacetylglycerol of biofuel from its byproduct glycerol. The esterification of glycerol with acetic acid was carried out over resin and zeolites. Amberlyst-35 was found to be an excellent catalyst. The reaction conditions were optimized by testing catalysts, temperatures, feedstock ratios as well as loads of catalysts. The optimal conditions are temperature of 105 °C and an acetic acid to glycerol molar ratio of 9:1 with 0.5 g catalyst. After the 4 hour reaction of the optimal condition, the selectivity of triacetylglycerol reaches almost 100% in 15 min by adding thereto acid anhydride. Recycling experiments indicate that no significant deactivation of Amerlyst-35 occurred during the reaction.