6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成

重点介绍了6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成方法。引入6α-甲基强的松龙，提高了药学性能和经济效益。     

6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成

重点介绍了6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成方法。引入6α-甲基强的松龙，提高了药学性能和经济效益。     

硫醇还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物的研究

报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。最佳的反应条件是n(α,α,α-三溴甲基酮)∶n(还原剂)∶n(碳酸钾)=1∶2∶1. 2,二氯甲烷中0℃反应1 h,α,α-二溴甲基酮类化合物收率达81%～96%。其结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS进行了表征和确认。该反应条件温和、操作简单、效率高,为α,α-二溴甲基酮类化合物的合成提供了新途径。     

α-甲基苯腈的合成工艺研究

以α-甲基氯苄和氰化钠为原料,四丁基溴化铵为催化剂,乙醇作溶剂进行反应合成产物α-甲基苯腈。选择相对较低温度60℃,同时滴加氰化钠调节反应体系的pH维持在7.0~8.0,可以得到较高产率的α-甲基苯腈,收率50.24%。     

从α-甲基苯乙烯制备龙葵醇和龙葵醛

研究以α-甲基苯乙烯为原料,用过氧乙酸环氧化得到α-甲基环氧苯乙烷。然后,α-甲基环氧苯乙烷经异构化和经氢化还原后分别制得龙葵醛和龙葵醇。     

2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)的合成与性能评价

以单苯乙烯化对甲酚(单酚)为底物,与35%~37%的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应,合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)。最佳工艺条件:n(单酚)∶n(甲醛)=1∶3,80℃回流反应5 h,产率85%。测定加抗氧剂的润滑油油样的过氧化值(POV)表明,合成双酚抗氧剂具有比抗氧剂2246更好的抗氧性。     

2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成工艺研究

2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯是一种重要的医药、农药中间体,在抗癌和抗炎方面都有重要用途。对2-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,以3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮为起始原料,经过溴代、水解、酯化三步反应得到目标化合物,其结构经¹H-NMR和MS表征。该合成路线具有原料成本低廉易得、反应条件较温和、后处理简单、收率高等优点,总收率达87.60%,适合工业化生产。     

一锅法合成β-三氟甲基-α-甲基-α、β-不饱和酸酯

正丁基锂在-78℃攫取(α-烷氧羰基)乙基膦酸二乙酯(1)的活泼氢得到碳负离子2,其进攻三氟醋酸酐产生三氟乙酰基膦酸酯(3);不经过分离,直接用Grignard试剂进攻三氟乙酰基膦酸酯(3),由HWE反应选择性地合成了以Z-式为主的β-三氟甲基-α-甲基-α、β-不饱和酸酯(4),按1计,三步反应的总收率为59%～92%,Z-构型反应产物是主要产物。     

6-氯吡啶-3-甲醛的合成研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经酯化、水解、氧化3步反应合成6-氯吡啶-3-甲醛,总收率可达60％。     

简单节杆菌催化6α-甲基醋酸可的松C1,2脱氢动力学

研究了简单节杆菌催化6α-甲基醋酸可的松C1,2脱氢转化生成6α-甲基醋酸强的松的动力学.分别考察了菌体质量浓度、底物质量浓度及添加不同质量浓度的产物对脱氢反应过程的影响.结果表明,随着菌体质量浓度的增加,脱氢反应速率随之加快.较高质量浓度的底物及不同质量浓度的产物均会对脱氢反应产生抑制作用.建立了该脱氢反应的动力学模型,经线性化回归拟合出该反应的动力学参数.     

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇是合成硝酸咪(益)康唑、抑霉唑等的重要中间体,具有非常广泛的用途。参考了国内有关2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的文献,综述了我国2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究,提出了孔分子筛中负载金属氧化物、手性配体等活性组分将是今后研究发展的主要方向。     

Lewis酸催化Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯的研究

研究比较了几种Lewis酸对α-甲基苯乙烯和乙醛酸乙酯反应合成α-羟基-4-苯基-4-戊烯酸乙酯(EHPP)的催化性能,其中SnCl4的催化活性最高。在n(α-甲基苯乙烯)∶n(乙醛酸乙酯)∶n(SnCl4)=1∶1∶0.03,反应温度20℃,反应时间90 min的条件下,α-甲基苯乙烯的转化率为98.6%,EHPP的选择性和收率分别达到95.6%和94.3%。同时研究了其他烯烃和乙醛酸酯合成α-羟基酯的反应,结果表明SnCl4也具有较高的催化活性。     

催化合成2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶

采用骨架钴催化剂替代Raney—Ni催化剂,由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮经胺化氢化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺,避免了副产2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的生成,得到了胺化加氢过程中钴铝合金催化剂的适宜配比和反应工艺条件。在此工艺条件下,2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺产率达98％以上,催化剂具有较好的稳定性。     

N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺的合成工艺研究

先以3,3,3-三氟甲基丙烯腈与溴化氢为原料,在乙醇中制备β-溴-α-三氟甲基丙酰胺,后用尿素和醋酐反应合成乙酰脲(AU),再将β-溴-α-三氟甲基丙酰胺与乙酰脲在甲苯中缩合,得到N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺。总收率30%以上。     

氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体的合成

以氢化松香、二氯亚砜、丙三醇、丙烯酰氯为主要原料,合成了可以均聚的氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体.氢化松香先与二氯亚砜反应制得氢化松香酰氯,通过FTIR对反应过程进行跟踪监测;氢化松香酰氯再与丙三醇经酯化反应合成氢化松香丙三醇酯,优化的反应条件为:吡啶作溶剂、n(氢化松香酰氯):n(丙三醇)=1:2.5、反应温度110℃...     

α-溴-ω-(4-溴甲基苯氧基)烷烃的合成

通过对甲苯酚钠盐和过量α,ω-二溴代烷烃的亲核取代反应,合成得到α-溴-ω-(4-甲基苯氧基)烷烃,然后再与N-溴代丁二酰亚胺进行自由基取代反应,合成得到一系列的标题化合物,并通过元素分析、NMR、IR等方法对目标化合物的结构进行确定.     

α-甲基苯乙烯低聚物的合成

简介了α-甲基苯乙烯低聚物的合成方法、性能及应用     

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成研究

合成了非索非那定关键中间体α,α-二苯基-4-哌啶甲醇(1)。以4-哌啶甲酸(2)、氯化亚砜和乙醇为起始原料,经酯化反应、N-保护、格氏反应及催化去保护得到1。产品含量达99%(GC),总收率为80.85%,其结构经1H NMR和IR确证。     

新型双酚类抗氧剂2,2′-亚甲基双（6-壬基对甲酚）的合成

抗氧剂2,2′-亚甲基双（6-壬基对甲酚）是新型大分子量液体双酚类抗氧剂,我们以对甲酚为原料,通过酯化反应、Fries重排反应、傅克酰化反应、羰基Clemmensen还原反应和酸介导的甲醛亲和取代反应合成了2,2′-亚甲基双（6-壬基对甲酚）,中间体和最终产物都通过NMR、MS表征确证,以大于90%的总收率实现产品的合成。     

6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯的合成研究

文章介绍了目标化合物6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯方便的、高产率的合成方法.本方法以α-酮戊二酸,水合肼作为起始原料,经环合反应、与溴素反应、酯化反应、氯代反应4步,合成了目标化合物,并经IR和1HNMR等对其结构进行了表征.该合成路线原料易得,操作简便,且反应条件温和,适合工业化生产,反应总收率为64.8%.