原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法检测 大米中总砷的含量

目的建立基于UIO66材料分散固相萃取体系的提取大米中总砷,并采用氢化物产生-原子荧光光谱法检测其含量。方法以7 mL 0.06 mol/L HNO_3+3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下, 180℃微波消解20min,提取大米中的总砷,通过金属有机骨架材料UIO66实现大米提取液中总砷的分离净化,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行总砷含量测定。结果在10～80μg/kg浓度范围内,总砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r~2=0.9997),最低检出限(limitofdetection,LOD)为0.024μg/kg,样品加标回收率在93.4%～107.8%之间,相对标准偏差2%。7种大米样品中的总砷含量在150～250μg/kg之间,其中糙米中总砷含量最高(244.53±4μg/kg),东北地区产大米与南方地区产大米的总砷含量存在显著性差异(P0.05)。结论基于UIO66分散固相萃取体系的大米中总砷分离分析方法具有高灵敏度、低成本、易操作的特点,可有效实现大米中总砷的净化和定量分析。     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

微量酸微波消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷、汞

为建立同时测定食品中砷、汞微量酸微波消解-原子荧光光谱法,采用1ml硝酸 0.5ml过氧化氢 6ml水的微波消解体系,用0.5g抗坏血酸 1g硫脲为As5 预还原剂,消解液无需赶酸,直接用原子荧光光谱仪同时测定。砷在0～200ng/ml、汞在0～40ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限砷0.12ng/ml、汞0.04ng/ml。检测国家标准物质GBW08508米粉、GBW08513茶树叶,相对标准偏差砷3.94%,汞3.22%,平均回收率砷96.1%;汞93.6%。该方法试剂用量少,污染小,简便、快速、准确,能满足各类食品中砷、汞检测。     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

窖泥中总酸、总酯和总醛测定方法的研究

窖泥是生产白酒的关键材料,窖泥的成分复杂,主要有醇类、酸类、醛类、酯类、酚类及芳香族化合物等。本研究建立了一种窖泥中总酸、总酯和总醛的快速连续测定方法,该方法所得3种物质的标准曲线线性关系良好,精密度试验相对标准偏差（RSD）值分别为1.81%、1.13%、0.887%,稳定性试验RSD值分别为1.35%、1.22%、0.96%,加标回收率平均值分别为98.10%、98.16%和98.69%。结果表明,该方法适合窖泥中总酸、总酯和总醛的测定,对白酒的窖泥发酵生产起到一定的指导意义。     

不同品种蓝莓酒抗氧化能力及其多酚含量分析

本实验对6个不同品种的蓝莓酒的总酚、总类黄酮、原花青素、总花色苷和总抗氧化能力及其相关性进行了分析,结果发现,不同品种的总酚、总类黄酮、原花青素、总花色苷和总抗氧化能力变幅和变异系数较大,存在显著差异(p＜0.05);蓝莓酒总抗氧化能力与总酚、总类黄酮、原花青素和总花色苷含量之间存在显著性的相关性(p＜0.01),其中与原花青素的相关性最强,达到0.898.     

明胶中总铅、总铬标准物质的研制

以食用明胶为研究基体,研制了明胶中总铅、总铬成分分析标准物质。经过目标物基体添加、熔融混匀、冷却、干燥、灭菌等特殊工艺过程制备并分装。采用F-检验评价标准物质的均匀性, 采用 T 检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性,采用10家权威实验室多种测量方法联合定值的方式赋值,并对定值结果进行了不确定度评估。明胶中总铅总铬标准物质定值结果为: 总铅(32.2±1.6) mg/kg, k=2; 总铬(43.0±2.2) mg/kg, k=2。该标准物质对持续填补我国明胶中总铅、总铬成分分析标准物质起到重要作用。     

沙棘叶中总多酚和总黄酮的提取工艺

利用正交试验L9(34)和单因素相结合的方法,研究采用超声波辅助提取技术提取沙棘叶中总多酚和总黄酮的工艺。结果表明,沙棘叶中的总多酚和总黄酮在20kHz的超声波作用频率下极易溶出,优化后的工艺条件为以40%的乙醇为提取剂,在20kHz的超声波作用频率下室温萃取15min。在该条件下,沙棘叶总黄酮的提取率为5.034%,沙棘叶总多酚的提取率为10.712%。该方法具有简便、高效,省时等优点,可为工业化生产提供指导。     

生乳细菌总数检测仪测定生乳细菌总数的应用

以还原法为理论基础,研制生乳细菌总数检测仪进行生乳细菌总数快速检测,以克服经典还原法目测比色主观性强的缺点,而且检测结果可以定量表示。该仪器连续检测加入试剂后的生乳样品颜色(RGB),通过数理统计分析,采用斜率法以R值斜率表示样品颜色的变化速度。研究以标准平板计数法(SPC法)为标准,建立了R值斜率与菌落总数之间的标准方程,经验证生乳细菌总数检测仪检测结果与SPC法检测结果差异不显著。与流式细胞仪比较,在与SPC法的相关性、运行成本及便携性等方面具有一定优势。     

Genetic improvement of total milk yield and total lactation persistency of the first three lactations in dairy cattle

The objective of this study was to compare 6 selection criteria in terms of 3-parity total milk yield and 9 selection criteria in terms of total net merit (H) comprising 3-parity total milk yield and total lactation persistency. The 6 selection criteria compared were as follows: first-parity milk estimated breeding value (EBV; M1), first 2-parity milk EBV (M2), first 3-parity milk EBV (M3), first-parity eigen index (EI₁), first 2-parity eigen index (EI₂), and first 3-parity eigen index (EI₃). The 9 selection criteria compared in terms of H were M1, M2, M3, EI₁, EI₂, EI₃, and first-parity, first 2-parity, and first 3-parity selection indices (I₁, I₂, and I₃, respectively). In terms of total milk yield, selection on M3 or EI₃ achieved the greatest genetic response, whereas selection on EI₁ produced the largest genetic progress per day. In terms of total net merit, selection on I₃ brought the largest response, whereas selection EI₁ yielded the greatest genetic progress per day. A multiple-lactation random regression test-day model simultaneously yields the EBV of the 3 lactations for all animals included in the analysis even though the younger animals do not have the opportunity to complete the first 3 lactations. It is important to use the first 3 lactation EBV for selection decision rather than only the first lactation EBV in spite of the fact that the first-parity selection criteria achieved a faster genetic progress per day than the 3-parity selection criteria. Under a multiple-lactation random regression animal model analysis, the use of the first 3 lactation EBV for selection decision does not prolong the generation interval as compared with the use of only the first lactation EBV. Thus, it is justified to compare genetic response on a lifetime basis rather than on a per-day basis. The results suggest the use of M3 or EI₃ for genetic improvement of total milk yield and the use of I₃ for genetic improvement of total net merit H. Although this study deals with selection for 3-parity milk production, the same principle applies to selection for lifetime milk production.     

复方铁线蕨颗粒中总黄酮和总酚的提取及其对宫颈癌细胞的作用

目的提取复方铁线蕨颗粒中的总黄酮及总酚研究其对SiHa、HeLa、C-33A等宫颈癌细胞的增殖和凋亡的作用。方法从复方颗铁线蕨粒中按提取工艺提取并纯化得到总黄酮及多酚提取物,制作芦丁及没食子酸的标准曲线并采用紫外分光光度法测定含量;将不同浓度的总黄酮及总酚给予3种细胞,通过药物细胞毒性实验测定各细胞在2种不同提取物作用下的IC50值。以1/2IC50、IC50、2IC50作为低、中、高浓度给药,采用异硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanate, FITC)偶联Annexin-V染色法检测细胞凋亡。结果复方铁线蕨颗粒剂中总酚含量为30.83%,总黄酮含量39.14%。与正常对照组相比,不同浓度的2种提取物给药下的SiHa、HeLa和C-33A细胞,随着浓度的增加抑制率增加。在总酚作用下SiHa细胞IC50为367μg/mL, HeLa细胞IC50为380μg/mL, C-33A细胞的IC50为256μg/mL。在总黄酮作用下SiHa细胞IC50为268μg/mL, HeLa细胞IC50为274μg/mL, C-33A细胞的IC50为110μg/mL。在总酚及总黄酮高中低浓度作用下3种细胞的凋亡率与正常对照组相比具有显著差异,且各个细胞总酚给药组和总黄酮给药组组内差异显著。结论复方铁线蕨颗粒剂提取的总酚及总黄酮能抑制SiHa、HeLa、C-33A细胞的增殖,诱导3种宫颈癌细胞凋亡。     

The influence of ripening stage and cultivation system on the total antioxidant activity and total phenolic compounds of yellow passion fruit pulp

BACKGROUND: This work aimed to investigate the influence of both ripening stage and cultivation system on the total phenolic compounds (TPC) and total antioxidant activity (TAA) of passion fruit pulp. TPC extraction was optimized using a 2³ central composed design. The variables were fruit pulp volume, methanol volume and extraction solution volume. TPC was determined using the Folin–Ciocalteu reaction, and TAA using the ABTS radical reaction. RESULTS: The conditions to extract TPC were 2 mL passion fruit pulp and 9 mL extraction solution containing 40% methanol:water (v/v). TPC values increased in the passion fruit pulp during ripening for both cultivation systems, ranging from 281.8 to 361.9 mg gallic acid L^?1 (P?0.05) for the organic pulp and from 291.0 to 338.6 mg gallic acid L^?1 (P?0.05) for the conventional pulp. CONCLUSION: TPC values increased during ripening for both organic and conventional passion fruit. The same was true for TAA values for conventional passion fruit. For organic passion fruit, however, TAA values were highest at the initial ripening stages. These results suggest that antioxidant compounds exert strong influence on the initial ripening stages for organic passion fruit, when TPC still did not reach its maximum level. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

分光光度法测定黄芪总黄酮含量的比较研究

采用分光光度法测定黄芪总黄酮含量,对直接显色、AlCl3显色和Al（NO3）3显色方法进行比较,结果表明AlCl3显色方法最适合黄芪中总黄酮含量的测定。方法学考察结果表明：0．1％AlCl3显色,常温下显色15min,在261nm波长下测定为最佳测定条件。该法可应用于黄芪总黄酮含量的快速测定。