超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化

目的 优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法 样品经粉碎匀质后, 采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取, 普瑞邦亲和柱净化, 以乙腈-0.05%氨水作为流动相, Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行测定, 内标法定量。结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇在5.0~150.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9995), 添加回收率为93.4%~101.6%, 相对标准偏差为1.41%~3.54%, 质控样检测值在参考值允许范围内(569±60) μg/kg, 具有较好的重现性和准确度。结论 本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力, 该方法准确、可靠、便捷, 可满足实验要求。     

液质联用同时检测小麦中三种镰刀菌毒素

研究了小麦面粉中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇三种镰刀菌毒素液相色谱-质谱联用同时检测的方法。小麦样品中的毒素提取液经Mycosep 226多功能净化柱净化后，以反相C18柱为色谱柱，甲醇、0．1％乙酸铵水溶液梯度洗脱为流动相，大气压化学电离离子源电离后质谱检测。该方法玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的提取离子峰面积与标品浓度分别在3～4500ng／mL、8～5000ng／mL范围内呈良好的线性关系，加标实验中三种毒素平均回收率在70．9％～93．7％之间，检出限分别为5、10、12ng／g，RSD均小于10％，具有很好的精密度。     

超高效液相色谱-串联质谱法正、负离子模式测定 脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较研究

目的通过实验对超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)正离子模式和负离子模式测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)结果进行研究比较。方法样品分别经过不同的前处理方法,再分别用串联四级杆质谱在电喷雾正离子(ESI+)和负离子(ESI-)模式下测定DON含量。结果正离子模式线性范围为1～900 ng/mL,r≥0.999,精密度为3.1%～4.2%,负离子模式线性范围为2～800 ng/mL,r≥0.995,精密度为3.5%～4.8%。质控试验结果均在质控样标准值范围内。结论正离子模式灵敏度更高、线性范围更宽、结果更加准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中 己烯雌酚及玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的分析方法。方法采用QuEChERS提取方法,奶粉加水浸润后用乙腈提取,加入氯化钠促使乙腈和水分层,取乙腈层经中性氧化铝小柱净化。以乙腈和水作为流动相,经ACQUITY UPLC?BEH C_(18)色谱柱分离后,利用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式下进行测定,内标法定量。结果DES和ZEN在5.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r~20.995),在5、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下, DES和ZEN的回收率在91.5%～97.5%和92.5%～95.7%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法灵敏度高,定量准确,可同时测定奶粉中的己烯雌酚及玉米赤霉烯酮。     

高效液相色谱同步检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的方法研究

文章建立了二合一免疫亲和柱净化、紫外检测器串联荧光检测器的高效液相色谱同步检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的方法。样品用60%乙腈水提取,涡旋、振荡、离心、过滤等步骤,滤液过二合一免疫亲和柱净化,甲醇洗脱后氮气吹干,50%甲醇水复溶上机分析。该方法可在25 min内完成2种真菌毒素的同步检测,脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的线性关系r值均大于0.999。在不同水平的加标试验中,脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的回收率分别是85.8%～95.5%和87.8%～92.3%,相对标准偏差分别是3.2%～7.8%和3.2%～7.5%,检出限分别是50μg/kg和5μg/kg,定量限分别是100μg/kg和10μg/kg。该方法用外标法进行定量检测,灵敏度高、操作简单,准确性和重复性好。     

免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-A-DON)的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明:该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%~96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。     

北京地区部分市售食用植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况分析

目的分析北京市售植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况。方法实验采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,在多反应监测模式下对所采集玉米油、花生油、调和油等食用油样中的玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行了检测,并对其污染现状进行分析。结果 ZEN和DON在3~500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,加标回收率为95.05%~107.10%,ZEN和DON方法的检出限分别为0.03μg/kg和0.9μg/kg;ZEN和DON方法的定量限分别为0.1μg/kg和3μg/kg。对北京市售30个油样检测结果表明,DON为未检出,ZEN检出率为100%,最高含量为333μg/kg,最低含量为1.95μg/kg,平均含量为67.7μg/kg,低于欧盟规定的限量标准400μg/kg。结论通过分析食用油中真菌毒素的含量状况,初步了解了北京市售植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀碱烯醇的污染状况。     

高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品经磨碎后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测。试验结果表明：线性范围0.05~10.00μg/mL,相关系数大于0.999 9;标准样品的仪器检出限为0.016μg/mL,仪器定量限为0.05μg/mL;3个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041%~0.043%和0.11%~1.57%之间;玉米样品3个浓度加标回收率在81.2%~90.0%之间。该方法简便快速,且易操作。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种交链孢霉菌素

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种交链孢霉菌素含量。方法样品以丙酮为提取剂,经QuEChERS法前处理,采用Endeavorsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-1.5 mmol/L碳酸氢铵为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式检测,细交链孢菌酮酸含量采用内标法定量,交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚含量采用外标法定量。结果该方法对4种交链孢霉菌素有很好的分离效果,检出限为0.06~0.50μg/kg,回收率为85.4%~104.3%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,相关系数≥0.9990。结论本方法简便、快速,灵敏度、精密度、回收率均满足方法学要求,适用于小麦粉中4种交链孢霉菌素含量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体山楂制品中的展青霉素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。