草酸镍前驱体纤维微结构诱导制备多晶态纳米镍纤维的演化机理（英文）

在离子液相沉淀体系中,通过受限自组装生长可控制备草酸镍纳米纤维。在氩气环境中,在纤维微结构诱导下,通过热分解草酸镍纤维制备出镍纳米纤维。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术检测所得样品的性质。结果表明,氨的存在使草酸镍的生长习性从自由自组装模式转变为了受限自组装模式,制备的草酸镍纤维具有单斜晶体结构,直径100~200 nm,长度为1~5μm。热分解制备的镍纤维表面粗糙,具有面心立方晶体结构,直径100~200 nm,长度为1~5μm。在草酸镍纤维形成的细而长空间的诱导作用下,镍原子经过成核、生长和聚合过程,从而形成纤维状纳米镍。     

超细镍纤维复合材料的电磁屏蔽研究

在外加磁场的诱导作用下,采用常压液相还原法,制备较大量直径约为250 nm、长度可达100 μm的超细镍纤维。分别将得到的镍纤维和商品微米镍粉作为填料制备树脂基导电复合材料,在130 MHz~1.5 GHz的频段范围内测定复合材料的电磁屏蔽性能与镍填料含量的关系。结果表明,跟微米镍复合材料相比,镍纤维复合材料具有更好的电磁屏蔽性能。镍纤维含量为33.3%（质量分数）的复合材料的平均电磁屏蔽效果为15.7 dB。     

草酸镍纳米棒成型—分解—烧结制备亚微米多孔镍薄片（英文）

以离子液相沉淀技术制备的草酸镍纳米棒为前驱体,采用成型-分解-烧结技术,在氩气气氛炉中,于360?C温度分解反应10 min,然后分别于420,450,480和510℃温度条件下烧结反应10 min,制备出具有亚微米级尺寸多孔结构的金属镍薄片。红外光谱分析表明前驱体为较纯的草酸镍粉体,X射线衍射谱分析表明制备的多孔镍薄片样品具有面心立方晶体结构,扫描电子显微镜和原子力显微镜分析表明金属镍薄片样品显现出烧结状的多孔结构,孔结构不规则、不均匀,孔洞尺寸范围为100~1000 nm,孔壁是由直径100~300 nm的纤维状金属镍构成。     

草酸镍纳米棒成型-分解-烧结制备亚微米多孔镍

以离子液相沉淀技术制备的草酸镍纳米棒为前驱体,采用成型-分解-烧结技术,在氩气气氛炉中,于360?C温度分解反应10分钟,然后分别于420,450,480和510℃温度条件下烧结反应10分钟,制备出具有亚微米级尺寸多孔结构的金属镍薄片。红外光谱分析表明前驱体为较纯的草酸镍粉体,X射线衍射谱分析表明制备的多孔镍薄片样品具有面心立方晶体结构,扫描电子显微镜和原子力显微镜分析表明金属镍薄片样品显现出烧结状的多孔结构,孔结构不规则、不均匀,孔洞尺寸的直径范围为100-1000纳米,孔壁是由直径约100-300纳米的纤维状金属镍构成。     

静电纺丝技术制备NiFe_2O_4纳米纤维的表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,在一定温度下进行热处理,得到尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。利用TG-DTA、XRD、FTIR、SEM、TEM等分析手段对样品的组成及结构进行表征。TG-DTA分析表明,PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维的热处理温度高于450℃以后,质量恒定,总失重率为87.8%。XRD与FTIR分析表明,热处理温度高于600℃时,复合纳米纤维已经完全转变成尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。SEM分析表明,所制备的PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纤维直径在250～300nm之间,NiFe2O4纳米纤维直径约100nm,长度大于200μm。对NiFe2O4纳米纤维的形成机理进行了探讨。     

水滴模板法制备聚乳酸微纳米纤维薄膜

目的采用水滴模板法制备聚左旋乳酸(PLLA)微纳米纤维薄膜,研究聚合物溶液浓度和环境湿度(相对湿度)对微纳米纤维形貌和直径的影响。方法在不同质量浓度(10、25、50mg/mL)的PLLA/四氢呋喃(THF)溶液和不同环境湿度(40%、50%、60%、70%)条件下,通过水滴模板法制备PLLA微纳米纤维薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的表面形貌进行观察,用Image J软件对电镜照片中的微纳米纤维进行直径测量,计算平均直径,并统计直径分布。由纤维的平均直径计算薄膜表面积与体积之比。用密度法计算薄膜的孔隙率。结果水滴模板法制备的PLLA微纳米纤维薄膜具有光滑连续的三维网络状结构,其直径范围可控制在200～1000 nm之间,孔隙率90%,表面积与体积比在6～8μm~(-1)左右。直径随着聚合物溶液浓度的增加而变大,随环境湿度的增高先减小后增大,孔隙率和表面积与体积比的变化规律与直径相反。结论 PLLA三维微纳米纤维结构形成的主要机理是,水滴模板过程中溶剂的快速挥发引起孔壁温度急剧降低,导致热致相分离。在环境温度为25℃,THF为溶剂,溶液用量为50μL及气体流量为300m L/min的动态气氛条件下,采用水滴模板法制备PLLA微纳米纤维膜的适宜条件为:溶液浓度25mg/mL,环境湿度50%。该条件下获得的微纳米纤维直径分布范围为200～900 nm,平均直径为476 nm,薄膜孔隙率以及表面积与体积之比分别为96.7%和8.4μm~(-1)。     

Preparation of Cobalt Nanofibres by Means of Mild Thermal Precipitation and Thermal Decomposition Process

以CoSO3和(NH4)2C2O4·H2O为原料,通过65℃的温热沉淀反应和温热陈化过程,控制合成了水合草酸钴纳米棒.以水合草酸钴纳米棒为前驱体,在Ar气氛中于360℃下,通过热分解过程制备纳米金属钴纤维.实验样品采用AAS,OEA,FT-IR,TGA-DTG,XRD和SEM测试技术进行分析.测试结果表明:温和液相沉淀法制备的样品为水合草酸钴,其化学式可写为CoC2O4·3H2O.制备的草酸钴纳米棒直径为0.2～0.4 μm,长度为1.0～5.0μm;热分解制备的金属钴纳米纤维的直径约0.2 μm,长度为1.0～5.0 μm.     

微/纳米氧化钨晶须的制备工艺及原理

采用溶胶-水热反应法，通过添加适量的硫化钠结晶体诱导制备了微／纳米氧化钨晶须。利用扫描电镜观察氧化钨样品的形貌特征，并对氧化钨晶须进行能谱测试，用X射线衍射仪对氧化钨样品进行物相分析和晶面测定，用透射电镜观察微／纳米氧化钨晶须／线的生长特征。结果表明：未添加硫酸钠时，在180℃水热反应12～36h只能得到氧化钨颗粒粉末，而添加适量硫化钠后，可制备出直径为0．2～0．3μm、长径比为5～50的氧化钨晶须和直径为10～30nm、长径比为50～200的氧化钨纳米线；氧化钨纳米线晶体结构良好，物相为六方晶系WO3；微／纳米氧化钨晶须／线主要沿〈200〉，〈002〉，〈202〉和〈100〉方向定向生长。     

硝酸诱导金纳米带的晶种法制备及光谱表征

采用硝酸诱导的晶种法制备金单晶纳米带,利用TEM、HRTEM和UV-vis技术对产物进行形貌、结构表征和吸收性能分析。发现产物的形态有纳米带、纳米片和纳米颗粒,但以纳米带为主。纳米带为面心立方结构金单晶。UV-vis显示,产物的微弱吸收峰位于550nm和强吸收峰位于975nm,分别起源于纳米带横轴直径与长度方向的表面等离子体共振。金纳米带的生长机制进是,小尺寸纳米片在硝酸诱导作用下通过表面偶极作用进行自组装。     

纳米晶AgNi合金的制备及镍从基体中脱溶现象的研究

采用高能球磨和热压工艺制备了纳米晶AgNi合金。该合金中的镍以两种方式存在：约l-2μm镍的微米相(I)弥散分布于银基体和从基体银中脱溶的直径小于10nm镍的纳米相(Ⅱ)。而基体银的晶粒尺寸平均为100nm左右。详细分析了球磨工艺参数(球料比、球磨时间)及合金的成分对组织的影响，并由此总结了较合适的工艺参数，为研究纳米晶电接触材料的电性能提供了理想的样品。     

利用低冰镍制备铁酸镍前躯体

以低冰镍为原料,采用草酸盐共沉淀法合成颗粒细小的铁酸镍前躯体 NiFe2(C2O4)3·6H2O。NiCl2?FeCl2?(NH4)2C2O4?H2O体系的热力学研究表明：Ni2+和Fe2+的理论最佳共沉淀pH值为2,2?24C O 对Ni2+、Fe2+离子具有较强的络合作用。在理论研究的基础上,考察沉淀参数对沉淀率和前躯体粒度的影响。结果表明：最佳共沉淀条件为溶液pH=2,反应温度为45°C,(NH4)2C2O4加入量为理论值的1.2倍,PEG400加入量为3%。在此条件下,Ni2+和Fe2+的沉淀率达99.8%,所得前躯体的粒径为1~2 um。XRD和TG?DTA分析表明：所得前躯体为单相置换固溶体,反应过程中镍、铁原子相互取代。     

镍基合金电解加要渣泥中镍和钴的回收

根据镍基合金电解加工渣泥的组成和热力学分析,用水洗-浸出-水争沉淀工艺处理这种渣泥,试验结果表明：氯化钠、硝酸钠和部分铬盐等可溶性化合物可以从渣泥中洗出;继而的硫酸浸出过程中,可将洗后渣泥中的镍、钴和铬浸出,而钨和钼留在浸出渣中,在浸出过程中,镍和钴的浸出率达98%,浸出液中的铬可通过水解沉淀法以氢氧化铬的形态除去,铬的脱除率达94.44%。     

Preparation of fine nickel powders via reduction of nickel hydrazine complex precursors

Fine nickel(Ni) powders with controllable particle sizes were synthesized via the reduction of nickel hydrazine complex precursors of pure [Ni(N2H4)2]Cl2 and a mixture of [Ni(N2H4)2]Cl2 and [Ni(N2H4)3]Cl2 in aqueous solution. The mechanism of the formation of metallic Ni powders experiences the reduction of nickel hydroxide by hydrazine released from the ligand exchange reaction between nickel hydrazine complex and NaOH. In comparison with the method of preparing Ni powders from nickel salts, the method of making Ni powders via the reduction of nickel hydrazine complex precursors shows the advantages of using half dosage of hydrazine for complete reduction of nickel ions in solution, and the obtained Ni particles show less agglomeration and better dispersibility. Moreover, the average particle size of nickel powders can be controlled from 180 to 260 nm by adjusting the reaction molar ratio and concentration.     

Boriding of nickel aluminide

Boriding of Ni₃Al was carried out with Ekabor-Ni powders at temperatures between 1073 and 1223 K for 2, 4, 6 and 8 h. The characterization of boride layer formed on the surface of nickel aluminide substrates were identified by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM) equipped with energy dispersive spectroscopy (EDS) and wave length dispersive spectroscopy (WDS). The presence of boride Ni₃B and Ni₄B₃ on the Ni₃Al substrate was confirmed by X-ray diffraction (XRD) analysis. Microhardness and thickness of boride layers were measured. Its hardness was found to be in the range of 780 to 1150 ± 15 HV. Depending on process temperature and boriding time the thickness of coating layers ranged from 12 to 70 ± 3 µm. A parabolic relationship was observed between the layer thickness and the process time. The activation energy for process was calculated as 188, 8 ± 14.4 kJ/mol.     

废镍催化剂回收制备纤维状氢氧化镍

研究从废旧镍催化剂中回收镍以制备氢氧化镍。采用酸浸法,在90℃下用1mol／L硫酸浸没废镍催化剂,从中提取镍。向净化后的含镍溶液中加入NaOH,分别采用3种不同的方法,即尿素水解、传统方法和水热方法制得3种不同的氢氧化镍,分别命名为Ni（OH）2-U,Ni（OH）2-C和Ni（OH）2-H。与传统方法相比,采用水热方法制得的氢氧化镍具有更好的结晶度。Ni（OH）2-C和Ni（OH）2·H都含有β-Ni（OH）2与a-Ni（OH）2·0．75H20的混合相,而Ni（OH）2．U只含有a-Ni（OH）2．0．75H20相。TEM观察显示Ni（OH）2-U样品具有棒状结构。在这3种样品中,Ni（OH）2-U表现出最好的电化学活性。