脉冲持续时间对Ti纳米晶薄膜结构及性能的影响

采用大功率脉冲离子镀技术,通过调控单脉冲持续时间的方式,对所制备的纯金属细晶粒Ti薄膜的微观结构以及相关力学性能进行了对比研究。结果表明:在较小平均电流条件下,通过调控单脉冲持续时间T_(on)(占空比)可以获得较大峰值电流,并对薄膜的微观结构产生显著影响。薄膜的表面生长形貌表现为随着单脉冲持续时间的延长,颗粒间逐渐出现明显的孔隙,圆球状团聚生长的尺寸明显增大。截面生长形貌表现为随着脉冲持续时间的延长,发生由柱状形貌向树枝状形貌过渡,并产生大量的孔隙与缺陷,薄膜致密度明显下降。力学性能表现为随着脉冲持续时间的延长,薄膜的硬度与模量都呈现出先增大后大幅降低的变化趋势,且当单脉冲持续时间为4ms左右时,薄膜的硬度与模量存在最大值。     

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积（PCVD）方法在高速钢基体上沉积出新型Ti—Si—C—N超硬薄膜．Ti—Si—C—N薄膜为纳米晶／非品复合结构（nc—Ti（C,N）／a-Si3N4／a-C—C）,当薄膜中Si和C含量较高时,Ti（C,N）转变为TiC,晶粒尺寸减小到2—4nm．薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高,当原始晶粒尺寸在8—10nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃;当原始晶粒尺寸在2—4nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃．薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性．分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大,从而使Ti—Si—C—N薄膜的热稳定性显著提高．     

不同微观组织Ti靶对TiN薄膜微观结构和性能的影响

采用四种不同微观组织的钛靶,在同一沉积条件下在高速钢基底上磁控溅射得到氮化钛薄膜。研究了该四种氮化钛薄膜的表面形貌、表面粗糙度、表面颗粒、断口形貌、薄膜厚度、纳米硬度和相结构等。结果表明:随着等轴晶钛靶的晶粒尺寸的增大,氮化钛薄膜的表面粗糙度减小,表面颗粒尺寸、薄膜中氮含量、柱状晶尺寸、薄膜厚度、硬度均先变小后变大。魏氏组织钛靶沉积得到的氮化钛薄膜具有表面光滑、表面颗粒细小、柱状晶细小、硬度居中等特点。薄膜的硬度主要与薄膜中Ti N(111)的择优取向程度有关,择优取向度越高,硬度越高。     

脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

基于脉宽参量的TiN纳米晶薄膜制备及性能研究

采用大功率脉冲溅射离子镀技术在不同脉宽条件下制备了一组TiN离子镀层,并通过XRD、SEM、AFM等手段对膜层的微观形貌、生长模式及相关力学性能进行了分析研究。研究结果表明：随着脉宽的增大,TiN膜层的瞬时沉积速率提高,膜层内部的晶化程度逐渐增强,薄膜晶粒尺寸有所增大,微观形貌显示为较典型的TiN(111)三角锥形以及柱状生长,颗粒尺寸及表面粗糙度均随脉宽的延长而增大,膜层整体无明显孔隙等缺陷存在。力学性能方面,通过对H/E值的分析可以看出,较小脉宽条件下制备的膜层综合性能较好、可以获得较高的膜层硬度以及较大的硬度-模量比。     

基于脉宽参量的TiN纳米晶薄膜制备及其性能?

采用大功率脉冲溅射离子镀技术在不同脉宽条件下制备了一组TiN离子镀层,并通过XRD、SEM、AFM等手段对膜层的微观形貌、生长模式及相关力学性能进行了分析研究。结果表明:随着脉宽的增大,TiN膜层的瞬时沉积速率提高,膜层内部的晶化程度逐渐增强,薄膜晶粒尺寸有所增大,微观形貌显示为较典型的TiN(111)三角锥形以及柱状生长,颗粒尺寸及表面粗糙度均随脉宽的延长而增大,膜层整体无明显孔隙等缺陷存在。通过对H/E值的分析可以看出,较小脉宽条件下制备的膜层综合性能较好、可以获得较高的膜层硬度以及较大的硬度-模量比。     

电刷镀纳米晶镀层的组织及其强化机理

采用直流、脉冲和脉冲换向电流制备了Ni和n—SiO2／Ni电刷镀镀层，利用SEM、AFM、TEM和XRD等技术对镀层的表面形貌、显微组织和晶粒尺寸等进行了分析测量。结果表明，电刷镀层表面呈胞状组织，镀层的晶粒尺寸均在纳米量级，说明电刷镀技术是一个古老而未被认识的纳米技术；复合电刷镀过程中纳米颗粒的作用及脉冲换向电流，能进一步提高镀层的形核率及抑制晶粒的生长，从而减小纳米晶的尺寸。镀层的硬度与纳米晶的尺寸有很好的对应关系。     

中国表面工程2007年第1期

电刷镀纳米晶镀层的组织及其强化机理采用直流、脉冲和脉冲换向电流制备了Ni和n- SiO_2/Ni电刷镀镀层,利用SEM、AFM、TEM和XRD等技术对镀层的表面形貌、显微组织和晶粒尺寸等进行了分析测量。结果表明：电刷镀层表面呈胞状组织,镀层的晶粒尺寸均在纳米量级,说明电刷镀技术是一个古老而未被认识的纳米技术；复合电刷镀过程中纳米颗粒的作用及脉冲换向电流,能进一步提高镀层的形核率及抑制品粒的生长,从而减小纳米晶的尺寸。镀层的硬度与纳米晶的尺寸有很好的对应关系。     

脉冲放电强度对磁控溅射Cr薄膜微观结构的影响

在脉冲非平衡磁控溅射环境中,通过提高脉冲靶电压(分别为600、700及800 V)使工作气体Ar获得3种不同强度的异常辉光放电状态(单脉冲峰值靶功率密度分别为10、30及70 W/cm2),并分别制备Cr薄膜.利用SEM、AFM、XRD及TEM等方法研究、比较了非平衡磁控溅射Cr薄膜的微观结构在不同Ar气脉冲异常辉光放电强度条件下的差异.结果表明,随Ar气脉冲异常辉光放电强度的增强:Cr薄膜沉积速率显著提高,薄膜表面粗糙度略有增大,但表面颗粒未出现长大现象,且尺寸均匀、细小,择优生长的Cr(110)晶面的衍射峰强度明显降低,结晶效果逐渐降低.不同异常辉光放电强度条件下制备的Cr薄膜均以柱状方式生长,微观组织呈现出纳米级尺度的晶粒(直径5 ～ 10 nm)镶嵌式分布的形态.     

Cu-Ti合金薄膜的微结构和力学性能

通过磁控共溅射方法制备了一系列不同Ti含量的Cu-Ti合金薄膜,采用EDS、XRD、TEM、AFM和纳米力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了化合物对超过饱和固溶薄膜的强化作用。结果表明,由于溅射粒子的高分散性和薄膜生长的高非平衡性,Cu-Ti薄膜形成了超过饱和固溶体,晶格的剧烈畸变使Cu固溶体晶粒迅速细化。随Ti含量的增加,薄膜中产生高分散的细小Cu Tix化合物,并逐步形成Cu超过饱和固溶体纳米晶和细小化合物分布于非晶基体中的结构。与微结构的变化相应,薄膜的硬度随Ti含量的增加持续提高,并在含21.4%Ti(原子分数)时达到8.7GPa的最高值。高分散金属间化合物的存在是Cu-Ti合金薄膜在形成非晶结构后硬度得以继续提高的原因。     

镁合金表面纳米TiSiN复合薄膜的制备及其结构和耐蚀耐磨性能分析

为提高镁合金耐蚀和耐磨性,扩大其在航空领域的应用,采用反应磁控溅射法,分别在AZ31和Mg8Li两种镁合金基体上制备了复合TiSiN薄膜. 采用X射线荧光光谱、扫描电镜、原子力显微镜和X射线小角掠入射分别对薄膜表面元素分布、形貌、膜层结构和晶粒尺寸进行了分析. 采用电化学工作站和球盘式摩擦磨损试验机分别对薄膜在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为和在空气中的摩擦磨损性能进行了研究. 结果表明,薄膜中Ti和Si元素比例与靶材相近,元素在整个膜层表面呈高低交替的环形分布,Mg8Li基体上薄膜的分布较为均匀;薄膜主要由TiN和Ti₂N两相组成,AZ31表面薄膜的晶粒尺寸和粗糙度均小于Mg8Li表面的薄膜;两种基体镀膜后的腐蚀电流密度降低了三个数量级,摩擦系数低于0.4,磨损率在10?6 m3/Nm数量级.     

偏压对离子源辅助HiPIMS制备纳米TiN薄膜力学性能和耐蚀性能的影响

为提高磁控溅射制备薄膜的致密度,减少结构缺陷,研究薄膜显微结构对硬度、韧性及耐蚀性能的影响,尝试在改变离子源和基材偏压的条件下,采用离子源辅助HiPMIS技术在304不锈钢和P型（100）晶向硅片上制备TiN纳米薄膜。采用扫描电子显微镜、小角X射线衍射仪对薄膜的形貌和晶体结构进行分析;采用纳米压痕仪和维氏硬度计分别测量计算薄膜的硬度和韧性,并通过电化学工作站对薄膜的耐蚀性能进行检测。结果表明：随着偏压的增加以及离子源的引入,离子的轰击效应增强,薄膜的沉积速率下降,致密度增加。偏压为-200 V时,薄膜的硬度达到最大值16.2 GPa,且对应的晶粒尺寸最小,（111）晶面衍射峰的强度最高。离子源的加入使所制备薄膜的硬度略有下降。此外,随着偏压的增加,薄膜的韧性和耐腐蚀性能也有一定提高。     

钛基材纳米化对TiO2薄膜力学性能影响研究

采用直流磁控溅射法分别在纳米晶体钛(nano-grained Ti,NG Ti)和粗晶粒工业纯钛(coarse-grained commercial pure Ti,CG Ti)表面沉积TiO2薄膜,用扫描电镜、原子力显微镜和X射线衍射仪分析了薄膜的表面形貌和晶体结构,用摩擦试验机、划痕仪和纳米压痕仪测量两种基材表面薄膜的摩擦学性能、膜/基界面结合力、纳米硬度。系统研究了钛基材微结构纳米化对薄膜形核、生长、晶体结构和力学性能的影响规律。结果表明:钛基材微结构纳米化,显著提高薄膜形核率,细化薄膜晶粒;显著促进薄膜由锐钛矿相向金红石相转变;大幅度提高薄膜纳米硬度、界面结合力、摩擦学性能。     

The effect of thickness on the properties of Ti-doped ZnO films by simultaneous r.f. and d.c. magnetron sputtering

For Ti-doped ZnO (ZnO:Ti) films, the crystallinity and degree of orientation of the ZnO:Ti films were closely related to the film thickness. The crystal size increased with the increase of film thickness. With decreasing film thickness, there were more defects existing in the ZnO:Ti films and surface roughness decreased. The resistivity increased with the decrease of film thickness. The main scattering mechanism in the thin ZnO:Ti films was defect scattering. The transmission in UV region decreased strongly with the increase of film thickness. Such behavior was due to the films with different thickness showing different structural and electrical properties. As the results, film thickness affected the properties of ZnO:Ti films significantly.     

硼掺杂金刚石薄膜的制备和性能研究

通过热丝化学气相沉积法,在硅基上沉积硼掺杂金刚石薄膜,研究硼源流量对硼掺杂金刚石薄膜的导电性能、晶粒尺寸、晶面方向及残余应力等的影响。结果表明:随硼流量增加,金刚石薄膜电阻迅速降低;超过一定流量后,薄膜的缺陷和杂质增多,阻碍了电阻的进一步下降。硼流量在0~25 mL/min内逐渐升高时,金刚石薄膜平均晶粒尺寸从3.5 μm增长到8.3 μm,硼元素促进了（111）晶面的生长;硼流量继续增大到35 mL/min时,对（111）晶面的促进作用减弱,晶粒尺寸减小且晶粒表面缺陷增多而失去完整性。X射线衍射分析表明:随硼流量增加,金刚石薄膜（111）晶面和（110）晶面的衍射峰面积比,呈先增加后减少的趋势,在硼流量为20 mL/min时达到最大值;且硼掺杂金刚石薄膜残余应力为压应力。在硼源流量小于10 mL/min时,应力随流量的增加而减小;当硼流量大于30 mL/min时,应力随流量的增加而增大。      

溅射方法和基体材料对氧化钛薄膜微观结构的影响

目的研究不同溅射方法和基体材料对沉积氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态、表面形貌的影响。方法采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)和直流磁控溅射(DCMS)在316L不锈钢和硅片表面制备了氧化钛薄膜。采用等离子光发射谱检测了沉积薄膜时的等离子体特征。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM),分别评价氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态、晶粒尺寸和表面粗糙度。结果等离子体特征显示,沉积氧化钛薄膜时,HPPMS比DCMS具有更高的离化率和等离子体密度。XRD结果显示,在相同的平均溅射功率下,采用HPPMS和DCMS方法,均在不锈钢表面制备出纯金红石结构的氧化钛薄膜,而在硅片表面得到的氧化钛薄膜为金红石、锐钛矿混合结构,且采用HPPMS比DCMS技术制备的氧化钛薄膜含有更高的金红石含量。XPS结果显示,两种方法在所有基体表面均制备出了含有氧缺位的氧化钛薄膜。采用HPPMS和DCMS制备氧化钛薄膜时,不锈钢基体沉积的薄膜中,Ti3+/Ti4+比值均高于Si基体上的薄膜。SEM和硬度测试结果显示,HPPMS制备的氧化钛薄膜为等轴晶,晶粒较小,硬度较高。DCMS制备的氧化钛薄膜具有柱状晶的结构,晶粒较大。AFM的结果显示,采用不同溅射方法制备的氧化钛薄膜表面粗糙度没有明显差别。结论不同溅射方法和基体材料导致了薄膜沉积时样品表面离子轰击能量的差异,因此影响了氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态和晶粒尺寸。     

退火温度对锗薄膜光学性能和表面结构的影响

研究了退火温度对电子束蒸发制备的锗薄膜光学性能和表面结构的影响规律.在硅基底上制备了厚度约850 nm的Ge薄膜,分别在350、400、450和500℃下进行退火.通过红外光谱仪测试了薄膜的透射率变化,采用光谱反演法得到了薄膜折射率和消光系数的变化规律,使用X射线衍射和原子力显微镜测试了样品的结晶特性和表面形貌.结果 ...     

Microstructure and crystallographic characteristics of nanocrystalline copper prepared from acetate solutions by electrodeposition technique

Methane sulphonic acid is an alternative electrolyte for conventional sulphuric acid for copper deposition. The electrodeposition of copper from eco-friendly acetate-based electrolytes consisting of copper acetate, sodium acetate and methane sulphonic acid was dealt. Thamine hydrochloride (THC), saccharin and 4-amino-3-hydroxynaphthalene 1-suphonic acid were used as additives in depositing electrolytes. The cathode current efficiency was calculated using the Faraday's law. Metal distrbution ratio of the solutions was determined using Haring–Blum cell. These additives impact the surface morphology of deposited copper films by downgrading, the grain size was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffiraction technique. XRD pattern acquired for electrodeposited copper film shows polycrystalline and face centered cubic structure (FCC). The crystal size of the copper film was calculated using the Debye–Scherrer's equation. The crystal size revealed that deposits produced from additive containing electrolytes exhibited the lowest grain size. Texture coefficient analysis studies revealed that all copper film deposits are polycrystalline and the crystals are preferentially oriented and parallel to the surface. A uniform and pin-hole free surface morphology and grain refining were brought about by the additives.     

H2/Ar流量比对纳米金刚石形貌和结构的影响

目的研究不同H_2/Ar流量比对纳米金刚石形貌和结构的影响。方法采用MPECVD法制备了质量较好的纳米金刚石薄膜,并通过SEM、XRD对金刚石薄膜的形貌、结构以及晶粒尺寸进行了测试,还使用Raman对金刚石D峰、纳米金刚石特征峰(TPA)的变化趋势进行了分析。结果当Q(H_2):Q(Ar)=50:49时,制备的金刚石晶粒为亚微米范畴,其平均晶粒尺寸为250 nm,表面平整度较差,出现堆积层错现象,但金刚石特征峰(D峰)最强,生长速率达到最大,约为125 nm/h;Q(H_2):Q(Ar)=10:89时,表面平整度高,二次形核现象明显,平均晶粒尺寸为20 nm;进一步减小H_2/Ar流量比为0时,可发现晶粒由纳米变为超纳米,二次形核更为明显,表面平整更高,其平均晶粒尺寸为3 nm,另外Raman测试发现金刚石特征峰强度随H_2/Ar流量比的减小而减小,而纳米金刚石特征峰随H_2/Ar流量比的减小而增大。结论随着H_2/Ar流量比的增加,金刚石表面平整度逐渐变差,表面粗糙度也在逐渐增大,同时金刚石的晶粒尺寸和生长速率在Q(H_2):Q(Ar)=50:49时达到最大。