气相色谱-质谱联用法快速检测饮料中 4种人造麝香

目的建立同时、快速测定饮料中葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮4种人造麝香的气相色谱质谱联用分析方法。方法以芒果汁、乌龙茶、咖啡、草莓奶等不同基质的饮料为原料,样品选用正己烷进行提取,采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)外标法进行定性定量分析。结果葵子麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮4种人造麝香在0.1~1.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999~1.0000。空白样品添加水平分别为20、200、400μg/kg时,回收率在81.3%~97.5%之间,相对标准偏差在2.5%~7.5%之间,以上4种人造麝香的方法检出下限均可达5.0μg/kg。结论本方法简单、快速、准确,可满足饮料中4种人造麝香的同时检测及确证需求。     

GC-MS法测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。样品经乙酸乙酯超声提取后,以DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明,在0.2~10.0 mg/L范围内,磷酸三(二甲苯)酯类化合物的线性关系良好,相关系数为0.995 9;方法定量限为0.4 mg/kg。在0.4、0.8、4.0 mg/kg 3个加标水平下,棉、聚酯、腈纶、羊毛和聚酰胺5种纺织品基底的回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.1%~7.7%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高。     

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法

该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱(GC–MS/MS)联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中3种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3种单甘油酯含量的方法。3种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3种单甘油酯在20~1 000μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%~105%,测定结果的相对标准偏差(n=8)为3.64%~8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3种单甘油酯的测定。     

气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。