超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80%乙腈?0.1%甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇?0.1%甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C₁₈柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B₁、B₂、伏马毒素B₁、B₂、B₃、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮9种真菌毒素进行同时测定。结果表明,9种真菌毒素在0.25～250 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限在0.079～1.8 μg/kg之间,定量限在0.26～6.0 μg/kg之间,回收率在80.2%～113.8%之间,相对标准偏差≤7.7%。用该方法同时检测吉林省240份玉米样品中9种真菌毒素,其中未检测出黄曲霉毒素B₁、B₂,但其它7种毒素均有检出,其中ZEN检出率最小,为14.6%,FB₂检出率最大,达到98.3%。本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于玉米中多组分真菌毒素同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸(80∶18∶2)提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%～120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404—2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准(<1 000μg/kg)。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料原料、饲料成品中18种真菌毒素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法 样品经50%乙腈水溶液提取后, 经MycoSpin TM 400净化柱净化, 同位素内标稀释后, 上机测定。结果 在低、中、高3个添加水平下, 18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%~112.53%(预混料除外), 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%~13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 线性系数均大于0.995, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15~10 μg/L和0.5~30 μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作, 结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高, 分别为93%和91%。结论 此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广, 可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。     

超高效液相色谱串联-质谱法同时测定香辛料中7种真菌毒素

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI⁺)多反应离子监测方式监测,外标法定量。结果表明,7种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,7种真菌毒素的定量限为0.5~20 μg/kg。低、中、高3个加标水平平均回收率(n=6)为67.25%~113.47%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~10.20%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和高通量检测的优点,适用于香辛料中多组分真菌毒素残留的分离和检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定中药瓜蒌皮中22种真菌毒素

目的 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测中药瓜蒌皮中22种真菌毒素含量的方法。方法 样品用QuEChERS方法进行前处理, 经10%甲酸乙腈溶液提取, 用混合净化填料净化除杂, 采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果 在低、中、高3个添加水平下, 22种真菌毒素的平均加标回收率为81.95%~119.25% (n=5), 22种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数(r2)≥0.99, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.05~6.25 μg/kg和0.15~18.7 μg/kg。结论 该法简单、快速、实用性强, 适用于瓜蒌皮中22种真菌毒素的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定陈年老茶中16种真菌毒素残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法.样品经甲酸-乙腈(10:90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITYUPLCHSST3C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的 建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法.方法 小麦样品粉碎后,通过80％的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定坚果中20种真菌毒素

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定坚果中20种真菌毒素含量的分析方法。方法 粉碎后的样品加水稀释,经乙腈溶液超声提取,氯化钠和无水硫酸铵盐析后,用C18吸附剂净化除杂。色谱柱为ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果 在相应的质量浓度范围内,20种真菌毒素在6种坚果基质中均呈现良好线性关系,相关系数（R2）≥0.992,检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.03~2.25 μg/kg和0.11~7.50 μg/kg。在不同基质中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为77.5%～114.9%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.0%～6.5% (n=6)。结论 本方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于不同坚果基质中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%～108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%～9.25%,检出限范围为0.02～0.10μg/kg,定量限范围为0.15～2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物饲料中5种霉菌毒素

目的建立一种同步、快速的测定饲料中5种主要霉菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经84%乙腈水(含0.1%甲酸)提取液提取, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。采用0.1mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对霉菌毒素及其同位素内标的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在1min内完成样品净化处理,15 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种霉菌毒素在高、中和低浓度添加水平的回收率为83.9%～113.8%,相对标准偏差为0.6%～15.0%(n=6),方法定量限为0.3～4.0μg/kg。结论该方法操作简单、快速,适合饲料中5种主要霉菌毒素同步确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分含量的方法。方法样品经乙腈水(2:8, V:V)稀释10倍后,采用Luna~(?)C_8(2) 100A (150 mm×2 mm, 3μm)柱以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾负离子化(electron spray ionization, ESI-)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测。结果在0～20.0μg/L范围内, 14种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.4?33.0μg/L; 14种黄酮类化合物在10.0、50.0和100.0μg/L 3个水平下的平均加标回收率为78.8%～96.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～15.1%。结论该方法简单、高效、灵敏、准确,可用于同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中18种抗菌剂的含量

摘要：目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术,建立豆芽中18种抗菌剂的分析方法。方法 豆芽样品经乙酸乙酯/乙腈（1:1 = v:v）提取,提取液经盐析,用固相萃取柱净化,以waters HSS T3（1.8μm,2.1×150 mm）色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水为流动相分离目标物。电喷雾质谱正离子模式,多反应监测检测。结果 18种抗菌剂在1.00 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0. 99;以黄豆芽和绿豆芽为基质,进行3水平加标回收实验,平均回收率为85.6% ~ 107.4%,相对标准偏差为1.0% ~ 8.7%（n=6）;方法检出限在0.2 μg/kg ~ 0.5μg/kg之间,方法定量限在0.7 μg/kg ~1.7μg/kg之间。结论 该方法检出限低、灵敏度高,且具有较好的准确度和精密度,可有效检测出豆芽中18 种抗菌剂的含量。