小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱法快速测定

建立用高效液相色谱(HPLC)测定小麦粉中的偶氮甲酰胺的测定方法.样品经丙酮超声振荡提取,高效液相色谱分离,紫外检测器定性定量.试验优化样品提取方法和色谱条件,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,4.6mmx250mm;流动相A为10 mmol/L H2sO4水溶液和甲醇,采用梯度洗脱,进样量5 μL;检测波长245 nm;流速0.8 mL/min.相时标准偏差小于7.6,回收率在85%～87%之间,检出限为1.0ms/kg远低于国家标准45ms/ks的限量规定.本方法简单快捷.已应用于小麦粉中ADA的快速测定.     

高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺

建立了小麦粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱方法,并采用液质联用法进行确证。该方法经N,N-二甲基甲酰胺溶液提取,用三苯基膦衍生,以Capcellpak C 18 UG 120(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,流动性为甲醇和水溶液梯度洗脱,高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定,外标法定量。该方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg,线性范围1~100μg/mL,加标回收率99.8%~106.3%,相对标准偏差为1.12%~5.09%。     

小麦粉中偶氮甲酰胺检测技术研究

本文建立了小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈振荡提取,过LC-C18柱净化,以乙酸铵-乙腈溶液(90:10)为流动相,氨基柱分离,DAD检测器检测。该方法线性范围为5.00～50.0μg/mL,变异系数为3.0%,平均加标回收率80%～92%。该方法准确可靠,精密度、重现性较好。     

面粉中氨基脲含量的测定及偶氮甲酰胺和氨基脲转化规律的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定面制品中的氨基脲含量,并研究偶氮甲酰胺添加水平对面粉中氨基脲含量的影响及两者的转化条件。方法样品经盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生、HLB小柱净化及乙酸乙酯提取;质谱以电喷雾电离源正离子模式扫描监测,用带有同位素内标的衍生物~(15)N_2~(13)C-SEM-NBA定量检测目标氨基脲衍生物。结果氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.5μg/kg,加标回收率在85.1%~114.6%之间,相对标准偏差为3.2%~6.9%。市售10份面制品中氨基脲的阳性检出率为41.7%。氨基脲是偶氮甲酰胺在湿热的条件下生成的,并且同一种面制品中外部氨基脲含量比内部含量大。结论本方法快速、准确且灵敏度高,可适用于面制品中氨基脲的定量分析。     

超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

建立了采用超高效液相色谱测定皮革中甲醛含量的方法。样品经简单的前处理和衍生化反应后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需1min。在11.2～1120ng/mL范围内线性良好;相对标准偏差为0.93%。方法简便、快捷且准确,适用于皮革中甲醛含量的测定。     

多波长高效液相色谱法测定米豆腐中4种色素

目的建立多波长高效液相色谱法监测米豆腐中添加柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮蓝等4种人工色素。方法氨碱性条件下用水作溶剂超声提取米豆腐中色素,提取液用柠檬酸溶液调节p H值至弱酸性,高效液相色谱在线分离。经Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;以0.02 mol/L乙酸铵(p H值5.5)—甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,以各组分的最大吸收波长为检测波长,外标法定量。结果 4种组分在1.00~100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9993~0.9997(n=7),平均加标回收率在87.4%~89.5%(n=3)。结论该斱法同时测定米豆腐中4种人工色素,前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于米豆腐的质量控制。     

双波长高效液相色谱法测定米豆腐中4种防腐剂

目的建立双波长高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定米豆腐中苯甲酸、山梨酸、丙酸、脱氢乙酸的分析方法。方法在碱性条件下提取4种目标物,加蛋白沉淀试剂,沉淀大米中的蛋白质,分离样品溶液后再酸化,用双波长高效液相色谱法同时检测4种防腐剂。结果 4种组分在1.00～100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.9991～0.9996(n=6),平均加标回收率在86.0%～95.2%(n=3)。结论该方法同时测定4种防腐剂,前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于米豆腐的质量控制。     

高效液相色谱-紫外检测法快速测定小麦面粉中偶氮甲酰胺

建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法。方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L H₂SO₄水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20 μl,二极管阵列检测器定量。结果 偶氮甲酰胺在0.01～1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准。结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测。     

超高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻酚含量

目的:建立芝麻油样品中芝麻酚含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:样品经90%乙腈水提取后,用水定容,进行UPLC定量分析。实验采用BEH C18色谱柱,以水和乙腈为流动相。结果:方法测定低限为5.0mg/kg,在5.0～500.0mg/kg添加水平范围内,芝麻酚回收率为81.5%～90.9%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。结论:方法准确度和稳定性较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能够满足限量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素,UPLC分析,外标法定量。采用BEHShieldRP18色谱柱,检测波长为303nm,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行等度洗脱。该方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。     

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立了一种牧草中马来酸麦角新碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量。结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05 ~ 5 μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80 ~ 94.49%,相对标准偏差小于3.5%(n=5),实际样品测定结果为6.3 ~ 194.8 mg/kg。结论 本方法具有良好的准确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础。     

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

Simultaneous determination of 21 preservatives in cosmetics by ultra performance liquid chromatography

An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method has been developed for the simultaneous determination of 21 preservatives: 2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, bronopol, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, benzyl alcohol, 2-phenoxyethanol, methyl-p-hydroxy benzoate, ethyl-p-hydroxy benzoate, methyl benzoate, 4-hydroxybenzoic acid iso-propyl ester, propyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3-methylphenol, ethyl benzoate, 2-phenylphenol, 4-hydroxybenzoic acid iso-butyl ester, butyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3,5-dimethylphenol, phenyl benzoate, 2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol, 2-benzyl-4-chlorophenol, triclocarban and triclosan in cosmetics. A Waters ACQUITY UPLC BEH C(18) column was used with 0.1% formic acid solution as the mobile phase under the condition of gradient elution. Preservatives were extracted with methanol by ultrasonicator, and then they were analysed by UPLC-PDA detector. All these preservatives were baseline separated in 8.5 min. The pre-treatment method of samples and the chromatographic condition of analysis were critically examined in this study. The recoveries ranged from 90.5 to 97.8%, with RSD values below 3.2%, and all correlation coefficients (r) were no less than 0.9997. Thus, this method could be used for analysing the preservatives in cosmetic products.     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

超高效液相色谱法检测保健品中的大豆异黄酮各组分含量

目的建立超高效液相色谱法检测保健品中大豆异黄酮各组分含量的方法。方法利用超高效液相色谱仪,将供试品用80%甲醇溶解提取,用Waters XSELECT HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,用紫外检测器在波长260 nm对大豆异黄酮组分进行检测。结果大豆异黄酮各组分的在各自范围内线性关系良好。大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素、染料木素的相关系数均大于0.9999,平均回收率为97.2%~103.3%,相对标准偏差为0.4%~4.8%。结论该方法运行时间短、结果的重复性好。超高效液相色谱法更为快捷简单,溶剂使用量更少,能够提高检验准确性,降低检验成本。     

超高效液相色谱法测定不同产地甘草中 甘草苷和甘草酸的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7～217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.21%;甘草酸在8.0～200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。