液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯（单氯丙醇酯）的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸（3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD）酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸（2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD）酯含量在5～500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%～106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出～13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。     

气-质联用测定食品接触用纸制品中氯丙醇的迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测食品接触用纸制品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)四种氯丙醇迁移量的测定方法,食品模拟物包括4%乙酸、10%乙醇,50%乙醇与橄榄油。通过方法优化,四种氯丙醇的方法检出限与定量限分别为2μg/kg与10μg/kg,加标回收率为87.3%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～9.5%(n=6)。实验表明,该方法准确度高,重现性好,可满足纸制品中氯丙醇迁移量的检测要求。应用此方法对15批次纸制品进行检测,结果显示,3-MCPD迁移量的检出率与检出水平最高,1,3-DCP与3-MCPD迁移量的检出率分别为33.3%与53.3%,迁移量分别为2.27～12.04μg/kg与2.51～183.32μg/kg,2,3-DCP与2-MCPD迁移量均为未检出;氯丙醇在水基模拟物的迁移水平比橄榄油模拟物的迁移水平高。纸制品中普遍检出1,3-DCP与3-MCPD迁移,其对食品安全的影响需引起关注。     

我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查

食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况.在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油.样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量.调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8％和49.7％,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072 (LOD) ～ 3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg.样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899.     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

氯丙醇检测方法研究进展

氯丙醇类化合物是国际公认的食品污染物,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)以及双氯取代的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。文章综述了国内外氯丙醇检测方法的研究进展,包括气相色谱(GC)法、气质联用(GC/MS)法、气相色谱双串联质谱(GC/MS/MS)联用法以及其它新的检测方法。     

食用油与氯化钠模型反应中氯丙醇酯的消长规律

为研究热加工过程中食用油与NaCl反应产生3-氯-1,2-丙二醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPD酯)的变化规律,分别建立食品和煎炸油2个体系模型,考察食用油种类、NaCl含量、反应温度、反应时间、含水量和pH值等因素对2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量影响。结果表明:2种模型反应中,食用油种类、反应时间、反应温度和NaCl含量对2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量变化有着较大的影响;通过比较发现,在食品模型中,2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量随反应温度的增加(100~190℃)呈现下降趋势,分别下降5%和20%,然而在煎炸油模型中,随反应温度的增加(100~220℃)两者呈现增加趋势,分别增加7倍和8倍。另外,随NaCl含量和反应时间的增加,2个模型反应中的2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量变化趋势不完全一致。这说明2-MCPD酯与3-MCPD酯虽然结构近似,但消长规律不同。该研究结果可为有效减少热加工食品中氯丙醇酯的含量提供参考。     

油炸食品中氯丙醇酯含量分析

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0. 006 8μg/g和0. 006 2μg/g,定量限分别为0. 026μg/g和0. 012μg/g,回收率为93. 8%～111. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～4. 8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0. 056～0. 672μg/g,2-MCPDE的含量为ND～0. 424μg/g; 3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。     

动植物油脂中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

随着对氯丙醇的深入研究和检测技术的不断更新,在越来越多的食品中检测出高含量的氯丙醇。目前,有许多关于在动植物油脂中检测出3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯的报道,并得出油脂精炼过程是产生3-MCPD酯的主要途径,精炼工艺中的脱臭工序是3-MCPD酯形成的关键工序。假设3-MCPD酯的含量按照100%转化,则转化生成的3-MCPD将远远超过每日最大耐受量(TDI)2μg/kg。因此,本文对3-MCPD酯的来源及影响因素、检测方法和其在动植物油脂中的发展趋势进行了综述。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

目的 采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,实现对婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的准确定性和定量。方法 从奶粉样品中提取的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。溴丙醇酯和样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,溴丙醇酯被水解为游离态形式的3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)、氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD);水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,洗脱液脱水后氮吹浓缩,再经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的含量。结果 该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r_²≥0.99),检出限为0.005 mg/kg脂肪,定量限为0.015 mg/kg脂肪,检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计。0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%～105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论 该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油中3-MCPD脂肪酸酯

本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.022 5 mg/kg,定量限为0.076 0 mg/kg,线性范围为0.05~5.0 mg/kg,回收率为95.36%~101.18%,相对标准偏差为1.36%~8.14%。试验中同时利用该方法对7种常见油脂中3-MCPD脂肪酸酯进行了检测。结果表明:该分析方法定性定量准确、灵敏度高、重现性好,能满足油脂中3-MCPD脂肪酸酯分析检测的要求。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.