1,2-二（N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)）甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。     

K2CO3催化的N-(4-硝基)苄基邻苯二甲酰亚胺化合成研究

以价格低廉，原料易得的邻苯二甲酰亚胺和对硝基苄氯为原料，以K2CO3催化剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，一步法合成N-（4-硝基）苄基邻苯二甲酰亚胺，收率高达91％。     

K2CO3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚脏

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%.     

K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32．5％。     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究

研究了以甲苯为溶剂，邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法，讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明：n(邻苯二甲酸酐)：n(甲胺)=1：1．25，在回流下反应5h，苯酐转化率达95％，N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94％。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为：n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺)：n(硝酸)=1：1．1，混酸配比为n(浓硫酸)：n(硝酸)=3：1，在20～25℃、0．5h内加完，然后在55～60℃反应4h，可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98％，收率81％。通过红外光谱对产品进行了表征。     

3,3＇,4,4＇-二苯醚二酐的合成工艺研究

以N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,二甲基亚砜为溶剂,亚硝酸钾为催化剂进行偶联反应,所得偶联产物经水解、酸析、无水化合成3,3＇,4,4＇二苯醚二酐。对影响偶联反应的因素反应温度和反应时间进行了考察,通过优化反应条件,确定了最佳反应温度为165℃,最佳反应时间为11h,偶联产物的质量收率最高为43%。     

3-硝基邻苯二甲腈的合成

以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89％。     

Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。     

N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 m in,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。     

N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。     

合成N-甲基-4-哌啶酮的新工艺

以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧合成N-甲基-4-哌啶酮。对合成工艺进行了优化和改进,确定了较佳加成反应温度为50％,加成溶剂为三乙胺,缩合反应双酯与钠的较佳摩尔配比为1：1．4。产品总收率由文献值的53％提高到59．7％（以丙烯酸乙酯计算）。目标化合物经核磁共振分析确认。     

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。     

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。     

硝基与杂环取代的N-甲基-4-哌啶酮化合物的合成及活性研究

以芳醛与N-甲基-4-哌啶酮通过Claisen-Schmidt缩合得到两个不对称的N-甲基-4-哌啶酮化合物,并通过NMR、FT-IR、元素分析等进行结构表征。采用MTT法,评价了两种化合物对Hela(宫颈癌细胞)、HeP G2(肝癌细胞)、THP-1(人单核巨噬细胞)、SGC-7901(胃癌细胞)的抑制活性以及对LO_2(正常肝细胞)的细胞毒性。结果显示,3-(4-吡啶亚甲基)-5-(3-硝基苯亚甲基)-N-甲基-4-哌啶酮显示较好的抑制活性,特别是对THP-1的IC50=0.58μmol/L,而3-(2-噻吩亚甲基)-5-(3-硝基苯亚甲基)-N-甲基-4-哌啶酮的抑制活性稍差,但对正常细胞LO_2毒性较小。     

N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成

合成药物舒玛普坦的重要中间体N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺经以下四个步骤合成：对硝基氯化苄与亚硫酸氢钠反应生成对硝基苯甲磺酸，冰水浴中通氯气制得对硝基苯甲磺酰氯，氯仿为溶剂通甲胺气体进行甲胺氨化，水合肼还原得到N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺，收率分别为90％，93％，60％，77％，产品结构经气一质谱、核磁谱图验证。该合成方法鲜见报道，且操作简单，所得产品纯度也较高，可以用来进一步合成药物舒马普坦。     

一种4-甲基邻苯二甲腈的合成方法

介绍了一种采用酰胺脱水法合成4-甲基邻苯二甲腈的方法,同时考察了反应温度、时间和脱水试剂等因素对收率的影响。以4-甲基苯酐为原料,通过氨解反应得到4-甲基邻苯二甲酰胺,再经过脱水反应得到扣甲基邻苯二甲腈。同时确定了脱水反应的最佳条件：选择三氯氧磷为脱水试剂,65-70℃反应5h。产物经红外结构鉴定,总收率为74。7％。...     

水酶法提取大豆油

The procedure of enzymatic aqueous extraction of soybean oil was assessed when two-step controlled enzymatic hydrolysis was applied. With aqueous extraction of soybean oil-containing protein, the highest yield of oil was 96.1% at the optimized conditions studied. Soybean oil-containing protein was hydrolyzed and resulted in releasing part of oil. The separated protein that contained 40% oil was enriched due to its adsorption capacity of released oil, the average oil extraction yeild reached 93.5%. Then the high oil content protein was hydrolyzed again to release oil by enzyme, the oil extraction yeild was 80.4%. As a result, high quality of soybean oil was obtained and the content of total oil vield was 74.4%.     

三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4硝基苯酚制备2,6-二氯-4氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行考察,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对实验中关键因素（如电极材料,助溶剂的体积分数,电流密度,温度和硫酸浓度）进行了研究。在最优条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续地循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。     

人LNα4链LG3-4组件的优化表达及活性检测

目的优化人层粘连蛋白α4链LG3-4组件基因在大肠杆菌中的表达条件。方法分别从诱导温度、诱导时间、IPTG浓度等方面进行优化。表达产物经Ni-NTA介质纯化,MTT法检测目的蛋白对人肺癌A549细胞粘附及增殖功能的影响。结果在20℃下,1mmol/L的IPTG诱导6h,目的蛋白呈最佳可溶性表达;在37℃下,2mmol/L的IPTG诱导4h,呈最佳包涵体形式表达。纯化后目的蛋白纯度达96%,且具有良好的增强人肺癌A549细胞伸展和粘附的功能。结论已确立了hLNα4LG3-4重组蛋白在大肠杆菌中的最佳表达条件。