纳米铜/改性聚丙烯腈复合纤维的制备与表征

改性聚丙烯腈纤维与Cu(Ⅱ)溶液反应,以甲醛为还原剂,硝酸银为活性剂,在30℃水浴中反应60min,制备出纳米铜/改性聚丙烯腈复合纤维.通过XRD、AFM、SEM等分析手段对其表征,结果表明:单质铜颗粒键合于纤维表面,铜颗粒呈球形,且沿表面链状排列,其粒径大小在100nm以内.     

室温离子液体中铜纳米微粒的制备及表征

在氩气保护下,以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐{[BMI][PF6]}为介质,用钠-钾合金还原氯化亚铜,制备了铜纳米微粒.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外吸收光谱仪(FTIR)及X射线光电子能谱仪(XPS)表征了所制备铜纳米微粒的形貌和结构;采用UMT-2摩擦磨损试验机考察了铜纳米微粒对离子液体减摩抗磨性能的影响.结果表明:在40℃下反应1 h所制得的铜纳米微粒具有立方相结构,其粒径在40～50 nm之间,粒径分布比较均匀;铜纳米微粒反而使得离子液体[BMI][PF6]的减摩抗磨性能变差,显示两者具有对抗效应,不宜复配使用.     

纳米铁酸盐的制备研究 低温催化相转化法合成纳米级铁酸锌及表征

以ZnSO4.7H2O和FeCl3.6H2O为原料，在微量相转化催化剂存在下，利用沸腾回流的液相法制备了纳米铁酸锌微晶，当反应物总浓度高达1．2mol.L^-1时，仍可获得粒径＜20nm均匀粒子，研究了初始PH值对产物组成的影响，使用XRD、TEM、IR及磁强仪对产物进行了表征，并测定了所得产物的密度及比表面。     

原位合成纳米铜润滑油的分散及摩擦学性能

为了获得减摩性优良的纳米铜润滑油,采用自制的油幕喷淋循环电爆装置并添加不同浓度的分散剂丁二酸二异辛酯原位合成纳米铜润滑油,以提高纳米铜颗粒的分散性.采用紫外-可见分光光度计、静置沉降法、X射线衍射仪和透射电镜分析了纳米铜颗粒的分散稳定性能;采用磨损试验评价了纳米铜润滑油的减摩性能;采用扫描电镜观察了盘基体的磨痕形貌.结果表明:纳米铜颗粒的分散稳定性能随丁二酸二异辛酯浓度的增大呈先增大后减少的变化规律,当分散剂浓度为3％时,纳米铜润滑油悬浮液吸光度最大,沉降率最小,分散稳定性能较好,同时其摩擦系数最小,钢球的磨斑直径最小,减摩性能较好.     

单双室电解法合成纳米CeO2粉体及其表征

采用直流电解合成法,分别以CeCl3,Ce(NO3)3,CeCl3-KI溶液为电解液单室制备了纳米CeO2粉体.经高温焙烧后,TEM和XRD测试表明:粒子基本呈球形,所得产物均为立方晶系CeO2,粒径分别为20～50 nm,30～50 nm,20～100 nm.同时,使用阴离子交换膜的双室电解法电解CeCl3溶液,发现得到的CeO2粒径(7～20nm)比单室电解得到的小,分析了造成粒径不同的原因.本工作还对各溶液体系电解形成CeO2的机理进行了分析.     

表面修饰γ-Fe2O3纳米颗粒的制备、表征及摩擦学性能

利用化学合成法在非水体系中制备了硬脂酸表面修饰的油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒;用透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和红外光谱仪表征了合成产物的形貌、结构和组成;用四球摩擦磨损试验机评价了油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒作为润滑油添加剂对液体石蜡减摩抗磨作用的影响.结果表明,所制备的纳米颗粒是由无机γ-Fe2O3纳米核及化学吸附其表面的硬脂酸单分子层组成,无机纳米核平均粒径为4nm;其作为润滑油添加剂在适宜浓度范围内可以明显增强液体石蜡的减摩抗磨能力.     

查耳酮-4-氯苯甲酰腙铜(Ⅱ)配合物的水热合成、表征及抑菌活性

由查耳酮和4-氯苯甲酰肼反应得到查耳酮-4-氯苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,水热合成制得一个新的配合物查耳酮-4-氯苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CuL2Py)(CCDC∶844451),并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.8637(2)nm,b=1.5790(4)nm,c=1.6186(4)nm,β=102.227(4)°,V=2.1573(9)nm3,Z=2,μ=0.675mm-1,Dc=1.327mg/m3,F(000)=890。热重分析表明配合物在130.11℃以下时很稳定。抑菌实验结果显示配体及配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌均有一定的抑菌效果,其中配合物比配体的抑菌活性强。     

掺锆纳米TiO2制备表征及其对光催化活性的影响

本文采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛和掺锆二氧化钛粉末.TGA表征分析发现掺锆后二氧化钛吸附水量增加.SEM和BET表征显示掺锆粒子半径减小,比表面积增加.XRD分析发现掺锆后的衍射峰宽化,晶粒变小,与SEM和BET结果吻合,还发现掺锆抑制了二氧化钛晶相转变.光催化降解亚甲基蓝结果表明,当锆掺杂浓度在5%,焙烧温度530℃时,掺锆二氧化钛催化活性最高.     

磁性改性四针状氧化锌晶须的制备及其表征

本文通过原位合成方法制备了磁性改性四针状氧化锌晶须(M-ZnOw),并通过焙烧处理对M-ZnOw的成分进行了调整.在此基础上,对M-ZnOw的微观形貌、成分、磁学性能进行了表征,结果表明M-ZnOw保持了四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)的四针状结构,且在晶须表面均匀生长有磁性纳米颗粒,M-ZnOw可在室温下表现出超顺磁性、铁磁性等磁学性能.对M-ZnOw原位合成工艺的进一步研究结果表明,PEG在ZnO和磁性纳米颗粒间起到了桥联作用.     

钠快离子导体NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5的合成及表征

以Na2S、La和S或Se为原料在750℃下固相反应合成新型钠快离子导体NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5.X射线衍射分析表明,NaLaS2和NaLaS1.5Se0.5具有相同的晶体结构,其空间群为FM3-M.通过在0.1Hz～100kHz的频率范围交流阻抗谱的测试,分析了这些快离子导体的离子导电性,发现在相同的温度下NaLaS1.5Se0.5的电导率高于NaLaS2.NaLaS2在30和90℃时的电导率分别为3.65×10-5和6.23×10-5S·cm-1,而NaLaS1.5Se0.5在30和60℃时的电导率分别为8.11×10-5和1.37×10-4S·cm-1.通过对合成物晶体结构的分析,推测这两种化合物的导电率差异可能来自于Se2-离子较高的极化能力,以及离子半径较大的Se2-引起的局部晶格扩大.     

8-羟基喹啉铜纳米粉体的制备及表征

溶液结晶是一个比较复杂的多相传热、传质过程,溶剂组成在其中起着重要的作用。有些溶剂可以抑制晶体生长,有些则可以促进生长,还有通过对某些晶面作用来改变晶形。采用适当的溶剂对化学沉淀法制备的8-羟基喹啉铜进行重结晶,得到了疏松的8-羟基喹啉铜纳米粉体。XRD和TEM分析表明,重结晶后8-羟基喹啉铜的晶形发生了显著变化,其晶粒尺寸大大减小,为70nm左右。     

Preparation and Characterization of Copper Borates as Lubricant Additives

The present study attempts the preparation of copper borate as a lubricating oil additive by the reaction of copper nitrate and borax solutions. Effects of borax/copper ratio, surface active agent （Span 60）, pH, temperature and mixing time on properties of the products were investigated. The obtained products were not pure form; therefore they were analyzed in detail. They were characterized by color measurement, X-ray diffraction, SEM, zeta sizer, ICP, EDX, TG, DSC, CHNS analysis and FTIR spectroscopy. Mainly Cu2（OH）3NO3 with nitrate ions partially substituted with borate ions was obtained at pH 3.7. There were borate ions equivalent to 0.32 tools of Cu（BO）2 per tool of CUE（OH）3NO3. The borate ions should have replaced partially the nitrate ions in Cu2（OH）3NO3 without changing its crystal structure. On the other hand, Cu （BO2）l 5（OH）074＇（H20）015 was produced at pH 10.2. It also contained 0.11 mol NO3- per tool. By mixing of dilute solutions at pH 8.2 and drying at room temperature nanopartieles of Cu（BO2）I 5（H20）6 having 0.05 NO3 per tool was obtained. The precipitates obtained at pH 10.1 and 8.2 were tested as lubricant additives. When they were added to lubricating oil with Span 60, the friction coefficient was reduced 28 % and 65 % for the precipitates prepared at pH 10.1 and 8.2, respectively.     

添加剂对盐基胶体钯活性和稳定性的影响

为了研究添加剂对盐基胶体钯多种性能的影响,成功地制备了盐基胶体钯.研究发现,抗坏血酸能大大增加盐基胶体钯的稳定性;香草醛能显著增加试片表面钯含量;甲醇使盐基胶体钯活性和稳定性均有所下降;对苯二酚对盐基胶体钯活性和稳定性无明显影响.结果表明,加入添加剂可提高盐基胶体钯的活性和稳定性,可提高其使用性能.试片上钯含量越高,化学镀铜引发周期越短,当活化液浓度(以PdCl2计)为0.1g/L时,引发周期≤10 s.激光粒度仪测得盐基胶体钯粒径为78～104nm.     

纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析

均匀沉淀法制备的纳米氧化锌是球形和类球形晶体颗粒,粒径介于21.729～50.553nm之间。研究分析了纳米氧化锌的光吸收能力、光致发光特性和催化能力之间的关系。结果表明,ZnO粒子尺寸越小,紫外吸收越好,光致发光特性越强,表面结构氧空位越大,光催化反应活性越高。初步揭示了纳米氧化锌的催化机制在于纳米颗粒的小尺寸效应和量子效应,以及表面丰富的吸附氧和结构缺陷。     

水热/溶剂热法形貌控制合成铜基微纳米晶体颗粒材料的研究进展

简述了利用水热/溶剂热法合成铜基微纳米晶体颗粒材料的最新研究进展。介绍了氧化亚铜、碱式碳酸铜、碱式钼酸铜、碱式氯化铜、碱式磷酸铜等铜基微纳米材料的合成方法。对铜基微纳米晶体颗粒材料生长机理和形貌控制合成进行了分析,获得了对铜基微纳米晶体颗粒材料生长规律的一般性认识,实现了在水热/溶剂热条件下对铜基微纳米晶体颗粒材料生长的形貌控制合成。     

水热合成制备纳米铁酸铜及其表征

为获得粒径小且分布均匀的铁酸铜(CuFe2O4)粉体,本文中以硝酸铜、硝酸铁及氢氧化钠为反应原料,采用水热法合成了纳米CuFe2O4粉体,研究了前驱体组分、反应温度、保温时间和表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对CuFe2O4粉体制备的影响;用X射线衍射(XRD)、粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)等分析方法对样品进行了表征。结果表明,前驱体中NO3-的存在将导致产物中铁酸亚铜CuFeO2的产生;在反应温度为320℃、以PVA作分散剂、保温3h的水热条件下可合成纳米CuFe2O4粉体。     

铜负载二氧化钛复合材料的制备及其抗菌性能

以二氧化钛纳米颗粒和硫酸铜溶液为原料,在紫外线灯的照射下进行铜负载二氧化钛纳米带复合材料制备,采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱仪(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)、抑菌圈法、细菌比浊法等分析技术研究了所制备负载纳米带复合材料的微观结构及抗菌性能。结果表明,纳米二氧化钛粒子在水热条件下可生长成纳米带,铜均匀负载在纳米带上,从而制备出铜负载二氧化钛纳米带复合材料,负载程度可以通过更改照射时间、硫酸铜浓度等条件进行微调;该负载纳米带复合材料对革兰氏菌有很好的抗菌性能,且负载程度越高,产物抗菌性能越大。     

微波法制备羟基磷酸铜及光催化降解性能研究

以氯化铜、磷酸二氢钠和尿素为原料, 加入模板剂十二烷基硫酸钠(SDS), 采用微波辅助加热法制备了具有不同规则结构的晶态羟基磷酸铜。实验研究了CuCl₂与NaH₂PO₄的摩尔比、模板剂种类和原料浓度等因素对合成羟基磷酸铜晶体的影响。产物采用XRD、SEM和Raman等进行表征, 并通过降解甲基蓝溶液(MB)测试了羟基磷酸铜的催化性能, 探讨了制备条件对产物光催化降解性能的影响。结果表明, 当n(Cu)/n(P)为2, [PO₄^3-]= 0.0025 mol/L, 微波加热温度80℃, 反应时间30 min, 尿素用量6.0 g, SDS用量为0.10 g时制备的羟基磷酸铜具有良好的光催化效果。实验还测试了催化剂的表面光电压谱, 并使用苯甲酸作为荧光探针, 叔丁醇为羟基自由基捕获剂初步验证了光催化反应中羟基磷酸铜的催化机理。     

内嵌叠氮化铜碳纳米管复合含能材料的制备与表征

叠氮化铜是一种绿色环保的高能含能材料，其极高的静电感度限制了它在MEMS火工品微型装药中的应用。碳纳米管优异的导电性可以有效地降低叠氮化铜的静电感度，而且取向一致、高机械强度的碳纳米管可以有效地提高叠氮化铜的安全性和爆轰输出能量。本文中，设计并制备了基于硅基底及多孔氧化铝模板的内嵌叠氮化铜碳纳米管复合含能材料，探究了合适的制备条件，并对样品进行了表征分析。结果表明:在氧化电压45 V、沉积电流密度0.1 mA/cm²条件下制备的复合材料,经72 h叠氮化反应后得到的内嵌叠氮化铜碳纳米管复合含能材料在静电感度仪测试范围（≤25 kV）内均未发火，有望作为一种新型含能装药应用于MEMS器件中。     

铜/镍纳米多层膜脉冲电沉积法制备及沉积机理初探

利用脉冲电沉积法成功制备出了层状结构清晰的Cu/Ni纳米多层膜.采用线性扫描伏安法、循环伏安法以及铜镍沉积过程中的电压-电流曲线等方法,研究了在硼酸系溶液中铜/镍纳米多层膜的沉积机理,使用扫描电子显微技术观察了多层膜的微观结构.结果表明:铜的沉积为扩散控制步骤,镍的沉积分为2步进行,即中间经历Ni(OH)+的过渡状态;铜、镍的沉积电位分别为-0.5 V和-1.1 V.经计算和测量对比,本脉冲法制备的多层膜符合基础电沉积原理.