铁强化酱油中NaFeEDTA的快速测定

为建立直接测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的简易方法,在酸性(pH≤0.5)条件下,NaFeEDTA中的铁完全解离成游离的Fe3 ,以TritonX-100作增溶剂,在胶束条件下,Fe3 与硫氰酸钾反应生成红色配合物,最大吸收波长为λmax=490nm。酱油中NaFeEDTA浓度在20.0～200.0μg/10ml范围与吸光度之间呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为2.0μg/10ml,测得该配合物的表观摩尔吸光系数(εNaFeEDTA)为1.7×104L/(mol.cm)。试样中的非强化的铁及颜色背景的干扰采用差减法校正扣除,试样加标回收率为98.5%～107.9%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～5.1%。该法适用于实验室和现场测定,全部操作过程时间仅需2～5min,实测结果与卫生部推荐方法对比相一致。     

流动注射化学发光增强法测定奶粉中铁

在碱性条件下,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系的影响,发现在一定条件下,Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用。据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-9mol/L,检出限为4.4×10-10mol/L。对2.0×10-7mol/L的铁(Ⅱ)进行11次平行测定,得该法的相对标准偏差为2.3%。应用于成功地用于奶粉中铁的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

氧化还原间接碘量法测定铁强化营养盐中铁的试验方法研究

在一定酸度（pH〈1）下,EDTA铁钠络合物离解出Fe3＋,加入碘化钾,Fe3＋和IO3-与I-反应生成游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定铁的含量。根据氧化还原间接碘量法测定铁而进行了条件试验,如酸度试验,碘化钾用量试验,放置时间试验等等。     

快速测定营养强化大米和铁锅烹饪食品中的铁含量

Fe2+和水合红菲绕啉(BPDS)结合形成红色络合物,在波长535nm处有最大吸收,以此原理用分光光度计快速测定了食物中的铁含量。用该法实测某铁强化营养大米中的铁含量为47.38mg/kg;而铁锅烹饪可以极大地丰富汤水和米粥中的铁含量,分别达到3.73mg/kg和14.19mg/kg起始重量。在pH为2的酸性汤水中烹饪,铁元素加入食物的含量提高39倍,达到144.33mg/kg起始重量。因此,主食大米经铁营养强化和铁锅烹饪都可以满足人体对铁元素的需求。     

单扫示波极谱法测定强化酱油中NaFeEDTA含量

目的研究用单扫示波极谱快速测定强化酱油中NaFeEDTA含量的分析方法。方法在0.01mol/L酒石酸钾钠-乙二胺底液中,NaFeEDTA在峰电位Ep-1.67V（vs·SCE）处产生灵敏的二阶导数极谱还原波,波高H（ip／μA）与NaFeEDTA的浓度呈正比。结果检出限为0.1mg／L,NaFeEDTA的线性范围为0.1-5．0mg／L,样品加标回收率为88．8％～112．0％,相对标准偏差为1．5％～4,0％,与国标方法（硫氰酸铵分光光度法）比较结果是一致的（P〉0．05）。结论本法操作简便、灵敏、准确度好,酱油本身的颜色及共存物质无干扰,每个样品测定仅需3～5min,适用于强化酱油中NaFeEDTA含量的快速测定。     

提高儿童强化乳粉及谷类食品质量探讨

分析了我国儿童强化乳粉及谷粉类食品的质量问题及危害，提出了改进措施和办法。     

非线性化学指纹图谱法检测羊奶粉中掺杂的糊精

采用"硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定羊奶粉中掺杂的糊精含量。先向羊奶粉中掺入不同量的糊精,配成掺杂糊精的羊奶粉标样,每份羊奶粉标样的总量为0.7 g。通过非线性化学指纹图谱法对羊奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出其诱导时间相对于羊奶粉中掺杂糊精含量之间的一元线性关系,可求出羊奶粉中掺杂的糊精含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当羊奶粉中掺杂的糊精含量在0~30%范围内时,糊精含量与诱导时间值线性关系良好,相关系数R2为0.9991~0.9998,回收率为94.00%~108.75%,RSD为0.31%~1.96%,检测范围为0~0.30 g/g,检出限为8~9.3 mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定羊奶粉中掺杂糊精的方法,也可作为复杂样本中其它成分定量分析借鉴的方法。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。     

固相萃取-毛细管电泳法测定奶粉中三聚氰胺的含量

建立了高效毛细管电泳法测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。在背景电解质溶液为30mmol/L的硼砂缓冲液中加入15mmol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),运行电压为15kV,压力进样为10s,柱温为25℃,检测波长为200nm。结果表明:三聚氰胺的线性范围20~50μg/mL(r=0.9994),平均回收率为99.3%,检出限为1μg/mL,定量限为2μg/mL。结论是本法简便快捷,结果准确可靠,可作为该成分的质量控制方法。     

基于两种化学振荡体系检测奶粉中钙含量

采用硫酸-硫酸铈铵-溴酸钠-溴化钠-丙二酸(体系Ⅰ)和硫酸-硫酸锰-溴酸钠-溴化钠-丙酮(体系Ⅱ)为振荡体系,检测奶粉中固有的钙含量。采用国标检测方法,对奶粉标样中固有的钙含量进行测定,实现对该方法的验证。结果表明,采用体系Ⅰ时,奶粉中钙的总含量在0.0056~0.0174 g范围内,钙的总含量与最大振幅线性关系良好;采用体系Ⅱ时,奶粉中钙的总含量在0.0227~0.0323 g范围内,钙的总含量与波动周期线性关系良好。两种体系奶粉中固有钙含量的检测范围均为0.0030~0.0072 g。比较两个体系,体系Ⅰ一个样本的检测时间为900~1400 s,体系Ⅱ一个样本的检测时间为6000 s,相比较而言,体系Ⅰ优于体系Ⅱ,可缩短样本的检测时间。     

利用非线性化学指纹图谱法检测奶粉中掺杂的尿素含量

采用"硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定奶粉中掺杂的尿素。先向奶粉中掺入不同量的尿素,配成掺杂尿素的奶粉标样,每份奶粉标样的总量为1.00 g。通过非线性化学指纹图谱法对奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出诱导时间相对于奶粉中掺杂尿素含量之间的一元线性关系,可求出奶粉中掺杂的尿素含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当奶粉中掺杂的尿素含量在0~40.00 mg/g范围内时,尿素含量与诱导时间线性关系良好,相关系数R2为0.996 6和0.999 5,回收率为95.48%~104.06%,相对标准偏差不大于1.82%,奶粉1#检出限为3.3×10~(-4) mg/g,奶粉2#检出限为4.5×10~(-4) mg/g,奶粉3#检出限为1.1×10~(-4) mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定奶粉中掺杂尿素的方法,也可作为复杂样本中其他成分定量分析借鉴的方法。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

利用气相色谱-质谱联用仪对乳制品(主要指液体乳及乳粉)中硫氰酸根残留量进行测定。根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,试样采用振荡提取后进行衍生,高速冷冻离心,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描,用化合物的保留时间以及质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。结果表明:在定量检测范围为0.02～50.0mg/kg范围之内,回收率、灵敏度高,准确性与重现性良好。该方法前处理简单、易操作、成本低、分析周期短,可作为液体乳与乳粉中硫氰酸钠的快速检测方法。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

溴甲酚绿探针瑞利光散射技术快速测定奶粉中的铁

建立定量测Fe（Ⅲ）的瑞利光散射新方法,并研究适宜的反应条件及瑞利散射光谱特征。结果发现,在pH 3.4～6.8的Tris-盐酸介质中,Fe（Ⅲ）与溴甲酚绿结合,导致瑞利光散射明显增强,并产生新的瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于波长339 nm处,在此波长处,瑞利散射增强程度（ΔIRLS）与Fe（Ⅲ）质量浓度在0.005～0.17 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.002 4 mg/L。方法可用于市售奶粉中Fe含量的测定,结果满意。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

酶-比色法检测乳粉中游离L-肉碱方法的研究

L-肉碱是一种很重要的多用途营养强化剂,已批准添加于乳粉中,但其检测方法目前还没有相应的标准.研究了用肉碱乙酰转移酶、5,5'-二硫-2-硝基苯甲酸检测乳粉中游离L-肉碱含量的方法,对游离肉碱的提取条件进行了分析,结果表明;方法的回收率为96.7%～105%,RSD为4.5%.应用本方法检测乳粉中游离肉碱,具有操作简单、精密度高、重现性好等特点.同时对添加了L-肉碱的乳粉可以进行有效的质量监控,以保证产品质量.     

HPLC法测定豆奶粉中四种大豆异黄酮含量

本文建立了同时测定豆奶粉中四种大豆异酮（大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素）含量的高效液相色谱方法,同时对从豆奶粉中提取异黄酮的工艺进行了优化。采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为：色谱柱为phenomenex C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,采用乙腈-0．2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0．8mL／min,检测波长为260nm。大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0．74-100．00μg/mL,0．74-200．00μg/mL,0．167-500．00μg/mL,0．198-160．00μg/mL（r〉0．9996）,线性关系良好;加样回收率（n=9）分别为100．02％,98．95％,99．28％,99．63％,方法简便、灵敏、准确,适用于豆奶粉中这四种大豆异黄酮成分的含量测定和产品质量控制。从豆奶粉中提取异黄酮的最佳工艺为：用70％的乙醇在60℃条件下超声提取40min。     

气相色谱法测定奶粉中的EPA和DHA

本文采用气相色谱法测定奶粉中的ＥＰＡ和ＤＨＡ。ＦＩＤ检测定量。本方法的最低检测线：ＥＰＡ为２．０×１０－９ｇ；ＤＨＡ为５．０×１０－９ｇ。变异系数：ＥＰＡ为ＣＶ％＝２．３７；ＤＨＡ为ＣＶ％＝２．６２。平均回收率：ＥＰＡ为９７．８４％；ＤＨＡ为９７．９１％。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。