光学基质粉体YAG及荧光粉体Ce:YAG的制备与表征

采用共沉淀法制备出尺寸分布均匀、分散性良好的立方相钇铝石榴石(YAG)与Ce:YAG纳米粉体.考察了煅烧温度和时间对粉体物相和颗粒大小的影响及Ce~(3+)的掺杂量对Ce:YAG粉体的荧光光谱的影响.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体、YAG及Ce:YAG纳米粉体进行了表征与分析.结果表明:共沉淀前驱体经900℃煅烧2h后可得到纯立方相的YAG(Ce:YAG)纳米粉体;所得Ce:YAG粉体具有较好的荧光特性且Ce~(3+)的掺杂量增加会造成其荧光光谱红移.     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

易分散球形YAG:Ce3+荧光粉的制备和性能

将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合,并添加助熔剂辅助煅烧制备出单相YAG:Ce³⁺荧光粉体,研究了微波均相沉淀与喷雾干燥的共同作用对煅烧条件和YAG:Ce³⁺荧光粉颗粒形貌、分散性和荧光性能的影响。结果表明,这种单相YAG:Ce³⁺荧光粉体具有良好分散性,平均粒径为2μm;将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合能制备出分散性好的球形YAG前驱体颗粒;添加NaF助熔剂使煅烧温度降低至1150℃,并得到纯YAG晶相;随着NaF添加量的增加荧光粉结晶度提高、发光强度增强、发射光谱蓝移;NaF添加量（质量分数）为6%时荧光粉的荧光强度最高,且与单一助熔剂比较,H₃BO₃ NaF混合助熔剂能更好的改善YAC:Ce³⁺的荧光性能。     

YAG:Ce纳米荧光粉发光的温度依赖特性

用沉淀法制备了YAG:Ce纳米荧光粉. 用X射线粉末衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 对粉体煅烧过程的相变和形貌进行了表征. 研究了80～400K范围内, YAG:Ce纳米荧光粉发光和衰减的温度依赖特性. 结果表明, 前躯体由纳米颗粒组成. 900℃煅烧时, 粉体由非晶态直接转变为YAG相. YAG:Ce的发光强度随温度的升高而减弱. YAG:Ce纳米荧光粉的衰减包含两个指数项, 长时间项反映了体相Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高不断减小. 短时间项反映了表面Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高呈下降趋势, 由于受到表面效应的影响, 中间出现小幅的阶跃.     

高能球磨Al-Y203粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y2O3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y2O3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.     

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

Preparation of YAG∶ Ce Thin Phosphor Film by Sol-Gel Method

以硝酸盐为原料,采用Sol-gel法在石英玻片上制备了立方相铈元素掺杂的钇铝石榴石(YAG∶Ce)荧光薄膜,并探讨了匀胶层数和热处理温度对荧光薄膜晶型和光谱性能的影响.结果表明,随着匀胶层数的增加和热处理温度的升高,YAG∶Ce荧光薄膜的结晶度和发射光谱强度均得到提高;在匀胶层数不小于6时,YAG∶Ce荧光薄膜的晶型完整,同时发射峰强度高,具备实际应用潜力.     

喷雾干燥-高温热处理两步法制备YAG∶Ce~(3+)荧光粉

以喷雾干燥-高温热处理两步法,由含聚合铝阳离子的前驱体悬浊液,制得了YAG∶Ce3+荧光粉。用XRD、SEM、荧光光谱等研究了热处理温度、前驱体悬浊液浓度对YAG晶相的形成、粉末颗粒形貌及发光性能的影响。发现前驱体悬浊液浓度由0.03mol/L提高到0.09mol/L时,热处理后所得荧光粉颗粒尺寸增大,并趋近球形;前驱体悬浊液浓度为0.09mol/L,热处理温度从1300℃提高到1500℃时,荧光粉相对亮度提高。YAG∶Ce3+粉末900℃热处理2h可获YAG相;所制备的YAG∶Ce3+荧光粉颗粒无空心,团聚程度低。     

共沉淀法YAG、Nd:YAG纳米粉体的制备、结构与光谱性能研究

采用共沉淀方法,以氨水为沉淀荆,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG、Nd：YAG前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行锻烧。利用红外光谱(FT-IR)、热重／差热分析(TG／DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等技术对YAG前驱物及煅烧粉体进行表征,对Nd：YAG粉体的发光性能进行了测试。结果表明,在800℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM中间相的出现;XRD、TEM和比表面分析表明在800～1000℃煅烧所得粉体晶粒直径为40～100nm,具有较好的分散性。同时荧光测试表明Nd：YAG粉体具有良好的发光性能。     

共沉淀法制备纳米YAG粉体

用共沉淀方法,采用共滴的方式,仔细控制反应过程中的ｐＨ值,获得具有包裹结构的共沉淀物,在９００℃煅烧后,可以获得纯ＹＡＧ相粉体．研究了初始溶液浓度及ｐＨ值对粉体性能的影响,所制备的ＹＡＧ粉体的比表面积随着初始溶液浓度的增加而减少,并随着滴定过程所控制的ｐＨ值的增加而迅速减少．通过优化工艺,可以获得颗粒大小为２０～３０ｎｍ,比表面达６８ｍ^２／ｇ的纯 ＹＡＧ粉体．     

Cr,Yb:YAG晶体的光谱性质

采用提拉法生长了原子分数为10％的Yb和不同掺杂浓度Cr的Cr,Yb:YAG激光晶体.测试了室温下晶体的吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命.随着晶体中Cr离子掺杂浓度的增加,晶体在1.03μm处的吸收系数增大、荧光强度和荧光寿命下降,同时Yb³⁺→Cr⁴⁺能量转移效率增加、量子效率降低.确定了Cr,Yb:YAG晶体中Cr的最佳浓度值.     

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH₄)₂SO₄可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH₄)₂SO₄得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

YAG晶体中Yb~(3+)对Er~(3+)的敏化作用

根据能级跃迁速率方程得出Yb,Er:YAG中各能级布居数与Er3+离子浓度的关系.并与单掺Er:YAG中各能级布居数相比较,讨论共掺Yb3+对Er3+的波长为1.64和2.94μm两荧光的影响.结合作者关于红外光激励Yb,Er:YAG能量上转换为可见光工作,提出将Yb,Er:YAG晶体研制成以半导体激光器为激励源的可见光和1.64μm红外光的双波长全固化激光器的设想.     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.