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试样以硝酸、氢氟酸溶解后,用硼酸配位络合过量的氢氟酸,定容后,移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟,消除干扰,加过量的EDTA标准溶液与铝络合,用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA,再用锌标准溶液滴定,求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。 相似文献
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试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化、定容,移取部分试液,通过控制分析时各组分的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,EDTA滴定法测定MgO,强碱沉淀分离、氟化盐置换、EDTA滴定法测定Al2O3,EDTA滴定法测定CaO总量。利用CaO易被乙酸溶解,而CaF2不溶解于乙酸的特性,另称取一份试样用稀乙酸处理过滤后,将滤液定容,移取部分滤液,用EDTA滴定法测定CaO量。该方法实现了多成分联合快速测定,SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的相对标准偏差分别<1.21%、0.16%、1.39%、0.61%和1.14%。 相似文献
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以稀硝酸溶解试样,加入硫磷混酸加热蒸发冒烟至试样完全溶解;以硝酸银为催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将Cr3+氧化至Cr6+;以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原Cr6+为Cr3+,以此计算试样中铬的百分含量。方法的测定结果准确,相对标准偏差(RSD)<2.01%。 相似文献
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本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。 相似文献
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高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%(n=8)。 相似文献
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通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0~1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%~1.1%之间。 相似文献
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利用实验室自制的Mn(OH)2沉淀,采用改性的固相法合成尖晶石LiMn2O4,并且系统地研究了温度、锂配比量和升温速率对LiMn2O4电性能的影响.通过对材料进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射光谱(XRD)分析以及电性能测试,结果表明:合成出的物质为标准的尖晶石结构,衍射峰与标准的LiMn2O4结构完全对应,为尖晶石结构;最佳合成条件:合成温度为830℃,Li/2Mn=1.05,升温速率为5℃/min.组装成AA电池后电池的首次循环性能都达到100 mAh/g. 相似文献
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采用聚丙烯胺溶胶-凝胶法制备了类钙钛矿La0.7Nd0.3SrCoO4和La0.7Ce0.3SrCoO4复合氧化物催化剂,考察了它们对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD,IR,TPR和TPD等手段对催化剂进行了表征.结果表明,稀土掺杂后的LaSrCoO4复合氧化物均为K2NiF4型结构,不同稀土掺杂对LaSrCoO4复合氧化物的CO和C3H8氧化活性的影响不同,Nd掺杂能增加Co3+、化学吸附氧和晶格氧的数量,提高复合氧化物的活性. 相似文献
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尖晶石LiMn2O4表面包覆氧化钴的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高温固相法合成尖晶石LiMn2O4,并以化学沉积方式对其进行包覆氧化钴的表面处理。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术对表面处理前后的LiMn2O4进行表征,分析了表面处理后LiMn2O4物理特性的变化,并结合电化学性能测试,研究了表面处理及其工艺和条件对LiMn2O4电化学容量与循环性能的影响。结果表明,表面处理后LiMn2O4循环性能显著提高。随氧化物含量的增加,循环性能提高,容量降低。未经表面包覆的LiMn2O4首次充放电容量为108.13mAh/g,50次循环充放电后容量衰减26.3%。500℃加热处理的表面包覆0.5%、2%氧化钴的LiMn2O4首次循环放电容量各为118.38mAh/g、115mAh/g,经过50次充放电循环后,容量分别降低8%、7%。 相似文献
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采用控制沉淀速度法,制备前驱体,固相法掺杂钇,合成了锂离子电池正极材料LiMn2-x YxO4,并对其结构和电化学性能进行了研究。XRD、红外测试结果表明,随着Y含量的增加,材料LiMn2-xYxO4(X=0.00、0.005、0.02、0.05)的晶格参数a逐渐变小,Mn-O键吸收峰逐渐增强,使得材料晶胞收缩,晶格结构得到稳定。交流阻抗与恒流充放电测试表明,材料LiMn1.98Y0.02O4显示了较小的电化学反应阻抗和较好的循环性能,在0.1C恒流活化放电下,其初始放电比容量为122.2mAh/g,30次0.2C恒流充放电循环后容量保持率为90.0%。 相似文献
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高分子网络凝胶法合成纳米Sr2CeO4荧光体及其发光性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高分子网络凝胶法合成了Sr2CeO4纳米荧光粉. 利用X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)、透射电镜(TEM)等测试手段对Sr2CeO4的成相过程、发光性能及形貌特征进行了研究. XRD结果表明, 用高分子网络凝胶法合成的样品的晶化温度低于固相法, 但结晶度高于固相法制得的样品(在相同的烧结温度下), 且所含杂相极少. 透射电镜照片看出样品的颗粒大小比较均匀, 粒径为30~45 nm. Sr2CeO4纳米荧光粉的紫外-可见吸收光谱表明它是一个有效的紫外吸收剂, 有利于它的激发和发射. 发光光谱测试表明, Sr2CeO4纳米荧光粉具有宽带荧光谱, 出现了多个激发峰, 发射主峰位于470 nm, 因而是一种极具前途的荧光材料和发光基质. 相似文献
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本研究采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4/Al2O3粉体。在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni,在1350℃高温下焙烧Ni/Al2O3复合粉体得到纳米NiAl204/Al2O3粉体。利用TEM对Ni/Al2O3复合粉体进行观察,发现Ni/Al2O3复合粉体颗粒成球形,大小为50~60nm;通过对Ni/Al2O3复合粉体的DTA析,显示Ni/Al2O3复合粉体在900℃和1300℃下有新相生成,经XRD检测,新相分别为NiO和NiAl2O4。 相似文献